本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，主要涉及陶瓷基片制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高效球磨制漿工藝。

背景技術(shù)：

隨著大功率模塊電路集成度的提高以及大功率 LED 的發(fā)展，對所用絕緣基板材料提出了更高的要求，氮化鋁陶瓷材料由于具有較高的熱導(dǎo)率，已廣泛應(yīng)用于各種大功率電子原件的絕緣基板材料。

現(xiàn)有的AlN陶瓷基板制備一般是只添加燒結(jié)助劑和氮化鋁粉一起混合，然后經(jīng)成型工藝如干壓成型或流延成型，再燒結(jié)而成，采用這種方法制備的AlN陶瓷基板具有熱導(dǎo)性高，電學(xué)性能好的特點，但其卻存在機(jī)械性能較差，如斷裂韌性，抗彎強(qiáng)度較低及熱震性較差。隨著高功率電子封裝行業(yè)的發(fā)展，電子封裝產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，其應(yīng)用環(huán)境也越來越復(fù)雜，故對其封裝基板的要求也越來越高，那么制備一種綜合性能優(yōu)良的基板是非常有必要的。

AlN陶瓷基板由于其特殊性，制備AlN陶瓷基板的漿料對AlN陶瓷基板的綜合性能有著重要的影響；因此在已知AlN陶瓷基板漿料的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)與優(yōu)化制備制漿工藝，以便獲得更好性能參數(shù)的AlN陶瓷基板是目前陶瓷材料領(lǐng)域研究的課題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效球磨制漿工藝，通過調(diào)整制漿工藝中漿料的配方及優(yōu)化現(xiàn)有的制漿工藝，進(jìn)而使制備出的氮

化鋁陶瓷基片的綜合性能更佳。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高效球磨制漿工藝，其創(chuàng)新點在于：所述制漿工藝包括如下步驟：

（1）選取氮化鋁陶瓷基片漿料，所述漿料是由以下重量份的組分組成：氮化鋁陶瓷粉末800-900份、無苯三元溶劑體系240-300份、分散劑15-25份、復(fù)合助燒劑40-50份、增韌體系4-6份和粘結(jié)劑8-10份；其中，所述氮化鋁陶瓷粉末選用表面積為2.8m²/g的氮化鋁陶瓷粉末，所述無苯三元溶劑體系為乙醇、異丙醇和丁酮的混合溶劑，所述分散劑選用聚丙烯酸鈉、聚山梨酯和聚乙二醇中的一種，所述復(fù)合助燒劑為Li₂O-CaO-YF₃復(fù)合助燒劑，所述增韌體系為Mo、W和NbC的混合金屬顆粒，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；

（2）將800-900重量份的氮化鋁陶瓷粉末、40-50重量份的復(fù)合助燒劑、4-6重量份的增韌體系和8-10重量份的粘接劑分別放置在220-250重量份的無苯三元溶劑體系、14-40重量份的無苯三元溶劑體系、2-4重量份的無苯三元溶劑體系和4-6重量份的無苯三元溶劑體系中，分別通過超聲波分散機(jī)分散，分散時，超聲功率1500～2000W，超聲頻率20～40KHZ，超聲分散時間8～16min；

（3）將超聲分散后的復(fù)合助燒劑、增韌體系和粘接劑加入到球磨罐中，再加入15-25重量份的分散劑，在20～30℃的條件下球磨1～3小時；

（4）再向球磨罐中加入超聲分散后的氮化鋁陶瓷粉末，在20～30℃的條件下持續(xù)球磨20～24小時，得到氮化鋁陶瓷流延漿料。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中氧化鋁陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10^-4%和Fe 2×10^-5%。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中無苯三元溶劑體系中乙醇、異丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2～3。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中復(fù)合助燒劑中Li₂O、CaO和YF₃的質(zhì)量比為25:8:100。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中增韌體系中Mo、W和NbC的質(zhì)量比為2:2:1。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

