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一種制備高穩(wěn)定氧化石墨烯分散液的方法與流程

文檔序號:11502361閱讀:289來源:國知局

本發(fā)明屬于無機新能源材料領域,特別是一種化學法直接制備高穩(wěn)定氧化石墨烯分散液的方法。



背景技術:

石墨烯是由具有六邊形結構的sp2雜化碳原子構成的二維單層薄膜,在石墨烯片層中存在著兩種鍵:c-c鍵和π鍵。c-c鍵存在于石墨烯的二維平面上,由于其鍵能最強,故使其具有良好的剛性結構。π鍵則存在于石墨烯的二維平面外,是由垂直于平面的p電子軌道相互疊加形成的。這種離域大π鍵的存在有利于其電子導電性且為石墨烯片層之間提供較弱的作用力。在化學角度上講,結構決定性質(zhì),如此獨特的結構就注定其有著獨特的性質(zhì):一、極大的比表面積,高達2630m2g-1;二、優(yōu)異的力學性質(zhì),楊氏模量高達1tpa;三、極高的熱導率,高達5000w/m·k;四、相當高的電子遷移率,在室溫下高達250000cm2/v·s;五、較好的化學穩(wěn)定性以及特殊的光學性質(zhì)。值得注意的是,在石墨烯粉體中,由于單層石墨烯的表面吉布斯能極大,極其容易發(fā)生片層間的相互團聚,使石墨烯層數(shù)是一個范圍(一般為小于10層),所以石墨烯以粉體形式存在時,又可稱為薄層石墨烯。

自2004年對此材料的報道以后,石墨烯的研究成為了科學各界研究的熱門課題——化學家、物理學家、材料科學家等對此展開了廣泛的研究。由于石墨烯獨特的結構,使其具備上述獨特的性質(zhì),如超大的比表面積、良好的電子導電性以及優(yōu)良的光學特性等。而如此優(yōu)良的碳材料也注定能以各種形式,于提高鋰離子電池、電化學電容器以及燃料電池等化學電源性能方面,將發(fā)揮著不可磨滅的作用,而為了更好的發(fā)揮石墨烯的協(xié)同作用,最有效的方法是在電能源材料制備過程中加入高分散性的石墨烯或氧化石墨烯。進而氧化石墨烯分散液成為了一個關注點,而其制備方法則限制了其在電能源材料中有效且廣泛的應用。

目前氧化石墨烯分散液制備的基本過程為:以石墨為原料,利用hummer法進行插層氧化,經(jīng)純化得到氧化石墨;而后在超聲震蕩等物理條件下,將氧化石墨分散在溶液中,最終得到氧化石墨烯分散液。此過程大都涉及超聲震蕩等物理過程,這在一定程度上制約了氧化石墨烯分散液的規(guī)?;a(chǎn)。最具有代表性的工作包括:專利號us2013/0197256a1、專利號cn101613098a、專利號cn101993065a、專利號cn102431999a、專利號cn102408109a。從上述現(xiàn)有技術路線中不難看出,以石墨為原料制備高穩(wěn)定性氧化石墨烯分散液,一般需要化學氧化與超聲法處理并用,工藝過程較復雜,難以進行規(guī)?;苽?。



技術實現(xiàn)要素:

為了解決制約氧化石墨烯分散液規(guī)?;a(chǎn)的技術問題,本發(fā)明提出了一種利用特殊的石墨烯源,使用純化學法制備氧化石墨烯分散液的方法。

本發(fā)明制備高穩(wěn)定氧化石墨烯分散液的方法是通過以下方式實現(xiàn)的:

將晶體狀態(tài)較差的石墨烯源作為原料,進行hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,得到黃色液體,再將所述黃色液體進行透析處理,得到純凈的氧化石墨烯分散液。

其中,所述晶體狀態(tài)較差的石墨烯源是氧化石墨粉體、氧化石墨烯粉體、少層石墨烯粉體、硬碳、軟碳、活性炭、碳分子篩、膨脹石墨、薄層石墨、無定型碳中的一種或幾種的混合物。

