本發(fā)明涉及含氟材料的化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是涉及一種雙(氟磺酰基)亞胺鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
雙(氟磺酰基)亞胺鹽，作為二次電池電解質(zhì)的關(guān)鍵添加劑材料，具有很高的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。雙(氟磺?；?亞胺鹽遇水或潮濕環(huán)境受熱會(huì)導(dǎo)致變質(zhì)，分解產(chǎn)生氟化氫；電解液中的溶劑在氟化氫催化作用下會(huì)發(fā)生聚合，從而導(dǎo)致電解液黏度增加，電導(dǎo)率降低。另外，氟化氫對(duì)電池性能的影響主要在于：電解液中含有的氟化氫在鋰電池首次充放電過程中，會(huì)在碳負(fù)極上發(fā)生如下電化學(xué)還原反應(yīng)：
HF+e-+Li+→LiF+1/2H2
反應(yīng)產(chǎn)生的LiF是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的組分，在電池中導(dǎo)鋰能力較差，碳負(fù)極表面SEI膜組分中LiF含量增多，會(huì)導(dǎo)致電極與電解液界面阻抗的增大，從而增大電池內(nèi)阻。另外電解液中的氟化氫會(huì)和電極表面上的SEI膜發(fā)生反應(yīng)，生成水，而產(chǎn)生的水又進(jìn)一步與雙(氟磺?；?亞胺鹽反應(yīng)生成氟化氫，該過程不斷循環(huán)，導(dǎo)致電池比容量、循環(huán)效率等不斷減小，直至整個(gè)電池被破壞。
專利CN103391896A公開了一種二(氟磺?；?亞胺鈉鹽的制備方法，即由二(氟磺?；?亞胺銨鹽的乙酸丁酯溶液與氫氧化鈉水溶液減壓回流條件下反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)分液后用乙酸丁酯萃取多次后蒸餾、重結(jié)晶得到產(chǎn)品。該方法操作繁瑣，工業(yè)生產(chǎn)上對(duì)設(shè)備條件要求很高；另外，反應(yīng)在含水體系下進(jìn)行，一方面產(chǎn)生大量工業(yè)廢水造成污染，另外雙(氟磺?；?亞胺鹽對(duì)水敏感，需經(jīng)過復(fù)雜的程序?qū)⑺秩コ?，否則產(chǎn)品易發(fā)生分解，導(dǎo)致純度下降。
專利US2004097757公開了一種雙氟磺酰亞胺鉀鹽的制備方法，即使用KF與雙氯磺酰亞胺在硝基甲烷溶劑中反應(yīng)制成。然而由于使用了5倍量的KF，不但增加了工業(yè)生產(chǎn)成本，而且反應(yīng)剩余的KF混合在KFSI產(chǎn)品中，尚無有效方法將其去除干凈，殘留的KF對(duì)電池性能影響不利。
專利CN103935970A公開了一種雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)的制備方法，首先由80mol氟化氫與6mol雙氯磺酰亞胺(HClSI)進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺(HFSI)的氟化氫溶液。再向該溶液中加入6mol氟化鋰進(jìn)行離子交換反應(yīng)，經(jīng)過濾和真空加熱干燥得到雙氟磺酰亞胺鋰。反應(yīng)如下：
HCISI+HF→HFSI+HCI
該方法中使用大量的氟化氫，因存在下列反應(yīng)而消耗LiF，使原料轉(zhuǎn)化率降低。
HF+LiF→LiHF2
另外，氟化氫在氫鍵作用力下會(huì)與LiFSI形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，經(jīng)過濾或蒸餾難以脫除得到純凈的LiFSI產(chǎn)品，對(duì)電解質(zhì)質(zhì)量甚至電池的最終性能產(chǎn)生不利影響。
因此，本領(lǐng)域迫切需要一種制備雙(氟磺酰基)亞胺鹽的方法，以解決產(chǎn)品生產(chǎn)過程中廢水量大造成環(huán)保壓力和水分引入導(dǎo)致的產(chǎn)品分解質(zhì)量下降，和反應(yīng)進(jìn)行不徹底、產(chǎn)物提純工序復(fù)雜而不利于工業(yè)生產(chǎn)，以及產(chǎn)品中氟化氫殘留超標(biāo)的問題；使雙(氟磺?；?亞胺鹽質(zhì)量滿足電池電解液的使用要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種雙(氟磺酰基)亞胺鹽的制備方法，包括如下步驟：
雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅在溶劑存在的條件下進(jìn)行置換反應(yīng)，制備獲得雙(氟磺?；?亞胺鹽，所述雙(氟磺?；?亞胺鹽的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
其中，M選自Li、Na或K。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF的摩爾比為1～1.1：1。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述四鹵化硅與堿金屬氟化物MF的摩爾比為0.25～2：1。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述四鹵化硅與堿金屬氟化物MF的摩爾比為0.3～0.8：1。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述四鹵化硅選自四氯化硅、四溴化硅中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0～50℃。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)溫度為15～40℃。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)在氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述氣體保護(hù)所使用的氣體選自氮?dú)?、惰性氣體中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述溶劑為有機(jī)溶劑。