本發(fā)明屬于光子晶體技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

光子晶體是指具有光子帶隙特性的人造周期性電介質(zhì)結(jié)構(gòu)。根據(jù)光子晶體對光調(diào)制的幾何特征，可將其分為：一維光子晶體、二維光子晶體、三維光子晶體。由于三維光子晶體能夠在整個空間對光子實現(xiàn)調(diào)制，近年來光子晶體在光纖、零閥值激光器、集成光路、無損耗反射鏡等方面都具有廣泛地應用。釩酸釔作為一種電介質(zhì)材料具有高折射率、良好的機械性質(zhì)和物理性質(zhì)，是作為光子晶體的理想材料。

目前，光子晶體的制備多采用激光刻蝕的方法制備。上述制備方法存在如下缺點：（1）制備成本高；（2）光子帶隙難以精確調(diào)控。目前國內(nèi)外光子晶體制備，在以下幾方面有較大改進：（1）改進制備裝置降低成本；（2）改變激光束寬度調(diào)節(jié)光子帶隙。但激光刻蝕法制備光子晶體仍無法滿足低成本、光子帶隙精確調(diào)控、批量生產(chǎn)的要求。

因此需要提供一種釩酸釔光子晶體的制備方法來克服上述制備過程中的缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決目前光子制備方法存在的缺陷，提供了一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn)：

一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，包括：（1）聚甲基丙烯酸甲酯納米球的制備，（2）蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長，（3）反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制，（4）反蛋白石光子晶體燒結(jié)步驟。

進一步的，具體包括如下步驟：

（1）在容器中加入水、甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑，進行反應，制得聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液；

（2）在容器中加入水和步驟（1）得到的聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液，將載玻片豎直插入容器中，在鼓風干燥條件下制得聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板；

（3）將硝酸釔、偏釩酸銨加入醇類溶劑中，再加入螯合劑，攪拌至溶液澄清，制得反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液；

（4）將步驟（3）得到的反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液填充到步驟（2）得到的甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板上，風干，升溫燒結(jié)，然后降至室溫，制得釩酸釔三維反蛋白石光子晶體。

更進一步的，所述步驟（1）中，水和甲基丙烯酸甲酯的體積比為100:5.5-6.5，所述引發(fā)劑的用量為每1ml甲基丙烯酸甲酯加入7-8mg，反應在90℃油浴中進行90min；

所述步驟（2）中，水和聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液的體積比為55-65:1，鼓風干燥的溫度為30℃；

所述步驟（3）中，所述硝酸釔、偏釩酸銨在醇類溶劑中的初始濃度分別為56-58 mg/ml、17-18 mg/ml，所述螯合劑與硝酸釔、偏釩酸銨總量的重量比為1:5；

所述步驟（4）中，反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液采用旋轉(zhuǎn)涂的方式填充到甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板上，升溫燒結(jié)的方法為：以40℃/h的速度升至500℃，再燒結(jié)3h。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種；

所述螯合劑為檸檬酸。

本發(fā)明提供的釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，首先制備聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液，然后利用毛細管作用將納米球生長在載玻片上，制得蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板，再把釩酸釔反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液填充到光子晶體模板上，高溫燒結(jié)制得釩酸釔三維反蛋白石光子晶體。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供的釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，與激光刻蝕法相比，制備的光子晶體結(jié)構(gòu)均勻，光子帶隙精確，制備成本低，可以用于光子晶體的批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板1μm掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明實施例1的釩酸釔三維反蛋白石光子晶體100nm掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明實施例1的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體和釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的光子帶隙圖，其中，橫坐標為波長，縱坐標為透過率。

具體實施方式

為了更加突出本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點，結(jié)合以下實施例，對本發(fā)明進行進一步說明，但并不因此將本發(fā)明限制在實施例范圍之內(nèi)。

實施例1

一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚甲基丙烯酸甲酯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入200 ml水、12 ml甲基丙烯酸甲酯、90mg過硫酸鉀，在90℃油浴鍋中反應90min后關(guān)閉油浴鍋，此即為聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液。

（2）蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長

在燒杯中加入60ml水， 1ml聚甲基丙烯酸甲酯納米求乳濁液，取潔凈的載玻片豎直插入燒杯中。將燒杯放入30℃的鼓風干燥箱中，在毛細管力的作用下，制備出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板。

（3）反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1149 mg硝酸釔，351 mg偏釩酸銨，溶入20 ml乙醇中，加入300mg檸檬酸作為螯合劑，攪拌至澄清溶液，得反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時40℃的速度升溫至500℃，保持3個小時進行燒結(jié)，之后自然降溫至室溫，制備出釩酸釔三維反蛋白石光子晶體。

由圖1，制備的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板結(jié)構(gòu)有序，在載玻片上有序生長；由圖2，制備的釩酸釔三維反蛋白石光子晶體呈高度有序結(jié)構(gòu)，有序結(jié)構(gòu)沒有破壞；由圖3，前驅(qū)體溶液填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，得到的釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的光子帶隙發(fā)生明顯變化。

實施例2

一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚甲基丙烯酸甲酯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入200 ml水、11 ml甲基丙烯酸甲酯、77mg過硫酸鉀，在90℃油浴鍋中反應90min后關(guān)閉油浴鍋，此即為聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液。

（2）蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長

在燒杯中加入55ml水， 1ml聚甲基丙烯酸甲酯納米求乳濁液，取潔凈的載玻片豎直插入燒杯中。將燒杯放入30℃的鼓風干燥箱中，在毛細管力的作用下，制備出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板。

（3）反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1120 mg硝酸釔，340 mg偏釩酸銨，溶入20 ml乙醇中，加入292mg檸檬酸作為螯合劑，攪拌至澄清溶液，得反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時40℃的速度升溫至500℃，保持3個小時進行燒結(jié)，之后自然降溫至室溫，制備出釩酸釔三維反蛋白石光子晶體。

實施例3

一種釩酸釔三維反蛋白石光子晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚甲基丙烯酸甲酯納米球的制備

在三孔圓底瓶中加入200 ml水、13ml甲基丙烯酸甲酯、104mg過硫酸鉀，在90℃油浴鍋中反應90min后關(guān)閉油浴鍋，此即為聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液。

（2）蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體模板的生長

在燒杯中加入65ml水， 1ml聚甲基丙烯酸甲酯納米求乳濁液，取潔凈的載玻片豎直插入燒杯中。將燒杯放入30℃的鼓風干燥箱中，在毛細管力的作用下，制備出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板。

（3）反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液的配制

將1120 mg硝酸釔，340 mg偏釩酸銨，溶入20 ml乙醇中，加入304mg檸檬酸作為螯合劑，攪拌至澄清溶液，得反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液。

（4）反蛋白石光子晶體燒結(jié)

將反蛋白石光子晶體前驅(qū)體溶液通過旋轉(zhuǎn)涂的方法填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體模板的縫隙中，并將填充后的模板自然風干。將旋涂后的樣品放入管式爐中，以每小時40℃的速度升溫至500℃，保持3個小時進行燒結(jié)，之后自然降溫至室溫，制備出釩酸釔三維反蛋白石光子晶體。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。