其中,所述晶體狀態(tài)較差的石墨烯源中酸溶性雜質(zhì)的含量為0~50wt%。

本發(fā)明實現(xiàn)了如下有益效果:

本發(fā)明制備高穩(wěn)定氧化石墨烯分散液的方法,采用晶體狀態(tài)較差的石墨烯源為原料,使用純化學法,無需使用超聲震蕩等后續(xù)物理手段,首次擺脫了利用超聲處理,即可得到氧化石墨烯分散液,簡化了工藝流程,增加了工藝的可放大性,為氧化石墨烯分散液的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了一種有效制備方法。

附圖說明

圖1為實施例1制備所得氧化石墨烯分散液中的原子粒顯微鏡測試數(shù)據(jù)。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明作為進一步的詳細描述,但本發(fā)明并不限于此。

下述實施例中的原料選用晶體狀態(tài)較差的石墨烯源,可以選自氧化石墨粉體、氧化石墨烯粉體、少層石墨烯粉體、硬碳、軟碳、活性炭、碳分子篩、膨脹石墨、薄層石墨、無定型碳中的一種或幾種的混合物。下述實施例所的氧化石墨烯分散液通過hummers氧化法制備(w.s.hummersandr.e.offeman,jacs,1958,80,1339)。

實施例1:

本實施例以氧化石墨粉體作為原料,原料中酸溶性雜質(zhì)含量為5wt%,進行hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,得到黃色液體,再將所的黃色液體進行透析,得到純凈的氧化石墨烯分散液。

從制備所得氧化石墨烯分散液中的原子粒顯微鏡數(shù)據(jù)(圖1)中可以看出,石墨烯在分散液中尺寸達到納米級別,且石墨烯片層厚度低于1.5nm,呈現(xiàn)出理想石墨烯分散液的基本特征。

實施例2

本實施例以薄層石墨烯粉體作為原料,原料中不含有酸溶性雜質(zhì),進行hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,得到黃色液體,再將所的黃色液體進行透析,得到純凈的氧化石墨烯分散液。

實施例3

本實施例以硬碳作為原料,原料中不含酸溶性雜質(zhì),進行hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,再將所的黃色液體進行透析,得到純凈的氧化石墨烯分散液。

實施例4

本實施例以膨脹石墨作為原料,原料中酸溶性雜質(zhì)含量為50wt%,進行hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,得到黃色液體,再將所的黃色液體進行透析,得到純凈的氧化石墨烯分散液。

對比實施例

以石墨為原料,利用hummer法進行插層氧化,而后純化得到氧化石墨(不能含有雜質(zhì));而后在超聲震蕩等物理條件下,功率為250hz,將氧化石墨分散在溶液中,最終得到氧化石墨烯分散液。

本發(fā)明提出的所有方法和制備技術,本領域技術人員可通過借鑒本文內(nèi)容,適當改變原料和工藝路線等環(huán)節(jié)實現(xiàn),盡管本發(fā)明的方法和制備技術已通過較佳實施例子進行了描述,相關技術人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術路線進行改動或重新組合,來實現(xiàn)最終的制備技術,特別需要指出的是,所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的,它們都被視為包括在本發(fā)明的內(nèi)容和范圍中。



技術特征:

技術總結
本發(fā)明涉及一種制備高穩(wěn)定氧化石墨烯分散液的方法,以晶體狀態(tài)較差的石墨烯源作為原料,進行Hummers法氧化處理,而后將未溶解的殘渣分離出來,得到黃色液體,再將所述黃色液體進行透析處理,得到純凈的氧化石墨烯分散液。使用純化學法,無需使用超聲震蕩等后續(xù)物理手段,即可得到氧化石墨烯分散液,簡化了工藝流程,增加了工藝的可放大性,為氧化石墨烯分散液的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了一種有效制備方法。

技術研發(fā)人員:宗軍;刁玉琦;劉興江;丁飛;許寒;任麗彬
受保護的技術使用者:中國電子科技集團公司第十八研究所
技術研發(fā)日:2016.12.28
技術公布日:2017.08.18
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