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一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置的制作方法

文檔序號:12550217閱讀:985來源:國知局
一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置的制作方法

本實用新型涉及晶體生產(chǎn)領(lǐng)域,特別是涉及一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置。



背景技術(shù):

閃爍材料是一種吸收高能光子后發(fā)出可見光的光功能材料,被廣泛應(yīng)用于高能物理(如精密電磁量能器) 、核醫(yī)學(xué)(如X-CT、PET及γ相機) 、工業(yè)應(yīng)用(CT探傷) 、空間物理、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域。目前,數(shù)量最多、應(yīng)用最廣的為無機閃爍體,而無機閃爍體又可以分為本征閃爍體和摻雜閃爍體。隨著人們對閃爍晶體更加深入的認識以及晶體生長技術(shù)的發(fā)展,高熔點摻雜閃爍體由于高光產(chǎn)額、衰減時間短、穩(wěn)定性好、抗輻照能力強等優(yōu)點,成為新一代閃爍晶體的研究重點,特別是以Ce3+為發(fā)光中心的閃爍材料,由于Ce3+離子5d-4f之間的能量間隙約3.4eV,處于基質(zhì)晶體禁帶內(nèi),且其能級間的躍遷屬于允許電偶極躍遷,故衰減時間短,約為10~60ns,更是成為新一代無機閃爍體研究的重中之重。

目前研究的摻鈰閃爍晶體主要有摻鈰硅酸镥Lu2SiO5:Ce(LSO:Ce)、摻鈰硅酸釔镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce(LYSO:Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce(LuAG:Ce)、摻鈰溴化鑭LaBr3:Ce等。Ce3+摻雜的高熔點閃爍晶體具有高光輸出、快光衰減、抗輻照損傷等優(yōu)點,是新一代閃爍體的代表,特別是摻鈰硅酸釔镥晶體LYSO:Ce被認為綜合性能最好的無機閃爍體。

國內(nèi)外已知的生長氣氛一般采用弱氧化氣氛的保護方法,可通N2或者N2+3000ppmO2,也可通Ar或者Ar+O2氣氛。另國內(nèi)外所申請專利有關(guān)退火氣氛的有,2001年Andreaco, Melcher提出的是在還原氣氛或弱氧化氣氛中退火來提高Ce:LSO、Ce:YSO、Ce:LGSO、Ce:LYSO等正硅酸鹽閃爍晶體的光輸出;2004年Bruce Chai等人提出主要的創(chuàng)新點是將晶體加工成一維尺寸不超過20mm的晶片,在空氣中或富含氧氣氛中在1100到1400℃進行熱處理。強調(diào)了該過程與一般的退火不同,該過程主要通過高溫下氧氣擴散晶體中進入氧空位的格位上,從而降低氧空位的濃度。

我們在LYSO晶體生長時嘗試了多種生長氣氛,如純N2,高純N2,高純N2+O2,Ar,Ar+O2氣氛,這幾種不同的生長氣氛生長出的晶體性能測試結(jié)果,我們發(fā)現(xiàn)加O2的生長氣氛對晶體性能沒有顯著提高,但加O2氣氛下我們發(fā)現(xiàn)熔體中心容易漂浮銥片,這很大程度上影響下種的工作,而且生長的晶體也容易出現(xiàn)多晶開裂現(xiàn)象。

退火氣氛方面我們也嘗試了多種實驗,有高純N2,Ar氣氛,H2氣氛,空氣氣氛。我們發(fā)現(xiàn)不同的退火氣氛對LYSO晶體性能的影響各不相同,N2,Ar氣氛下退火的晶體性能會有一定程度的提高或基本不變;空氣氣氛下退火的晶體,性能增減不一,且部分晶體出現(xiàn)發(fā)黃的現(xiàn)象;H2氣氛退火后的晶體性能都會下降,但晶體顏色都會變?yōu)闊o色透明。