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述有機(jī)溶劑選自酮類溶劑、酯類溶劑或醚類溶劑中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述酮類溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基酮、丁酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述酯類溶劑選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、醋酸乙烯酯中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述醚類溶劑選自乙醚、丙醚、異丙醚、丁醚、異丁醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、環(huán)戊基甲醚、二氧六環(huán)、二氧五環(huán)、乙二醇二甲醚中的一種或多種的組合。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，雙(氟磺酰基)亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅進(jìn)行置換反應(yīng)的具體方法為：向含有堿金屬氟化物MF的溶劑中加入雙(氟磺?；?亞胺，再加入四鹵化硅。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，置換反應(yīng)結(jié)束后，脫除溶劑、固液分離，固相即為雙(氟磺?；?亞胺鹽。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，脫除溶劑的具體方法為蒸餾。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述蒸餾溫度為25-100℃。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述蒸餾溫度為30-60℃。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述脫除溶劑的過程中，還向反應(yīng)體系中加入不良溶劑。
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述不良溶劑與雙(氟磺酰基)亞胺的質(zhì)量比為2～10：1；
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述不良溶劑選自低極性的飽和烴類溶劑、鹵代烴類溶劑、芳香烴類溶劑和鹵代芳香烴類溶劑中的一種或多種的組合；
在本發(fā)明一些實(shí)施方式中，所述不良溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯中的一種或多種的組合。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法更加環(huán)保，且制備獲得的雙(氟磺酰基)亞胺鹽產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，滿足電池電解液的使用要求，因此該方法更加適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明發(fā)明人以雙(氟磺酰基)亞胺為原料，通過雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅的置換反應(yīng)，制備獲得了雙(氟磺?；?亞胺鹽，從而提供了一種環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法，在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。
本發(fā)明一方面提供一種雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法，包括如下步驟：
雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅在溶劑存在的條件下進(jìn)行置換反應(yīng)，制備獲得雙(氟磺酰基)亞胺鹽，所述雙(氟磺?；?亞胺鹽的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法的具體反應(yīng)式如下所示：
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法中，所述堿金屬氟化物MF通常指堿金屬(例如，Li、Na、K等)與F所形成的化合物，上述化學(xué)結(jié)構(gòu)式中，M可以選自Li、Na或K，所述堿金屬氟化物MF可以是包括但不限于LiF、NaF或KF等中的一種或多種的組合；所述雙(氟磺?；?亞胺鹽通?？梢允撬鲭p(氟磺?；?亞胺的堿金屬鹽，所述雙(氟磺?；?亞胺鹽可以是包括但不限于雙(氟磺酰基)亞胺鋰鹽、雙(氟磺酰基)亞胺鈉鹽或雙(氟磺?；?亞胺鉀鹽等中的一種或多種的組合。所述雙(氟磺?；?亞胺的用量通常相對(duì)于堿金屬氟化物MF是等量(按摩爾比)或略微過量的，本領(lǐng)域技術(shù)人員可適當(dāng)調(diào)整雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF的摩爾比，例如，雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF的摩爾比可以為1～1.1：1。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法中，所述四鹵化硅通?？梢允浅姆枰酝獾乃柠u化硅，例如，所述四鹵化硅可以是包括但不限于四氯化硅、四溴化硅等中的一種或多種的組合。所述四鹵化硅與堿金屬氟化物MF的摩爾比通常不小于0.25：1，本領(lǐng)域技術(shù)人員可適當(dāng)調(diào)整雙(氟磺酰基)亞胺與堿金屬氟化物MF的摩爾比，例如，所述四鹵化硅與堿金屬氟化物MF的摩爾比可以為0.25～2：1，還可以為0.3～0.8：1。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺酰基)亞胺鹽的制備方法中，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)反應(yīng)體系的反應(yīng)情況調(diào)整反應(yīng)溫度，以保證反應(yīng)的順利和/或平穩(wěn)地進(jìn)行。