本發(fā)明涉及無機(jī)精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,具體地,本發(fā)明涉及一種硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法。
背景技術(shù):
隨著鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展與動力汽車的發(fā)展,鋰電池正極材料產(chǎn)業(yè)正在成為最具發(fā)展?jié)摿εc投資價值的行業(yè)。但是由于近年來高品位錳礦資源的匱乏,低品位錳礦的開發(fā)利用受到了廣泛的關(guān)注和重視。低品位錳礦制備的硫酸錳溶液中鈣、鎂等雜質(zhì)含量較高,完全達(dá)不到制備電池級高純錳基原料所必需的高純硫酸錳溶液的要求。硫酸錳溶液中鈣的去除技術(shù)已相當(dāng)成熟,而錳鎂分離一直是硫酸錳生產(chǎn)中的一大技術(shù)難題。工業(yè)上,一般采用加入各類氟化物生成氟化鎂沉淀的方法去除硫酸錳溶液中的鎂,但是這種方法需要嚴(yán)格控制氟化物的加入量,容易造成氟離子超標(biāo),且消耗大量高純除雜劑。因此,迫切需要提出一種高效、可操作性強(qiáng)、工藝流程簡單的錳鎂分離的新方法,以實現(xiàn)鎂的有效去除。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的發(fā)明目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供了一種硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法。本發(fā)明的方法所針對的待處理硫酸錳溶液主要是指富鎂的低品位錳礦(錳含量是10wt%-19wt%)制備的高鎂的硫酸錳溶液。
本發(fā)明提供的硫酸錳溶液中雜質(zhì)鎂的分離方法,包括向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸的步驟。
前述的分離方法,包括如下步驟:
向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸,攪拌反應(yīng)直至不再產(chǎn)生沉淀;
固液分離,回收固體,即可得到低鎂的硫酸錳固體和高鎂的硫酸錳母液。
前述的分離方法,所述待處理硫酸錳溶液中硫酸錳的濃度是300-700g/L。
前述的分離方法,所述待處理硫酸錳溶液中鎂的濃度是300-6000mg/L。
前述的分離方法,所述硫酸是濃硫酸,優(yōu)選是工業(yè)級濃硫酸,更優(yōu)選是濃度為98wt%的工業(yè)級濃硫酸。
前述的分離方法,所述待處理硫酸錳溶液與所述硫酸的體積比是4:0.8-1.5。
前述的分離方法,所述攪拌反應(yīng)是在25-95℃、常壓下反應(yīng)0.5小時至16小時。
前述的分離方法,雜質(zhì)鎂的分離效率是60wt%-92wt%。
前述的分離方法,硫酸錳的回收率是60wt%-85wt%。
采用上述技術(shù)方案具有如下有益效果:采用本發(fā)明對高鎂的硫酸錳溶液進(jìn)行處理,能有效的分離硫酸鎂和硫酸錳,鎂的分離效率達(dá)60%-92%,硫酸錳的回收率為60%-85%,為后續(xù)電池級高純硫酸錳溶液除雜降低成本。且本發(fā)明可操作性強(qiáng)、工藝流程簡單,生產(chǎn)成本低,易于實現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn),不會對后續(xù)電池級高純硫酸錳產(chǎn)品造成二次污染,完全克服了現(xiàn)有分離硫酸錳和硫酸鎂的方法存在的不足。
具體實施方式
下面通過實施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法,按照常規(guī)方法和條件,或按照商品說明書選擇。
下述硫酸錳溶液采用錳含量是10wt%-19wt%的富鎂低品位硫酸錳礦制備,高鎂硫酸錳溶液中各物質(zhì)的含量以及硫酸錳的回收率、鎂的分離效率均采用本領(lǐng)域常規(guī)方法得到。
實施例1:
將325mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1300mL含MnSO4 385.11g/L,Mg 391mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至90℃后保溫0.5h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為1045mL,含MnSO4158.11g/L、Mg 438mg/L,硫酸錳的回收率為67%,鎂的分離效率為90.05%。
實施例2:
將250mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1000mL含MnSO4 494.21g/L,Mg1062mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至90℃后保溫0.5h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為1060mL,含MnSO4151.73g/L、Mg 909.8mg/L,硫酸錳的回收率為67.46%,鎂的分離效率為90.81%。
實施例3:
將650mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到2600mL含MnSO4484.2g/L,Mg701.4mg/L的硫酸錳溶液中,常溫攪拌16h后,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為2630mL,含MnSO4115.95g/L、Mg 624.1mg/L,硫酸錳的回收率為75.78%,鎂的分離效率為90.01%。
實施例4:
將250mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L,Mg5518mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至95℃后保溫1.5h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為1030mL,含MnSO4168.35g/L、Mg 4173mg/L,硫酸錳的回收率為70.12%,鎂的分離效率為77.89%。
實施例5:
將250mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L,Mg5518mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至95℃后保溫6h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為980mL,含MnSO4132.91g/L、Mg 4155mg/L,硫酸錳的回收率為77.59%,鎂的分離效率為73.79%。
實施例6:
將375mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1000mL含MnSO4449.37g/L,Mg3121mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至90℃后保溫0.7h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為1080mL,含MnSO465.36g/L、Mg 1871mg/L,硫酸錳的回收率為84.29%,鎂的分離效率為64.74%。
實施例7:
將200mL濃度為98.0wt%濃硫酸加入到1000mL含MnSO4526.53g/L,Mg2881mg/L的硫酸錳溶液中,攪拌,加熱至90℃后保溫0.5h,抽濾,固液分離后得出:母液的體積為1040mL,含MnSO4178.38g/L、Mg 2552mg/L,硫酸錳的回收率為64.77%,鎂的分離效率為92.12%。