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一種改性氫氧化鋁及其制備方法和在人造石中的應(yīng)用與流程

文檔序號:12393993閱讀:455來源:國知局

本發(fā)明屬于復合材料領(lǐng)域,特別涉及一種改性氫氧化鋁及其制備方法和在人造石中的應(yīng)用。



背景技術(shù):

人造石材是一種人工合成的裝飾材料,廣泛地應(yīng)用于櫥柜、衛(wèi)生間、酒吧的臺面、建筑裝飾和衛(wèi)浴潔具等行業(yè)。人造石材是一種新型環(huán)保復合材料,具有無毒性、無放射性,阻燃、不粘油、不滲污、抗菌防霉、耐磨、耐沖擊、易保養(yǎng)、無縫拼接、造型百變等優(yōu)點。人造石通常是以不飽和聚酯樹脂和氫氧化鋁填充料為主材,經(jīng)攪拌、澆注、加溫、聚合等工藝成型的“高分子實心板”,一般稱為:“樹脂板人造石”,其中樹脂含量一般占總量的30%,氫氧化鋁一般占總量的70%。由于加入大量的氫氧化鋁,而氫氧化鋁和有機樹脂存在界面不相容性,導致人造石板材的彎曲和沖擊性能偏小,限制了其在建筑行業(yè)的應(yīng)用;目前普遍的做法是用硬脂酸、鋁脂酸、硅烷偶聯(lián)劑等改性氫氧化鋁,但改性效果并不是很好,無法達到理想的效果。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足,本發(fā)明的首要目的在于提供一種改性氫氧化鋁的制備方法。

本發(fā)明另一目的在于提供上述方法制備的改性氫氧化鋁。

本發(fā)明再一目的在于提供上述改性氫氧化鋁在人造石行業(yè)中的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn):

一種改性氫氧化鋁的制備方法,其具體包括以下步驟:

(1)將硅烷偶聯(lián)劑單體預(yù)溶于烷烴中,再加入水,調(diào)節(jié)pH為5~9,構(gòu)建油水復相體系;然后將此油水復相體系在25~50℃攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅烷醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用;

步驟(1)中所述的硅烷偶聯(lián)劑單體為乙烯基類硅烷、氯烴基硅烷、環(huán)氧烴基硅烷、甲基丙烯酰氧烷基硅烷偶聯(lián)劑的一種或多種混合物。

優(yōu)選的,步驟(1)中所述的乙烯基類硅烷為乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種;所述的氯烴基硅烷為γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基甲基二氯硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的至少一種;所述的環(huán)氧烴基硅烷為γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種;所述的甲基丙烯酰氧烷基硅烷為γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的至少一種。

步驟(1)中所述的烷烴為戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷,癸烷的一種或多種混合物。

步驟(1)中所用的烷烴的量為每100g硅烷偶聯(lián)劑對應(yīng)使用300g烷烴;所用的水的量為每100g硅烷偶聯(lián)劑對應(yīng)使用100~300g水;

(2)向步驟(1)中得到的硅烷醇中加入硬脂酸,在催化劑的催化作用下發(fā)生催化反應(yīng),然后將所得反應(yīng)液純化即得硬脂酸硅烷醇酯;

步驟(2)中所述的催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、對甲基苯磺酸、氯化亞砜一種或多種混合物;

步驟(2)中所用的硬脂酸的量為每100g硅烷醇對應(yīng)使用100~300g硬脂酸;所用的催化劑的量為硅烷醇質(zhì)量的1~2%。

步驟(2)中所述的催化反應(yīng)是指在90~110℃下反應(yīng)4h。

步驟(2)中所述的純化是指將所得反應(yīng)液過濾,然后將沉淀用水洗滌并干燥即得純的硬脂酸硅烷醇酯。

(3)將氫氧化鋁和異丙醇混合,然后加入步驟(2)中得到的硬脂酸硅烷醇酯,在60~100℃的油浴中攪拌10~20min后,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

