本發(fā)明涉及一種超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的制備方法，屬于精細化工領域。

背景技術：

納米氧化鋯由于粒徑尺寸小，比表面積大，表面原子占原子數比例大等原因,具有小尺寸效應、量子效應、表面效應、宏觀量子隧道效應和介電限域效應等特點，使其派生出傳統(tǒng)固體所不具備的許多特殊性質，使其在催化、濾光、光吸附、醫(yī)藥、瓷介質、結構陶瓷以及新材料方面具有廣闊的應用前景。

目前，現有的氧化鋯制備方法生產出來的氧化鋯產品粒度分布較寬且大，純度不高，晶型分布不均的特點，這樣就會在應用方面造成很大的限制及局限。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的制備方法，在低溫常壓反應條件下制備純度可達到99.999％、粒度均勻為20nm左右的超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯產品。

本發(fā)明采用如下技術方案實現：

一種超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)先將氧氯化鋯與超高純水按質量比5：2的比例加入反應釜中進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得氧氯化鋯濾液備用；

(2)取硝酸釔與超高純水按質量比1:10的比例進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得硝酸釔濾液備用；

(3)配制質量濃度為12～15％的超高純氨水，備用；

(4)將步驟(1)制備的氧氯化鋯濾液和步驟(2)制備的硝酸釔濾液按質量比1：1的比例通過平流間接裝置同時緩慢滴加入旋流反應裝置中，使其同時滴完，加入氧氯化鋯濾液和硝酸釔濾液總質量的1.2～1.8％的分散劑聚丙烯酸甲酯，混合充分，常壓下升溫至30～50℃旋流反應1～2h；

(5)將步驟(3)配制的超高純氨水通過平流間接裝置緩慢勻速滴加到步驟(4)的旋流反應裝置中，滴加到混合液的ph值為9～10時結束，控制在2h滴完，常壓保溫在30～50℃旋流反應90～110h；

(6)將步驟(5)制備的乳液依次經陶瓷膜、電滲析及納濾膜洗濾去氯去雜，至氯離子含量降到10ppm以下；

(7)將步驟(6)洗濾的乳液經空間環(huán)流干燥裝置干燥，得粉體；

(8)將步驟(7)所得的粉體經自由落體煅燒方式煅燒；

(9)將步驟(8)煅燒后的粉體經氣流粉碎裝置粉碎，得成品粉體。

進一步地，所述步驟(3)、步驟(4)中的反應溫度優(yōu)選為43℃。

進一步地，所述步驟(4)中的分散劑聚丙烯酸甲酯的添加量優(yōu)選為氧氯化鋯濾液和硝酸釔濾液總質量的1.5％。

進一步地，所述步驟(5)中的混合液的ph值優(yōu)選為9.4。

進一步地，所述步驟(7)的自由落體煅燒方式為將粉體經高5m、直徑50cm的陶瓷煅燒爐膛的頂部進料，自由落體煅燒，進料速度為500g/min，煅燒溫度為700～1000℃。

進一步地，所述步驟(4)中的旋流反應、步驟(6)中的干燥、步驟(7)中的煅燒及步驟(8)中的粉碎均提前通氮氣保護。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的反應條件為常壓低溫，簡單易控制，成本低；采用陶瓷膜、電滲析及納濾膜等多道洗濾去氯去雜，氯離子含量可降到10ppm以下，產品純度高，可高達99.999％；采用持續(xù)旋流反應，反應更加迅速，產物晶體更加穩(wěn)定，粒度大小更加均勻且小，可達20nm左右；采用自由落體煅燒方式煅燒，煅燒更加充分完全，產品硬度可達1600mpa以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的tem電鏡圖。

具體實施方式

實施例1：

一種超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)先將氧氯化鋯與超高純水按質量比5：2的比例加入反應釜中進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得氧氯化鋯濾液備用；

(2)取硝酸釔與超高純水按質量比1:10的比例進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得硝酸釔濾液備用；

(3)配制質量濃度為15％的超高純氨水，備用；

(4)將步驟(1)制備的氧氯化鋯濾液和步驟(2)制備的硝酸釔濾液按質量比1：1的比例通過平流間接裝置同時緩慢滴加入旋流反應裝置中，使其同時滴完，加入氧氯化鋯濾液和硝酸釔濾液總質量的1.8％的分散劑聚丙烯酸甲酯，混合充分，常壓下升溫至35℃旋流反應1.5h，旋流反應前通氮氣保護；

(5)將步驟(3)配制的超高純氨水通過平流間接裝置緩慢勻速滴加到步驟(4)的旋流反應裝置中，滴加到混合液的ph值為9.8時結束，控制在2h滴完，常壓保溫在35℃旋流反應110h；

(6)將步驟(5)制備的乳液依次經陶瓷膜、電滲析及納濾膜洗濾去氯去雜，至氯離子含量降到10ppm以下；

(7)將步驟(6)洗濾的乳液經空間環(huán)流干燥裝置干燥，干燥前通氮氣保護，得粉體；

(8)將步驟(7)所得的粉體經自由落體煅燒方式煅燒，將粉體經高5m、直徑50cm的陶瓷煅燒爐膛的頂部進料，自由落體煅燒，進料速度為500g/min，煅燒溫度為900℃；

(9)將步驟(8)煅燒后的粉體經氣流粉碎裝置粉碎，粉碎前通氮氣保護，得成品粉體。

實施例2：

一種超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)先將氧氯化鋯與超高純水按質量比5：2的比例加入反應釜中進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得氧氯化鋯濾液備用；

(2)取硝酸釔與超高純水按質量比1:10的比例進行溶解，攪拌均勻，經濾孔為0.5um的濾袋過濾去雜，再經陶瓷膜去雜，得硝酸釔濾液備用；

(3)配制質量濃度為13％的超高純氨水，備用；

(4)將步驟(1)制備的氧氯化鋯濾液和步驟(2)制備的硝酸釔濾液按質量比1：1的比例通過平流間接裝置同時緩慢滴加入旋流反應裝置中，使其同時滴完，加入氧氯化鋯濾液和硝酸釔濾液總質量的1.5％的分散劑聚丙烯酸甲酯，混合充分，常壓下升溫至43℃旋流反應2h，旋流反應前通氮氣保護；

(5)將步驟(3)配制的超高純氨水通過平流間接裝置緩慢勻速滴加到步驟(4)的旋流反應裝置中，滴加到混合液的ph值為9.4時結束，控制在2h滴完，常壓保溫在43℃旋流反應100h；

(6)將步驟(5)制備的乳液依次經陶瓷膜、電滲析及納濾膜洗濾去氯去雜，至氯離子含量降到10ppm以下；

(7)將步驟(6)洗濾的乳液經空間環(huán)流干燥裝置干燥，干燥前通氮氣保護，得粉體；

(8)將步驟(7)所得的粉體經自由落體煅燒方式煅燒，將粉體經高5m、直徑50cm的陶瓷煅燒爐膛的頂部進料，自由落體煅燒，進料速度為500g/min，煅燒溫度為850℃；

(9)將步驟(8)煅燒后的粉體經氣流粉碎裝置粉碎，粉碎前通氮氣保護，得成品粉體。本實施例所制備的超高純3y釔穩(wěn)定氧化鋯粉體，從圖1的tem電鏡圖顯示，顆粒穩(wěn)定，粒度均勻為20nm左右；經測定，純度達到99.999％，硬度達到1685mpa。