例如，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度可以為0～50℃，也可以為15～40℃。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況控制反應(yīng)進(jìn)程，例如，可以通過監(jiān)控原料的反應(yīng)情況判斷反應(yīng)進(jìn)程，再例如，反應(yīng)時(shí)間可以為10～30小時(shí)。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法中，所述反應(yīng)可以在氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行，所述氣體保護(hù)所使用的氣體通常可以是不易與反應(yīng)體系中的主要成分(例如，雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅等)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，例如，所述氣體保護(hù)所使用的氣體可以是包括但不限于氮?dú)狻⒍栊詺怏w等中的一種或多種的組合，所述惰性氣體可以是包括但不限于氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣等中的一種或多種的組合。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法中，所述溶劑可以為有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑通常是對(duì)于反應(yīng)原料(例如，雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅等)具有較好溶解性的溶劑，所述有機(jī)溶劑可以是包括但不限于酮類溶劑、酯類溶劑或醚類溶劑等中的一種或多種的組合。所述酮類溶劑可以是包括但不限于N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基酮、丁酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮等中的一種或多種的組合；所述酯類溶劑可以是包括但不限于碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、醋酸乙烯酯等中的一種或多種的組合；所述醚類溶劑可以是包括但不限于乙醚、丙醚、異丙醚、丁醚、異丁醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、環(huán)戊基甲醚、二氧六環(huán)、二氧五環(huán)、乙二醇二甲醚等中的一種或多種的組合。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)需要(例如，溶劑對(duì)于反應(yīng)原料的溶解度等)調(diào)整溶劑的使用量，例如，溶劑的使用量可以是雙氟磺酰亞胺質(zhì)量的1-10倍。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺酰基)亞胺鹽的制備方法中，雙(氟磺?；?亞胺與堿金屬氟化物MF、四鹵化硅進(jìn)行置換反應(yīng)的具體方法為：向含有堿金屬氟化物MF的溶劑中加入雙(氟磺?；?亞胺，再加入四鹵化硅。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法中，置換反應(yīng)結(jié)束后，脫除溶劑至固體完全或部分析出，固液分離，固相即為雙(氟磺?；?亞胺鹽。所述脫除溶劑的方法沒有特殊限制，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可，例如，脫除溶劑的具體方法可以對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行加熱，更具體可以是蒸餾等方式，所述加熱溫度可以為25-100℃，也可以為30-60℃；再例如，在脫除溶劑的過程中，可以采用減壓的方式；再例如，在脫除溶劑的過程中，還可以向反應(yīng)體系中加入不良溶劑，所述不良溶劑通常指對(duì)于目標(biāo)產(chǎn)物(例如，雙(氟磺?；?亞胺鹽)溶解度較低的溶劑，所述不良溶劑可以是包括但不限于飽和烴類溶劑、鹵代烴類溶劑、芳香烴類溶劑和鹵代芳香烴類溶劑等中的一種或多種的組合，所述不良溶劑通常是低極性的溶劑。在本發(fā)明一些具體實(shí)施方式中，所述不良溶劑可以是包括但不限于正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等中的一種或多種的組合。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)具體情況(例如不良溶劑的種類、脫除溶劑過程中固體的析出量等)調(diào)整不良溶劑的用量，例如，所述不良溶劑與雙(氟磺?；?亞胺的質(zhì)量比可以為2～10：1。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺酰基)亞胺鹽的制備方法中，對(duì)于反應(yīng)體系所生成的反應(yīng)尾氣(例如，SiF4、HCl、HBr等)可以用常規(guī)的尾氣吸收方法吸收，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)反應(yīng)尾氣的種類選擇合適的尾氣處理方法，例如，可以使用堿對(duì)尾氣進(jìn)行吸收。
本發(fā)明另一方面提供所述雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法制備所得的雙(氟磺?；?亞胺鹽。
本發(fā)明所提供的雙(氟磺?；?亞胺鹽的制備方法避免在生產(chǎn)過程中使用大量的水，緩解了環(huán)保壓力，同時(shí)避免使水分引入導(dǎo)致的產(chǎn)品分解質(zhì)量下降；此外，四鹵化硅的使用不但能夠使反應(yīng)平衡正向進(jìn)行徹底，還能夠及時(shí)除去反應(yīng)產(chǎn)生的氟化氫，阻止氟化氫與雙氟磺酰亞胺鹽的絡(luò)合，從而使產(chǎn)品易于提取，并有效降低產(chǎn)品中氟化氫殘留量。本發(fā)明制備的雙(氟磺?；?亞胺鹽產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，滿足電池電解液的使用要求，因此該方法更加適合工業(yè)化生產(chǎn)。