步驟(3)中所用的氫氧化鋁和異丙醇的質(zhì)量比為100:50;所加入的硬脂酸硅烷醇酯的量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5~2%;

一種由上述方法制備得到的改性氫氧化鋁。

上述方法通過硬脂酸對常用的硅烷改性劑進行化學改性,得到硬脂酸硅烷醇酯,將其用于氫氧化鋁的改性后,可明顯增強氫氧化鋁與樹脂的相容性、減少水份含量,改善黏度,因此可很好的應(yīng)用在人造石行業(yè)。當用其制備人造石時,可改善人造石機械性能、降低樹脂耗用量、降級人造石成本。

一種由上述改性氫氧化鋁制備得到的人造石,具體由以下方法制備得到:取改性氫氧化鋁(ATH)和色粉,再加入不飽和聚酯樹脂,然后再加入促進劑,攪拌10min,最后加入固化劑,繼續(xù)攪拌2min后,將得到的混合漿料導入磨具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模,放入80℃烘箱后固化1h,然后取出打磨即得人造石。

所述的不飽和聚酯樹脂可為鄰苯型不飽和聚酯樹脂、間苯型不飽和聚酯樹脂、對苯型不飽和聚酯樹脂、雙酚A型不飽和聚酯樹脂、乙烯基酯型不飽和聚酯樹脂中的一種或多種混合物。

所述的促進劑可為環(huán)烷酸鈷、二甲基苯胺、二乙基苯胺、十二烷基硫醇中的一種或多種混合物。

所述的固化劑為過氧化苯甲酰、過氧化二苯甲酰、過氧化環(huán)己酮、過氧化甲乙酮中的一種或多種混合物。

所述的色粉可為鈦白粉、群青、炭黑、鐵黃、鐵紅中的一種或多種混合物。

所用的改性氧化鋁、色粉和不飽和聚酯樹脂的質(zhì)量比為(59~79):1:(20~40);所用的促進劑的量為不飽和聚酯樹脂質(zhì)量的0.6%;所用的固化劑的量為不飽和聚酯樹脂的質(zhì)量的1.5%。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù),具有如下的優(yōu)點及有益效果:

(1)本發(fā)明制備的硬脂酸硅烷醇酯不僅能與無機粉體形成穩(wěn)定的化學鍵合,而且利用硬脂酸中的長鏈烷烴相互纏繞,使無機粉體表面被改性劑包裹,達到更好的親油性。

(2)本發(fā)明將硬脂酸硅烷醇酯用于改性氫氧化鋁粉體,使不飽和樹脂、硬脂酸硅烷醇酯和氫氧化鋁三者之間的偶聯(lián)更強,改性后的氫氧化鋁吸油值下降明顯;

(3)本發(fā)明用改性的氫氧化鋁制備人造石,不僅使樹脂的用量減少,氫氧化鋁的用量加大,而且顯著改善氫氧化鋁和樹脂的界面效果,提高人造石物理和力學性能;

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述,但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例中所用試劑如無特殊說明均可從市場常規(guī)購得。

實施例中各性能參數(shù)參照以下方法進行測定:

人造石彎曲強度測定:按照GB/T 2567測定,樣條尺寸為100×15×4mm3;

人造石沖擊強度測定:按照GB/T 2567測定,樣條尺寸為120×15×10mm3

氫氧化鋁吸油值測定:按照ISO 787/5測定,樣品質(zhì)量為100g;

對比實施例1

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入未改性的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的2.0%)在80℃的油浴中,攪拌15min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的不飽和聚酯樹脂,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例1

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用100g的水),調(diào)節(jié)pH為5,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在25℃的恒溫浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入100g硬脂酸,反應(yīng)4h。生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例2

將100gγ-氯丙基三氯硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用100g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入100g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例3

將100g乙烯基三氯硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用100g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入100g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例4

將100gγ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用100g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入100g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例5

