本發(fā)明涉及材料合成裝置技術領域。更具體地，涉及一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設備。
背景技術：
燃燒合成法(又稱為自蔓延高溫合成法)是利用反應物之間反應放熱來合成材料的一種方法，反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區(qū)域傳播，直至反應完全，整個過程幾乎不需要外界提供能量，并且反應迅速、合成時間短。燃燒合成法具有工藝簡單、周期短、能耗低、成本低廉等特點，是合成高性能陶瓷粉末材料的重要工藝方法之一。
在采用燃燒合成方法制備特種陶瓷粉體方面，已有大量的專利和研究論文報道，例如，前蘇聯Merzhanov等人發(fā)明的“一種制備高α相氮化硅的方法”(專利US5032370)和“自蔓延制備氮化硅”(專利RU2257338)，較早地采用燃燒合成方法成功制備除了α相氮化硅粉體，但采用的氮氣壓力較高(最高達到30MPa)，對設備要求很高，不利于放大生產，同時采用大量鹵化銨鹽，反應后會產生大量的鹵化氫氣體，既對設備造成嚴重腐蝕，也對操作人員造成危害，如果不經處理直接排放，還會污染環(huán)境。中國科學院理化技術研究所的林志明等人發(fā)明的“控溫活化自蔓延燃燒合成α相氮化硅粉體的方法”(中國專利CN1673070A)，通過對原料進行活化，在較低氮氣壓力下制備出了高α相氮化硅粉體，但因為也需使用銨鹽，因此也存在腐蝕設備等問題。清華大學陳克新等人發(fā)明的“一種低壓燃燒合成高α相氮化硅粉體的方法”(中國專利CN1362358A)，采用硅粉懸浮氮化技術，可以進一步降低氮氣壓力，實現連續(xù)化合成，但工序較多、生產周期較長，能耗也相對較大。
目前主流的燃燒合成設備包括兩種：一種是臥式高壓反應釜，另一種是立式高壓反應釜，中南大學王德志等人對現有的立式高壓反應釜進行了結構改進(中國專利CN2703594Y)，在反應腔內部設置了預壓板，由設置在上端的螺旋夾緊器控制預壓板上下運動，實現對反應腔內部物料的預壓，該專利并未對反應釜進行實質性的改進。
目前，在采用燃燒合成方法制備特種陶瓷粉體的現有設備中，設備容積均未超過100L，設備的容積和合成規(guī)模都比較小，單次合成量不超過10kg，總體生產效率較低，影響了燃燒合成低成本優(yōu)勢的發(fā)揮。因此，燃燒合成設備的大型化和與之匹配的工藝參數的優(yōu)化是燃燒合成技術產業(yè)化的關鍵問題所在，其中對設備的改進尤其困難，燃燒合成反應一般在高溫高壓密閉條件下進行，設備的反應腔需要耐高溫、耐高壓、耐腐蝕，并且壓力和溫度的變化劇烈，對于反應腔的抗熱震性、抗壓力突變性等有較高的要求，在這種情況下，在不改變原有結構設計的基礎上盲目放大燃燒合成設備，容易導致放大后的設備溫度和壓力工況發(fā)生變化，比如當反應腔冷卻能力的提升顯著弱于反應腔的體積增大帶來的反應總熱量的增加時，會造成反應腔內部維持在較高的溫度，這種情況下反應腔所用金屬材料長期處于高溫高壓環(huán)境中，耐受性下降，容易引發(fā)安全事故。
因此，本發(fā)明提出了一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設備，改進的關鍵在于解決由于反應腔容積增大帶來的放熱反應與冷卻能力不匹配問題，將反應腔內部溫度維持在合理的溫度和壓力區(qū)間范圍內，從而保證大型化后設備的生產安全。
技術實現要素：
本發(fā)明的一個目的在于提供一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設備。
為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：
一種溫度壓力可控的大型化燃燒合成設備，包括反應腔主體、反應器、液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲能模塊控制系統(tǒng)、反應腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；所述反應器設于反應腔主體內；所述反應腔主體上連有液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲能模塊控制系統(tǒng)、反應腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；
所述反應腔主體包括反應腔蓋、反應腔、冷卻腔、泄壓閥、壓力測量元件、溫度測量元件、相變儲能元件和相變儲能檢測裝置；
所述反應腔一側設有反應腔蓋，另一側設有泄壓閥；所述反應腔蓋通過導線連接液壓控制系統(tǒng)；
所述反應腔內部設有反應器；
所述反應腔的內壁設有相變儲能元件；
所述反應腔的上端設有壓力測量元件，下端設有溫度測量元件和相變儲能檢測裝置；所述壓力測量元件通過導線連接壓力測量系統(tǒng)，實現反應腔內壓力的適時采集和控制；所述溫度測量元件通過導線連接溫度測量系統(tǒng)，實現溫度的采集和檢測；所述相變儲能檢測裝置的上端連接相變儲能元件，下端通過導線連接相變儲能模塊控制系統(tǒng)，由相變儲能控制系統(tǒng)來監(jiān)測和控制相變儲能元件的工作狀態(tài)；