以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
須知，下列實(shí)施例中未具體注明的工藝設(shè)備或裝置均采用本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)設(shè)備或裝置。
此外應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另有說明；還應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)設(shè)備/裝置之間的組合連接關(guān)系并不排斥在所述組合設(shè)備/裝置前后還可以存在其他設(shè)備/裝置或在這些明確提到的兩個(gè)設(shè)備/裝置之間還可以插入其他設(shè)備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號(hào)僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發(fā)明可實(shí)施的范圍，其相對(duì)關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可實(shí)施的范疇。
實(shí)施例1
雙氟磺酰亞胺鋰的制備：
500mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入乙醚200g，氟化鋰13g，30～35℃攪拌下滴加95.3g HFSI和21.3g SiCl4。尾氣用堿吸收。攪拌18小時(shí)后于30℃下減壓脫溶2小時(shí)，得到淺黃色液體。向濃縮物中加入200g二氯甲烷，繼續(xù)脫溶1小時(shí)。產(chǎn)品析出經(jīng)過濾，60℃以下減壓烘干，得86.3g，收率92％。檢測(cè)結(jié)果：F-(50ppm)，水分65ppm。產(chǎn)品為白色粉末狀固體，熔點(diǎn)124-128℃。
實(shí)施例2
雙氟磺酰亞胺鋰的制備：
500mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入碳酸二甲酯300g，氟化鋰13g，20～30℃攪拌下滴加91.7g HFSI和164g SiBr4。尾氣用堿吸收。攪拌15小時(shí)后于40-45℃下減壓脫溶，得到淺黃色液體。向濃縮物中加入200g二氯甲烷，繼續(xù)脫溶1小時(shí)。析出白色固體經(jīng)過濾，60℃以下減壓烘干得78.8g，收率84％。檢測(cè)結(jié)果：F-(39ppm)，熔點(diǎn)121-124℃。
實(shí)施例3
雙氟磺酰亞胺鈉的制備：
500mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入異丙醚200g，氟化鈉21g，30～40℃攪拌下滴加94.6g HFSI和42.5g SiCl4。尾氣用堿吸收。攪拌15小時(shí)后于40-45℃下減壓脫溶2小時(shí)。向濃縮物中加入350g二氯乙烷，繼續(xù)脫溶2小時(shí)。析出白色固體過濾，60℃以下減壓烘干得產(chǎn)品94.4g，收率93％。檢測(cè)結(jié)果：F-(60ppm)，水分84ppm，熔點(diǎn)124-127℃。
實(shí)施例4：
雙氟磺酰亞胺鈉的制備：
500mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入碳酸二甲酯250g，氟化鈉21g，20-30℃攪拌下滴加91.5g HFSI和23.8g SiCl4。尾氣用堿吸收。攪拌18小時(shí)后于50-60℃下減壓脫溶，約4小時(shí)。向濃縮物中加入200g甲苯，繼續(xù)脫溶2小時(shí)。產(chǎn)品析出經(jīng)過濾，60℃以下減壓烘干得93.5g，收率92％。檢測(cè)結(jié)果：F-(59ppm)，熔點(diǎn)124-127℃。
實(shí)施例5
雙氟磺酰亞胺鉀的制備：
500mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入乙醚250g，氟化鉀29g，30～40℃攪拌下滴加92.2g HFSI和60.7g SiBr4。尾氣用堿吸收。攪拌16小時(shí)后于30℃下減壓脫溶1小時(shí)。向濃縮物中加入200g正己烷，繼續(xù)脫溶2小時(shí)。析出白色固體經(jīng)過濾，60℃以下減壓烘干得98.5g，收率90％。檢測(cè)結(jié)果：F-(50ppm)，熔點(diǎn)122-125℃。
實(shí)施例6
雙氟磺酰亞胺鉀的制備：
1000mL反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入丙酮380g，氟化鉀29g，30～40℃攪拌下滴加95g HFSI和21.3g SiCl4。尾氣用堿吸收。攪拌18小時(shí)后于35-40℃下減壓脫溶1小時(shí)。向濃縮物中加入350g二氯乙烷，繼續(xù)脫溶2小時(shí)。產(chǎn)品析出經(jīng)過濾，60℃以下減壓烘干得102.9g，收率94％。檢測(cè)結(jié)果：F-(40ppm)，水分59ppm，熔點(diǎn)124-127℃。
對(duì)比例1
雙氟磺酰亞胺鋰的制備：
5℃恒溫?cái)嚢柘拢?00mL干燥反應(yīng)容器中加入160g氟化氫(8mol)，緩慢加入128.4g雙氯磺酰亞胺(0.6mol)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，尾氣由堿液吸收。滴加完保持0-5℃恒溫反應(yīng)3小時(shí)，得到HFSI的氟化氫溶液。向該溶液中加入15.6g氟化鋰(6mol)，5℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)，脫溶回收氟化氫，得黃色油狀物，經(jīng)真空加熱干燥，檢測(cè)結(jié)果：F-(0.12％)。
綜上所述，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。