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用200g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入200g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例6

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用300g的水),調(diào)節(jié)pH為9,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在50℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入300g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的0.5%)在60℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例7

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用300g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入300g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的1.0%)在80℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例8

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用300g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入300g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的2.0%)在100℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取69質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入30質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例9

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用300g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入300g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的2.0%)在80℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取64質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入35質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

實施例10

將100gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷預(yù)溶于300g己烷中,再加入水(100g硅烷偶聯(lián)劑用300g的水),調(diào)節(jié)pH為7,構(gòu)成油水復相體系;然后將此油水復相體系放在35℃的恒溫油浴鍋緩慢攪拌3h,此時硅烷單體完全水解成硅醇進入水相,進行分液,得到硅烷醇和水的混合物,然后將混合物進行蒸餾處理,得到純的硅烷醇,冷卻到室溫備用。

取上述純的硅烷醇100g于三頸瓶中,在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入濃度為98%的濃硫酸,并加入幾粒沸石,將反應(yīng)瓶在油浴上加熱,當反應(yīng)液溫度升到110℃時,開始加入300g硬脂酸,反應(yīng)4h,生成改性劑硬脂酸硅烷醇酯,過濾得到硬脂酸硅烷醇酯,并用蒸餾水清洗3次,然后將其干燥備用。

將100質(zhì)量份的氫氧化鋁(ATH)粉末和50質(zhì)量份的異丙醇混合,再加入改性劑硬脂酸硅烷醇酯(用量為氫氧化鋁質(zhì)量的2.0%)在80℃的油浴中,攪拌10min后,取出,抽濾處理,得到未干燥的改性氫氧化鋁,將其放入60℃烘箱中,干燥5h,得到改性氫氧化鋁粉末。

取74質(zhì)量份的改性氫氧化鋁(ATH)和1質(zhì)量份的鈦白粉,再加入25質(zhì)量份的匯泉化工的不飽和樹脂8198,然后在加入樹脂量的0.6%的促進劑環(huán)烷酸鈷,攪拌10min,最后加入樹脂量的1.5%的固化劑過氧化甲乙酮,攪拌2min后,將混合漿料倒入模具中,待漿料全部凝膠完成,并能順利脫模后,放入80℃烘箱,后固化1h,然后取出打磨,制成人造石。

將對比實施例1和實施例1~10中所制備的人造石按彎曲強度要求和沖擊強度測試要求取彎曲樣條和沖擊樣條各5份,進行彎曲強度和沖擊強度測試,取平均值,測試結(jié)果如表1所示:

表1對比實施例1和實施例1~10中所制備的人造石的彎曲強度和沖擊強度測試結(jié)果

從表1中可以看出,通過對比例和實施例1~10的對比,使用本方法改性的氫氧化鋁吸油值更低,沖擊結(jié)果和彎曲強度都優(yōu)于對比例,改性效果顯著;通過實施例1~4對比,發(fā)現(xiàn)γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的改性效果比其他三種偶聯(lián)劑更好;通過實施例1、5、6得出硅烷偶聯(lián)劑:水為1:3時,偶聯(lián)劑水解更完全,硅烷醇和硬脂酸酯化效果更好,從而使改性劑硬脂酸硅烷醇酯改性效果更好,改性后的氫氧化鋁吸油值下降顯著,人造石的沖擊強度和彎曲強度提升明顯;通過實施例6、7、8對比發(fā)現(xiàn),在改性劑硬脂酸硅烷醇酯添加量為2.0%時,改性后的氫氧化鋁吸油值下降顯著,人造石的沖擊強度和彎曲強度提升明顯,改性效果更好;通過實施例8、9、10對比發(fā)現(xiàn),氫氧化鋁的添加量越大,人造石的力學性能下降明顯,為了協(xié)調(diào)人造石成本和力學性能,改性氫氧化鋁的添加量為70%時,效果更優(yōu)。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式,但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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