本實(shí)用新型屬于氟化工和電子工業(yè)氣體領(lǐng)域領(lǐng)域，具體涉及一種合成碳酰氟的裝置。
背景技術(shù)：
碳酰氟(COF2)廣泛用于半導(dǎo)體制造過程中的清潔氣體和刻蝕氣體，由于其具有非常低的全球變暖潛能(GWP)，故逐步替代了全氟化碳(PFC)和三氟化氮(NF3)等常規(guī)的清潔氣體和刻蝕氣體，另外碳酰氟在液晶制造領(lǐng)域的應(yīng)用也有報(bào)道。
目前，按照反應(yīng)原料種類分類，碳酰氟的合成方法主要分成四種。
1:一氧化碳或二氧化碳與氟氣或二氟化銀反應(yīng)
日本專利特開平11-116216號(hào)公報(bào)、日本專利特開2003-267712號(hào)公報(bào)、日本專利特許第3707917號(hào)公報(bào)、中國專利ZL20048036110.8、中國專利ZL200580043042.2等對(duì)此種合成方法有所報(bào)道。若使用氟氣反應(yīng)，由于其具有強(qiáng)烈的腐蝕性，設(shè)備成本非常高昂，另外氟氣容易發(fā)生爆炸，而反應(yīng)后產(chǎn)物中含有四氟化碳(CF4)等不易分離的雜質(zhì)，導(dǎo)致碳酰氟純度低。二氧化銀具有很高的反應(yīng)性和吸水性，容易與空氣中的水反應(yīng)分解，從而降低碳酰氟的產(chǎn)率及純度。
2:碳酰氯(也稱光氣)與氟化氫、三氟化銻、三氟化砷或氟化鈉等氟化試劑反應(yīng):美國專利第2836622號(hào)、美國專利3088975號(hào)、EPO253527號(hào)公報(bào)、日本專利特開2004-262679號(hào)公報(bào)、日本專利特開昭54-158396號(hào)公報(bào)等對(duì)此種合成方法有所報(bào)道。反應(yīng)過程中使用的光氣具有高毒性，另外反應(yīng)產(chǎn)物中可能含有碳酰氟氯、二氧化碳和氟化氫等雜質(zhì)，不易分離，導(dǎo)致碳酰氟純度低。
3:三氟甲烷與氧氣反應(yīng)
WO2005/105668號(hào)公報(bào)、WO2005/085129號(hào)公報(bào)等對(duì)此種方法有所報(bào)道。反應(yīng)需要在500℃的高溫條件下進(jìn)行，另外產(chǎn)物中含有二氧化碳，不易分離，導(dǎo)致碳酰氟純度低?；蛘叻磻?yīng)要在光輻射下進(jìn)行，不易工業(yè)生產(chǎn)。另外，三氟甲烷屬于溫室氣體，使用受到限制。
4:四氟乙烯或六氟丙烯與氧氣反應(yīng)
美國專利3639429號(hào)、美國專利3404180號(hào)、RU(11)2167812、WO2007/037468、PCT/2006/319652、CN102815686A、WO2011/122544等對(duì)此種合成方法有所報(bào)道。四氟乙烯與氧氣直接反應(yīng)容易爆炸，為避免爆炸，通常需要添加昂貴的氣體狀氟化物作稀釋劑，增加了生產(chǎn)成本。另外，四氟乙烯在工業(yè)是通過高溫分解一氯二氟甲烷獲得的,產(chǎn)物中含有大量雜質(zhì)，不易分離提純，進(jìn)一步會(huì)影響碳酰氟的純度。六氟丙烯與氧氣反應(yīng)會(huì)聯(lián)產(chǎn)六氟環(huán)氧丙烷，還需要進(jìn)一步的分離工序。
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中或者不易分離，或者不易于工業(yè)化的缺點(diǎn)，提供一種將全氟烷基碘氣化后同氧氣共同高溫加熱得到碳酰氟的方法，但是現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)裝置中并沒有適合該方法的裝置。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)沒有針對(duì)新型的方法制備碳酰氟的裝置缺點(diǎn)，提供一種合成碳酰氟的裝置。
為實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的目的所采用的技術(shù)方案是：
一種合成碳酰氟的裝置，包括依次連通的進(jìn)氣瓶、設(shè)置在加熱套上方的且設(shè)有溫度計(jì)的多口反應(yīng)瓶，加熱反應(yīng)管，產(chǎn)品收集瓶以及尾氣處理裝置；
所述的加熱反應(yīng)管成螺旋狀并置于管式爐中；
所述的產(chǎn)品收集瓶置于冷阱中。
所述的加熱反應(yīng)管的入口端以及出口端分別固定有加熱帶；