生長氣氛中添加O2雖然對晶體性能沒有顯著提高,但我們發(fā)現(xiàn)晶體性能也未下降,且生長晶體的顏色正常;空氣氣氛下退火的晶體,性能增減不一,且晶體會出現(xiàn)發(fā)黃的現(xiàn)象。與空氣退火相比,生長時添加O2沒有使晶體變黃,所以我們希望能在生長環(huán)境富O2,但富O2時,銥坩堝容易氧化導(dǎo)致熔體中漂銥影響正常的下種和生長晶體的完整性,氧化嚴重時銥坩堝甚至整體發(fā)黑。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本實用新型主要解決的技術(shù)問題是提供一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置,提升晶體性能,避免銥坩堝整體發(fā)黑問題。

為解決上述技術(shù)問題,本實用新型采用的一個技術(shù)方案是:提供一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置,包括:爐腔和坩堝,所述坩堝設(shè)置在爐腔內(nèi),所述坩堝外部設(shè)置有保溫殼體,所述保溫殼體外部設(shè)置有加熱裝置,所述保溫殼體頂部設(shè)置有一個開口,所述爐腔頂部設(shè)置有延伸至保溫殼體內(nèi)的提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu),所述爐腔外側(cè)設(shè)置有第一進氣管和第二進氣管,所述爐腔底部設(shè)置有排氣管,所述第一進氣管延伸至開口上。

在本實用新型一個較佳實施例中,所述坩堝為Ir坩堝。

在本實用新型一個較佳實施例中,所述爐腔上方設(shè)置有與提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu)相連接的稱重裝置。

在本實用新型一個較佳實施例中,所述第一進氣管上設(shè)置有第一閥門,所述第二進氣管上設(shè)置有第二閥門,所述排氣管上設(shè)置有排氣閥門。

在本實用新型一個較佳實施例中,所述第一進氣管外接有CO2氣體供應(yīng)管道或者混合氣體供應(yīng)管道,所述混合氣體是CO2與惰性氣體的混合物,第二進氣管外接有惰性氣體供應(yīng)管道。

本實用新型的有益效果是:本實用新型指出的一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置,利用通入一定量的CO2氣體,使得CO2在高溫下熱分解出O2,減少了晶體的氧空位,提高了晶格的完整性,提高摻鈰閃爍晶體的性能,提高晶體性能的方法是在晶體生長過程中同步進行,不需要額外的設(shè)備和動力系統(tǒng),生產(chǎn)方法經(jīng)濟、方便和快捷,避免了銥坩堝氧化發(fā)黑導(dǎo)致的熔體中漂銥問題,確保正常的下種和生長晶體的完整性。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例中的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖,其中:

圖1是本實用新型一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置一較佳實施例的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2是不同CO2濃度下生長的LYSO:Ce晶體閃爍性能。

具體實施方式

下面將對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅是本實用新型的一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本實用新型保護的范圍。

請參閱圖1至圖2,本實用新型實施例包括:

一種提高摻鈰閃爍晶體性能的裝置,包括:爐腔1和坩堝6,所述坩堝6設(shè)置在爐腔1內(nèi), 所述坩堝6為Ir坩堝,Ir坩堝耐高溫性能好,適合晶體的加熱生長。

所述坩堝6外部設(shè)置有保溫殼體7,所述保溫殼體7外部設(shè)置有加熱裝置5,所述保溫殼體7頂部設(shè)置有一個開口2,所述爐腔1頂部設(shè)置有通過開口2延伸至保溫殼體7內(nèi)的提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu)3,所述爐腔1外側(cè)設(shè)置有第一進氣管11和第二進氣管12,所述爐腔1底部設(shè)置有排氣管13,所述第一進氣管11延伸至開口2上,加強CO2氣體對晶體生長的性能提升。

所述爐腔1上方設(shè)置有與提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu)3相連接的稱重裝置4,控制生長的節(jié)奏,所述第一進氣管11上設(shè)置有第一閥門14,所述第二進氣管12上設(shè)置有第二閥門15,所述排氣管13上設(shè)置有排氣閥門,排氣閥門控制排氣情況,有利于形成流通氣體,確保CO2氣體的含量。

所述第一進氣管11外接有CO2氣體供應(yīng)管道或者混合氣體供應(yīng)管道,所述混合氣體是CO2與惰性氣體的混合物,第二進氣管12外接有惰性氣體供應(yīng)管道,方便氣體的供應(yīng)和控制。

