本發(fā)明屬于光子晶體技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

光子晶體概念被提出以來(lái)，人們對(duì)光子晶體的研究便產(chǎn)生了極大的興趣。光子晶體是指具有光子帶隙特性的人造周期性電介質(zhì)結(jié)構(gòu)。由于這種周期性的排列，光子晶體能夠形成類(lèi)似于半導(dǎo)體帶隙的光子禁帶，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)光子的調(diào)制。根據(jù)光子晶體對(duì)光調(diào)制的幾何特征，可將其分為：一維光子晶體、二維光子晶體、三維光子晶體。由于三維光子晶體能夠在整個(gè)空間對(duì)光子實(shí)現(xiàn)調(diào)制，近年來(lái)三維光子晶體在光子晶體光纖、太陽(yáng)能電池、零閥值激光器、集成光路、無(wú)損耗反射鏡等方面都具有廣泛地應(yīng)用。磷酸鑭作為一種電介質(zhì)材料具有高化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、高折射率、良好的機(jī)械性質(zhì)和物理性質(zhì)，是作為光子晶體的理想材料。

目前，光子晶體的制備多采用激光刻蝕的方法制備。上述制備方法存在如下缺點(diǎn)：（1）制備工藝復(fù)雜；（2）光子帶隙難以精確調(diào)控。目前國(guó)內(nèi)外光子晶體制備，在以下幾方面有較大改進(jìn)：（1）改進(jìn)制備裝置優(yōu)化制備工藝；（2）改變激光束寬度調(diào)節(jié)光子帶隙。但激光刻蝕法制備光子晶體仍無(wú)法滿足低成本制備、光子帶隙精確調(diào)控、批量生產(chǎn)的要求。

因此需要提供一種磷酸鑭光子晶體的制備方法來(lái)克服上述制備過(guò)程中的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決目前光子制備方法存在的缺陷，提供了一種磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)具體實(shí)現(xiàn)：

磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，包括：（1）聚苯乙烯納米球的制備，（2）聚苯乙烯蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長(zhǎng)，（3）磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制，（4）磷酸鑭反蛋白石光子晶體燒結(jié)步驟。

進(jìn)一步的，具體包括如下步驟：

（1）在容器中加入水、苯乙烯和引發(fā)劑，進(jìn)行反應(yīng)，冷卻至室溫，制得聚苯乙烯納米球乳濁液；

（2）在容器中加入水和步驟（1）得到的聚苯乙烯納米球乳濁液，將石英片豎直插入容器中，在鼓風(fēng)干燥條件下制得聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板；

（3）將硝酸鑭、磷酸二氫銨加入醇類(lèi)溶劑中，加酸調(diào)節(jié)pH值，攪拌至溶液澄清，制得磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液；

（4）將步驟（3）得到的磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液填充到步驟（2）得到的聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板上，風(fēng)干，升溫?zé)Y(jié)，然后降至室溫，制得磷酸鑭反蛋白石光子晶體。

更進(jìn)一步的，所述步驟（1）中，水和苯乙烯的體積比為10:0.9-1.1，所述引發(fā)劑的用量為每1ml苯乙烯加入4mg，反應(yīng)在95℃油浴中進(jìn)行6h；

所述步驟（2）中，水和聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液的體積比為19-21:1，鼓風(fēng)干燥的溫度為45℃；

所述步驟（3）中，所述硝酸鑭、磷酸二氫銨在醇類(lèi)溶劑中的初始濃度分別為63-66mg/ml、17-18mg/ml，加酸調(diào)節(jié)pH值至2-4；

所述步驟（4）中，磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液采用旋轉(zhuǎn)涂的方式填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板上，升溫?zé)Y(jié)的方法為：以40℃/h的速度升至500℃，保持2h，然后繼續(xù)升溫至750℃，保持1h。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨；

所述醇類(lèi)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種；

所述酸為硝酸。

本發(fā)明提供的磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，首先制備聚苯乙烯納米球乳濁液，然后利用毛細(xì)管作用將納米球生長(zhǎng)在石英片上，制得蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板，再把磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液填充到光子晶體模板上，高溫?zé)Y(jié)制得磷酸鑭反蛋白石光子晶體。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供的磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，與激光刻蝕法相比，制備的光子晶體結(jié)構(gòu)均勻，光子帶隙精確，制備成本低，可以用于光子晶體的批量生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板1μm掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的磷酸鑭反蛋白石光子晶體1μm掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的聚苯乙烯蛋白石光子晶體和磷酸鑭反蛋白石光子晶體的光子帶隙圖，其中，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為透過(guò)率。