（1）本發(fā)明高效球磨制漿工藝，對選取氮化鋁陶瓷基片漿料的配方進(jìn)行了調(diào)整，配方中增加具有高熔點、高硬度、高彈性模量的Mo、W和NbC的混合金屬顆粒增韌體系，有效提高了氮化鋁陶瓷基片的斷裂韌性，且添加的增韌體系和氮化鋁基體的化學(xué)相溶性好，能同時滿足高熱導(dǎo)率及優(yōu)良的電學(xué)性能；且通過各組分的協(xié)同作用，能夠顯著提高氮化鋁陶瓷基片的綜合性能，也使得氮化鋁陶瓷基片的穩(wěn)定性更佳；同時，與傳統(tǒng)工藝相比，傳統(tǒng)工藝一般是通過向配方中增加分散劑來解決漿料中顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象，但其處理效果一般，本發(fā)明先通過超聲分散各配方中的顆粒物質(zhì)，球磨時，再通過分散劑分散，通過兩次分散，可有效解決制漿過程中團(tuán)聚的現(xiàn)象，進(jìn)而保證了漿料的一致性；

（2）本發(fā)明高效球磨制漿工藝，其中，采用超聲分散機(jī)分別對配方中溶解于無苯三元溶劑體系中的各顆粒物質(zhì)進(jìn)行超聲分散，超聲分散的功率越大，聲強(qiáng)越大，空化強(qiáng)度增強(qiáng)，即聲強(qiáng)越高，空化越強(qiáng)，有利于分散；但出于成本考慮，一般選用超聲功率為1500～2000W的超聲分散機(jī)；超聲頻率太高，反而團(tuán)聚更厲害，因而將超聲頻率控制在20～40KHZ，同時通過延長超聲時間，即將時間控制在8～16min，可有效解決團(tuán)聚現(xiàn)象；

（3）本發(fā)明高效球磨制漿工藝，其中，漿料配方中，對氧化鋁陶瓷粉末、無苯三元溶劑體系、復(fù)合助燒劑及增韌體系的選用作了更進(jìn)一步地限定，進(jìn)而可在更優(yōu)的條件下，得到性能更佳的氮化鋁陶瓷基片。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1是本發(fā)明高效球磨制漿工藝中選用氮化鋁陶瓷粉末的粒度分布圖。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。

本發(fā)明高效球磨制漿工藝，所述制漿工藝包括如下步驟：

（1）選取氮化鋁陶瓷基片漿料，所述漿料是由以下重量份的組分組成：氮化鋁陶瓷粉末800-900份、無苯三元溶劑體系240-300份、分散劑15-25份、復(fù)合助燒劑40-50份、增韌體系4-6份和粘結(jié)劑8-10份；其中，所述氮化鋁陶瓷粉末選用如圖1所示，顆粒粒度較小，粒度分布均勻的粉末，即表面積為2.8m²/g的氮化鋁陶瓷粉末，所述無苯三元溶劑體系為乙醇、異丙醇和丁酮的混合溶劑，所述分散劑選用聚丙烯酸鈉、聚山梨酯和聚乙二醇中的一種，所述復(fù)合助燒劑為Li₂O-CaO-YF₃復(fù)合助燒劑，所述增韌體系為Mo、W和NbC的混合金屬顆粒，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；

（2）將800-900重量份的氮化鋁陶瓷粉末、40-50重量份的復(fù)合助燒劑、4-6重量份的增韌體系和8-10重量份的粘接劑分別放置在220-250重量份的無苯三元溶劑體系、14-40重量份的無苯三元溶劑體系、2-4重量份的無苯三元溶劑體系和4-6重量份的無苯三元溶劑體系中，分別通過超聲波分散機(jī)分散，分散時，超聲功率1500～2000W，超聲頻率20～40KHZ，超聲分散時間8～16min；