所述的加熱帶蛇形纏繞在所述的反應(yīng)管的入口端及出口端。
所述的產(chǎn)品收集瓶上端設(shè)有用于取樣的開口。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：
本實(shí)用新型還提供一種合成碳酰氟的裝置，該裝置針對(duì)合成碳酰氟的方法，設(shè)計(jì)了一種新型的連通裝置，該裝置首先設(shè)計(jì)在加熱套的作用下將全氟烷基碘進(jìn)行加熱氣化，氣化后的全氟烷基碘連同通入的氧氣一同傳遞至加熱反應(yīng)管中，所述的加熱反應(yīng)管成螺旋狀，并且放置與管式爐中，螺旋狀的設(shè)置增大反應(yīng)氣體的體積；同時(shí)在加熱反應(yīng)管的進(jìn)口端和出口端分別設(shè)置蛇形纏繞的加熱帶可以防止全氟烷基碘冷凝后堵塞管路。所述的產(chǎn)品收集瓶上端設(shè)有用于取樣的開口方便對(duì)反應(yīng)進(jìn)行隨時(shí)的監(jiān)控，同時(shí)產(chǎn)品收集瓶后面連接一個(gè)盛有甲醇的尾氣處理瓶，碳酰氟與甲醇反應(yīng)生成碳酸二甲酯，可以通過氣相色譜檢測(cè)。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型的合成碳酰氟裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本實(shí)用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和最佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
圖1示出一種合成碳酰氟的裝置，包括依次連通的,進(jìn)氣瓶、設(shè)置在加熱套1上方的且設(shè)有溫度計(jì)2的多口反應(yīng)瓶3(本實(shí)施例中為三口反應(yīng)瓶)、加熱反應(yīng)管4、產(chǎn)品收集瓶8以及尾氣處理裝置10；所述的加熱反應(yīng)管4成螺旋狀并置于管式爐5中；所述的產(chǎn)品收集瓶7置于冷阱6中。所述的加熱反應(yīng)管的入口端以及出口端分別固定有加熱帶9；所述的加熱帶9蛇形纏繞在所述的反應(yīng)管的入口端及出口端。所述的產(chǎn)品收集瓶上端設(shè)有用于取樣的開口8。
該裝置針對(duì)合成碳酰氟的方法，設(shè)計(jì)了一種新型的裝置，該裝置首先設(shè)計(jì)在加熱套的作用下將全氟烷基碘進(jìn)行加熱氣化，氣化后的全氟烷基碘連同通入的氧氣一同傳遞至加熱反應(yīng)管中，所述的加熱反應(yīng)官成環(huán)形狀，并且放置與管式爐中，環(huán)形狀的設(shè)置增大反應(yīng)氣體的體積；同時(shí)在加熱反應(yīng)管的進(jìn)口端和出口端分別設(shè)置蛇形纏繞的加熱帶可以防止全氟烷基碘冷凝后堵塞管路。所述的產(chǎn)品收集瓶上端設(shè)有用于取樣的開口方便對(duì)反應(yīng)進(jìn)行隨時(shí)的監(jiān)控，同時(shí)產(chǎn)品收集瓶后面連接一個(gè)盛有甲醇的尾氣處理瓶，碳酰氟與甲醇反應(yīng)生成碳酸二甲酯，可以通過氣相色譜檢測(cè)。
使用時(shí)，將60g全氟烷基碘混合物(TI-n)，包括75％為TI-10(全氟癸烷基碘),16％為TI-12(全氟十二烷基碘)，其余為TI-8(全氟辛烷基碘)、TI-14及(全氟十四烷基碘)其他微量雜質(zhì)，加入到100ml的多口反應(yīng)瓶中，反應(yīng)瓶的其中一個(gè)端口用于與進(jìn)氣瓶(本實(shí)施例中為氧氣瓶)連接，中間的端口用于放置溫度計(jì)，另外一個(gè)端口用于與加熱反應(yīng)管4連接，本實(shí)施例中加熱反應(yīng)管為長為5m、內(nèi)徑為6mm的不銹鋼環(huán)形螺旋管，其中，螺旋管的螺旋部分放置在管式爐5中，直管部分纏繞加熱帶9進(jìn)行加熱以防全氟烷基碘冷凝堵塞管路。
加熱TI-n到150℃使其氣化，之后以300ml/min的氣速鼓入氧氣濃度為60％的O2/N2混合氣，管式爐的溫度為450℃，反應(yīng)直到進(jìn)氣管接觸不到TI-n液面為止。在產(chǎn)品收集瓶的開口處取樣進(jìn)行紅外測(cè)試顯示有COF2的特征峰，尾氣處理瓶中的液體用氣相色譜分析顯示有碳酸二甲酯生成，進(jìn)一步證明有COF2生成,產(chǎn)率95％，純度99％。
以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。