具體實(shí)施方式

為了更加突出本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)，結(jié)合以下實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，但并不因此將本發(fā)明限制在實(shí)施例范圍之內(nèi)。

實(shí)施例1

一種磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚苯乙烯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入150 ml水、15 ml苯乙烯、60mg過(guò)硫酸鉀。在95℃油浴鍋中反應(yīng)6小時(shí)后關(guān)閉油浴鍋，自然冷卻至室溫，即為聚苯乙烯納米球乳濁液。

（2）聚苯乙烯蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長(zhǎng)

在燒杯中加入60ml水、3 ml聚苯乙烯納米球乳濁液，取潔凈的石英片豎直插入燒杯中。將燒杯放入45℃的鼓風(fēng)干燥箱中，在毛細(xì)管力的作用下，制備出聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板。

（3）磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1299 mg硝酸鑭、345 mg磷酸二氫銨溶入20ml乙醇中，加入硝酸調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液pH值至2-4，攪拌至澄清溶液，得磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）磷酸鑭反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風(fēng)干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時(shí)40℃的速度升溫至500℃，保持2h燒結(jié)，然后繼續(xù)升溫至750℃，保持1h燒結(jié)。之后自然降溫至室溫，制備出磷酸鑭反蛋白石光子晶體。

由圖1，制備的聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板結(jié)構(gòu)有序，在石英片上有序生長(zhǎng)；由圖2，制備的磷酸鑭反蛋白石光子晶體呈高度有序結(jié)構(gòu)，有序結(jié)構(gòu)沒(méi)有破壞；由圖3，前驅(qū)體溶液填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，得到的磷酸鑭反蛋白石光子晶體的光子帶隙發(fā)生明顯變化。

實(shí)施例2

一種磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚苯乙烯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入150 ml水、13.5ml苯乙烯、54mg過(guò)硫酸鉀。在95℃油浴鍋中反應(yīng)6小時(shí)后關(guān)閉油浴鍋，自然冷卻至室溫，即為聚苯乙烯納米球乳濁液。

（2）聚苯乙烯蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長(zhǎng)

在燒杯中加入57ml水、3ml聚苯乙烯納米球乳濁液，取潔凈的石英片豎直插入燒杯中。將燒杯放入45℃的鼓風(fēng)干燥箱中，在毛細(xì)管力的作用下，制備出聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板。

（3）磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1260mg硝酸鑭、340 mg磷酸二氫銨溶入20ml乙醇中，加入硝酸調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液pH值至2-4，攪拌至澄清溶液，得磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）磷酸鑭反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風(fēng)干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時(shí)40℃的速度升溫至500℃，保持2h燒結(jié)，然后繼續(xù)升溫至750℃，保持1h燒結(jié)。之后自然降溫至室溫，制備出磷酸鑭反蛋白石光子晶體。

實(shí)施例3

一種磷酸鑭反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚苯乙烯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入150 ml水、16.5ml苯乙烯、66mg過(guò)硫酸鉀。在95℃油浴鍋中反應(yīng)6小時(shí)后關(guān)閉油浴鍋，自然冷卻至室溫，即為聚苯乙烯納米球乳濁液。

（2）聚苯乙烯蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長(zhǎng)

在燒杯中加入63ml水、3ml聚苯乙烯納米球乳濁液，取潔凈的石英片豎直插入燒杯中。將燒杯放入45℃的鼓風(fēng)干燥箱中，在毛細(xì)管力的作用下，制備出聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板。

（3）磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1320mg硝酸鑭、360mg磷酸二氫銨溶入20ml乙醇中，加入硝酸調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液pH值至2-4，攪拌至澄清溶液，得磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）磷酸鑭反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將磷酸鑭反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚苯乙烯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風(fēng)干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時(shí)40℃的速度升溫至500℃，保持2h燒結(jié)，然后繼續(xù)升溫至750℃，保持1h燒結(jié)。之后自然降溫至室溫，制備出磷酸鑭反蛋白石光子晶體。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。