（3）將超聲分散后的復(fù)合助燒劑、增韌體系和粘接劑加入到球磨罐中，再加入15-25重量份的分散劑，在20～30℃的條件下球磨1～3小時；

（4）再向球磨罐中加入超聲分散后的氮化鋁陶瓷粉末，在20～30℃的條件下持續(xù)球磨20～24小時，得到氮化鋁陶瓷流延漿料。

經(jīng)過多次的篩選，并考慮到各組分協(xié)同的效果，作為優(yōu)選，確定氧化鋁陶瓷粉末選用包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10^-4%和Fe 2×10^-5%；無苯三元溶劑體系中乙醇、異丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2.5；分散劑為聚乙二醇，復(fù)合助燒劑中Li₂O、CaO和YF₃的質(zhì)量比為25:8:100；增韌體系中Mo、W和NbC的質(zhì)量比為2:2:1；得到的目標(biāo)產(chǎn)物的性能最佳。

下面由以下實施例對該種高效球磨制漿工藝進(jìn)行詳細(xì)舉例和說明：

實施例1

本實施例高效球磨制漿工藝，該制漿工藝包括如下步驟：

（1）選取氮化鋁陶瓷基片漿料，所述漿料是由以下重量份的組分組成：氮化鋁陶瓷粉末800份、無苯三元溶劑體系240份、分散劑15份、復(fù)合助燒劑40份、增韌體系4份和粘結(jié)劑8份；其中，所述氮化鋁陶瓷粉末選用如圖1所示，顆粒粒度較小，粒度分布均勻的粉末，即表面積為2.8m²/g的氮化鋁陶瓷粉末，且該氧化鋁陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10^-4%和Fe 2×10^-5%；所述無苯三元溶劑體系為乙醇、異丙醇和丁酮的混合溶劑，且乙醇、異丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2.5；所述分散劑選用聚乙二醇，所述復(fù)合助燒劑為Li₂O-CaO-YF₃復(fù)合助燒劑，且Li₂O、CaO和YF₃的質(zhì)量比為25:8:100；所述增韌體系為Mo、W和NbC的混合金屬顆粒，且Mo、W和NbC的質(zhì)量比為2:2:1；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；

（2）將800重量份的氮化鋁陶瓷粉末、40重量份的復(fù)合助燒劑、4重量份的增韌體系和8重量份的粘接劑分別放置在210重量份的無苯三元溶劑體系、14重量份的無苯三元溶劑體系、2重量份的無苯三元溶劑體系和4重量份的無苯三元溶劑體系中，分別通過超聲波分散機(jī)分散，分散時，超聲功率1500W，超聲頻率20KHZ，超聲分散時間16min；

（3）將超聲分散后的復(fù)合助燒劑、增韌體系和粘接劑加入到球磨罐中，再加入15重量份的分散劑，在20℃的條件下球磨3小時；

（4）再向球磨罐中加入超聲分散后的氮化鋁陶瓷粉末，在20℃的條件下持續(xù)球磨24小時，得到氮化鋁陶瓷流延漿料。

實施例2

本實施例高效球磨制漿工藝，該制漿工藝包括如下步驟：

（1）選取氮化鋁陶瓷基片漿料，所述漿料是由以下重量份的組分組成：氮化鋁陶瓷粉末900份、無苯三元溶劑體系300份、分散劑25份、復(fù)合助燒劑50份、增韌體系6份和粘結(jié)劑10份；其中，所述氮化鋁陶瓷粉末選用如圖1所示，顆粒粒度較小，粒度分布均勻的粉末，即表面積為2.8m²/g的氮化鋁陶瓷粉末，且該氧化鋁陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10^-4%和Fe 2×10^-5%；所述無苯三元溶劑體系為乙醇、異丙醇和丁酮的混合溶劑，且乙醇、異丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2.5；所述分散劑選用聚乙二醇，所述復(fù)合助燒劑為Li₂O-CaO-YF₃復(fù)合助燒劑，且Li₂O、CaO和YF₃的質(zhì)量比為25:8:100；所述增韌體系為Mo、W和NbC的混合金屬顆粒，且Mo、W和NbC的質(zhì)量比為2:2:1；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；

（2）將900重量份的氮化鋁陶瓷粉末、50重量份的復(fù)合助燒劑、6重量份的增韌體系和10重量份的粘接劑分別放置在250重量份的無苯三元溶劑體系、40重量份的無苯三元溶劑體系、4重量份的無苯三元溶劑體系和6重量份的無苯三元溶劑體系中，分別通過超聲波分散機(jī)分散，分散時，超聲功率2000W，超聲頻率40KHZ，超聲分散時間8min；