所述反應腔外部套設有冷卻腔；所述冷卻腔為中空結構，冷卻水從一端可以流到另一端實現循環(huán)，帶走反應腔的部分熱量；所述冷卻腔通過導線連接反應腔冷卻系統(tǒng)，通過冷卻系統(tǒng)可實現冷卻速度的精確控制。
優(yōu)選地，所述反應腔呈圓筒型，容積為0.2-20m3；
優(yōu)選地，所述相變儲能元件活動式連接或固定式連接于反應腔的內壁上；所述相變儲能元件為一組；
優(yōu)選地，所述溫度測量元件至少為兩組；
優(yōu)選地，所述壓力測量元件至少為兩組；
優(yōu)選地，所述反應器包括一層以上的料舟，所述料舟的一端設有點火位置，所述料舟上等距離設置兩個以上的物料溫度測量點，所述物料溫度測量點通過導線連接溫度測量元件，可以實現反應物料的溫度測量。
優(yōu)選地，所述相變儲能元件的相變儲能材料選自三水醋酸鈉、NH4Al(SO4)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、KCl-ZnCl2、NaCl-MgCl2、NaF-KF-LiF-MgF2、Al-Si、Al-Cu-Si、Mg-Zn、Al-Mg-Zn中的一種或幾種；
優(yōu)選地，所述相變儲能元件的結構為彎管式、盤管式或陣列管式，管內密封相變儲能材料；
優(yōu)選地，所述相變儲能元件的結構為圓環(huán)狀或圓筒狀，圓環(huán)或圓筒內密封相變儲能材料。
優(yōu)選地，所述相變儲能材料的相變溫度區(qū)間為50-600℃，相變潛熱為150-500kJ/kg。
本發(fā)明的技術方案通過兩個技術手段，實現了對燃燒合成反應腔內總熱量的精確控制。一是反應腔冷卻系統(tǒng)的精確控制，通過所述的冷卻系統(tǒng)來控制冷卻腔內冷卻水的流速和流量；二是在反應腔內部設置相變儲能元件，在燃燒合成反應的前段和中段，反應腔的溫度和壓力快速增長的過程中，相變儲能元件能夠吸收熱量，直至相變溫度，減緩反應腔內溫度升高的速度，隨著燃燒合成反應進入中后段時，反應腔的溫度開始逐步下降，當低于相變儲能元件的相變溫度時，相變儲能元件開始向反應腔釋放熱能，從而減緩反應腔內溫度降低的速度，由此可見，相變儲能元件在整個反應過程中降低了溫度的梯度，保證燃燒合成反應在一個相對穩(wěn)定的環(huán)境溫度和壓力下完成。
本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明的大型化燃燒合成設備通過反應腔冷卻系統(tǒng)和相變儲能元件實現了對燃燒合成反應腔內總熱量的精確控制，解決了由于反應腔容積增大帶來的放熱反應與冷卻能力不匹配問題，將反應腔內部溫度維持在合理的溫度和壓力區(qū)間范圍內，從而保證大型化后設備的生產安全。
附圖說明
下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細的說明。
圖1示出實施例1中大型化燃燒合成設備的示意圖。
具體實施方式
為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結合優(yōu)選實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
一種大型化燃燒合成設備，包括反應腔主體、反應器2、液壓控制系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、相變儲能模塊控制系統(tǒng)、反應腔冷卻系統(tǒng)和壓力測量系統(tǒng)；
反應腔主體包括反應腔蓋1、反應腔4、冷卻腔5、泄壓閥7、壓力測量元件3、溫度測量元件8、相變儲能元件6和相變儲能檢測裝置9；反應腔4呈圓筒型，容積為0.2-20m3；
反應腔4一側設有反應腔蓋1，另一側設有泄壓閥7；反應腔蓋1通過導線連接液壓控制系統(tǒng)；反應腔4內部設有反應器2；反應器2包括一層以上的料舟，料舟上等距離設置兩個以上的物料溫度測量點，物料溫度測量點通過導線連接溫度測量元件，可以實現反應物料的溫度測量；
反應腔4的內壁上下兩端分別設有一組相變儲能元件6；
反應腔4的上端設有兩組壓力測量元件3，下端設有兩組溫度測量元件8和相變儲能檢測裝置9；所述壓力測量元件3通過導線連接壓力測量系統(tǒng)，實現反應腔內壓力的適時采集和控制；所述溫度測量元件8通過導線連接溫度測量系統(tǒng)，實現溫度的采集和檢測；所述相變儲能檢測裝置9的上端連接相變儲能元件6，下端通過導線連接相變儲能模塊控制系統(tǒng)，由相變儲能控制系統(tǒng)來監(jiān)測和控制相變儲能元件的工作狀態(tài)；
反應腔4外部套設有冷卻腔5；冷卻腔5為中空結構，冷卻水從一端可以流到另一端實現循環(huán)，帶走反應腔的部分熱量；冷卻腔5通過導線連接反應腔冷卻系統(tǒng)，通過冷卻系統(tǒng)可實現冷卻速度的精確控制。
相變儲能元件6活動式連接或固定式連接于反應腔的內壁上；相變儲能元件6由常用的相變儲能材料制成，結構上采取彎管、盤管或陣列管的形式，管內密封相變儲能材料；也可以采取圓環(huán)狀或圓筒狀結構，圓環(huán)或圓筒內密封相變儲能材料。
顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。