一種提高摻鈰閃爍晶體性能的生產(chǎn)方法:

實施例1:

將制備好的摻鈰硅酸釔镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好溫場的銥坩堝內(nèi),安裝好籽晶,并調(diào)整提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu);

抽空爐腔內(nèi)空氣至5Pa,打開第二閥門15,充入N2保護氣體到1.01*105Pa~1.2*105Pa ;

升溫化料,打開爐腔下部排氣閥門,將排出氣體流經(jīng)過濾瓶后排出。將混合好比例的N2:CO2(CO2濃度為5%)接入第一進氣管11,打開第一閥門14,調(diào)整進氣流量為0.5L/min,下種生長晶體;

生長出的晶體,相同部位切割同一尺寸的樣品(尺寸為3.6*3.6*20mm),樣品表面全拋光,暗室環(huán)境靜置12H;

同一測試條件下與標準樣品進行閃爍性能的對比。

實施例2:

將制備好的摻鈰硅酸釔镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好溫場的銥坩堝內(nèi),安裝好籽晶,并調(diào)整提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu);

抽空爐腔內(nèi)空氣至5Pa,打開第二閥門15,充入N2保護氣體到1.01*105Pa~1.2*105Pa ;

升溫化料,打開爐腔下部排氣閥門,將排出氣體流經(jīng)過濾瓶后排出,將純CO2接入第一進氣管11,打開第一閥門14,調(diào)整進氣流量為0.05L/min,調(diào)整第二閥門15,流量為0.5L/min,下種生長晶體;

生長出的晶體,相同部位切割同一尺寸的樣品(尺寸為3.6*3.6*20mm),樣品表面全拋光,暗室環(huán)境靜置12H;

同一測試條件下與標準樣品進行閃爍性能的對比。

實施例3:

將制備好的摻鈰硅酸釔镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好溫場的銥坩堝內(nèi),安裝好籽晶,并調(diào)整提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu);

抽空爐腔內(nèi)空氣至5Pa,打開第二閥門15,充入N2保護氣體到1.01*105Pa~1.2*105Pa 。

升溫化料,打開爐腔下部出氣閥門,將排出氣體流過過濾瓶。調(diào)整2號進氣口流量為0.5L/min。將混合好比例的N2:CO2(CO2濃度50%)接入第一進氣管11,打開第一閥門14,調(diào)節(jié)進氣流量為0.02L/min,下種生長晶體;

生長出的晶體,相同部位切割同一尺寸的樣品(3.6*3.6*20mm),樣品表面全拋光,暗室環(huán)境靜置12H。

同一測試條件下與標準樣品進行閃爍性能的對比。

實施例4:

將制備好的摻鈰硅酸釔镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好溫場的銥坩堝內(nèi),安裝好籽晶,并調(diào)整提拉旋轉(zhuǎn)機構(gòu);

抽空爐腔內(nèi)空氣至5Pa,打開第二閥門15,充入N2保護氣體到1.01~1.2*105Pa;

升溫化料,打開排氣閥門,調(diào)節(jié)爐內(nèi)壓力到1.01~1.2*105Pa,再打開第一閥門14,充入氣體總量5%的CO2氣體至爐內(nèi)氣壓1.05~1.25*105Pa,下種生長晶體;

生長出的晶體,相同部位切割同一尺寸的樣品(3.6*3.6*20mm),樣品表面全拋光,暗室環(huán)境靜置12H;

同一測試條件下與標準樣品進行閃爍性能的對比。

綜上所述,本實用新型通過生長過程中通入一定量的CO2氣體,CO2在高溫下熱分解出O2,一定程度減少了晶體的氧空位,提高了晶格的完整性,是提高摻鈰閃爍晶體性能的一種較為經(jīng)濟方法,由于此提高晶體性能的方法是在晶體生長過程中同步進行,不需要額外的設(shè)備和動力系統(tǒng),可以經(jīng)濟、方便、快捷地提高晶體性能。

以上所述僅為本實用新型的實施例,并非因此限制本實用新型的專利范圍,凡是利用本實用新型說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換,或直接或間接運用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域,均同理包括在本實用新型的專利保護范圍內(nèi)。

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