（3）將超聲分散后的復(fù)合助燒劑、增韌體系和粘接劑加入到球磨罐中，再加入25重量份的分散劑，在30℃的條件下球磨1小時；

（4）再向球磨罐中加入超聲分散后的氮化鋁陶瓷粉末，在30℃的條件下持續(xù)球磨20小時，得到氮化鋁陶瓷流延漿料。

實施例3

本實施例高效球磨制漿工藝，該制漿工藝包括如下步驟：

（1）選取氮化鋁陶瓷基片漿料，所述漿料是由以下重量份的組分組成：氮化鋁陶瓷粉末850份、無苯三元溶劑體系270份、分散劑20份、復(fù)合助燒劑45份、增韌體系5份和粘結(jié)劑9份；其中，所述氮化鋁陶瓷粉末選用如圖1所示，顆粒粒度較小，粒度分布均勻的粉末，即表面積為2.8m²/g的氮化鋁陶瓷粉末，且該氧化鋁陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10^-4%和Fe 2×10^-5%；所述無苯三元溶劑體系為乙醇、異丙醇和丁酮的混合溶劑，且乙醇、異丙醇和丁酮的質(zhì)量比為1:1:2.5；所述分散劑選用聚乙二醇，所述復(fù)合助燒劑為Li₂O-CaO-YF₃復(fù)合助燒劑，且Li₂O、CaO和YF₃的質(zhì)量比為25:8:100；所述增韌體系為Mo、W和NbC的混合金屬顆粒，且Mo、W和NbC的質(zhì)量比為2:2:1；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；

（2）將850重量份的氮化鋁陶瓷粉末、45重量份的復(fù)合助燒劑、5重量份的增韌體系和9重量份的粘接劑分別放置在235重量份的無苯三元溶劑體系、27重量份的無苯三元溶劑體系、3重量份的無苯三元溶劑體系和5重量份的無苯三元溶劑體系中，分別通過超聲波分散機(jī)分散，分散時，超聲功率1500W，超聲頻率20KHZ，超聲分散時間16min；

（3）將超聲分散后的復(fù)合助燒劑、增韌體系和粘接劑加入到球磨罐中，再加入20重量份的分散劑，在25℃的條件下球磨2小時；

（4）再向球磨罐中加入超聲分散后的氮化鋁陶瓷粉末，在25℃的條件下持續(xù)球磨22小時，得到氮化鋁陶瓷流延漿料。

下表1為實施例1-3的各組分配比對比表格：

表1 實施例1-3的重量配比

為了測試用實施例1-3高效球磨制漿工藝制得漿料制備的氮化鋁陶瓷基片的性能，各實施例的高效球磨制漿工藝制得漿料通過流延成型制的氮化鋁陶瓷基片，然后對氮化鋁陶瓷基片各樣品進(jìn)行測試，性能試驗結(jié)果見表2。

表2 實施例1-3氮化鋁陶瓷基片漿料制的氮化鋁陶瓷基片的性能測試數(shù)據(jù)

結(jié)論：由上表可以看出，實施例1-3的氮化鋁陶瓷基片漿料制的氮化鋁陶瓷基片，基片密度在3.526g/cm³～3.62g/cm³，相對致密度≥99.9%，基片熱導(dǎo)率大于185w/m.k，基片抗彎強(qiáng)度大于425MPa，基片介電常數(shù)≤9.2（1MHz，室溫）；且基片斷裂韌性在3.26MPa.m^1/2～3.35MPa.m^1/2之間，基片體積電阻率在2.3*10¹²Ω.cm～2.53*10¹²Ω.cm之間；因而，用本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片漿料制的氮化鋁陶瓷基片的綜合性能大大提高；此外，實施例1-3進(jìn)行相互對比，可以看出，實施例3的各項測試性能均優(yōu)于其他兩個實施例，因而實施例3為最佳實施例。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。