本發(fā)明屬于硝酸鈀晶體制備領(lǐng)域，具體涉及一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法。

背景技術(shù)：

硝酸鈀為棕黃色粉末，易溶于硝酸，溶于水易水解，溶液為桔黃色液體，在空氣中極易潮解，通常需低溫避光、密封干燥儲存。硝酸鈀主要用作汽車尾氣凈化催化劑，分析試劑和氧化劑，合成多種鈀化合物和催化劑的原料，配制鈀鍍槽液等。

目前，制備硝酸鈀的傳統(tǒng)方法主要采用王水溶解法和濃硝酸溶解法，其中，王水溶解法溶解速度雖然快，但趕氯離子操作過程不易控制，產(chǎn)品氯離子含量不達標，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；濃硝酸溶解法有的先將鈀制備成鈀黑，有的先將鈀浸泡在濃硝酸中，該工藝濃硝酸溶解緩慢，硝酸用量大，產(chǎn)品批次酸度難控。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該制備方法操作簡單、溫度低、鈀粉溶解速度快、硝酸鈀溶解液在反應(yīng)釜中減壓濃縮結(jié)晶直接制備成硝酸鈀晶體，硝酸溶液可回收再次使用。

為了達到以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應(yīng)釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內(nèi)鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；

(2)、減壓濃縮結(jié)晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結(jié)晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將所述硝酸鈀晶體產(chǎn)品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結(jié)晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本方法不但解決了傳統(tǒng)濃硝酸制備硝酸鈀過程中鈀溶解速度緩慢、鈀溶解不完全等問題，而且硝酸溶液可回收再次使用。本方法得到的硝酸鈀產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，色澤均一，產(chǎn)品符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

具體實施方式

本發(fā)明提供了低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該方法包括低溫鈀化合物助溶鈀和負壓濃縮結(jié)晶直接制備成硝酸鈀晶體兩個步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應(yīng)釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內(nèi)鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍；所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種；鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰；

(2)、減壓濃縮結(jié)晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結(jié)晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將硝酸鈀晶體產(chǎn)品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結(jié)晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

其中，本發(fā)明未作特殊說明的操作，均為本領(lǐng)域常規(guī)操作。

為了闡明本發(fā)明技術(shù)的先進性和創(chuàng)新點，使本發(fā)明技術(shù)特點更加易于明白了解，特結(jié)合具體實例作進一步的說明。

實施例1

(1)、將2000g鈀粉加入反應(yīng)釜中，加入45wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至40℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯亞鈀酸溶液，氯亞鈀酸溶液的加入量為鈀粉重量的5‰，滴加開始時反應(yīng)劇烈，溫度隨反應(yīng)升高到80℃，后降溫到78℃，鈀粉完全溶解后停止反應(yīng)，反應(yīng)時間為23min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，80℃負壓濃縮結(jié)晶，3.0h后獲得5031.26g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.75％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例2

(1)、將2000g鈀粉加入反應(yīng)釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至40℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯鈀酸溶液和硫酸鈀溶液的混合液，鈀化合物助溶劑加入量為鈀粉重量的5‰，滴加開始反應(yīng)劇烈，溫度隨反應(yīng)升高到84℃，后降溫到80℃，鈀粉完全溶解后停止反應(yīng)，反應(yīng)時間為21min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，90℃負壓濃縮結(jié)晶，3.0h后獲得5040.12g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.68％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例3

(1)、將2000g鈀粉加入反應(yīng)釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至50℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、和硝酸鈀溶液的混合液，鈀化合物助溶劑的加入量為鈀粉重量的3‰，滴加開始反應(yīng)劇烈，溫度隨反應(yīng)升高到87℃，后降溫到85℃，鈀粉完全溶解后停止反應(yīng)，反應(yīng)時間為23min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，95℃負壓濃縮結(jié)晶，3.5h后獲得5033.48g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.73％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

實施例4

(1)、將2000g鈀粉加入反應(yīng)釜中，加入50wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至60℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯亞鈀酸溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀的混合液，鈀化合物助溶劑加入量為鈀粉重量的2‰，滴加開始反應(yīng)劇烈，溫度隨反應(yīng)升高到88℃，后降溫到75℃，鈀粉完全溶解后停止反應(yīng)，反應(yīng)時間為28min，得到鈀溶解液；

(2)、將上述鈀溶解液過濾，95℃負壓濃縮結(jié)晶，3.5h后獲得5029.81g硝酸鈀晶體，硝酸鈀中鈀含量為39.76％，負壓濃縮蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)中用于溶解鈀。

所得硝酸鈀晶體經(jīng)檢測，產(chǎn)品各項指標均符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

綜上所述，方法操作簡單、溫度低、鈀粉溶解速度快、硝酸鈀溶解液在反應(yīng)釜中減壓濃縮結(jié)晶直接制備成硝酸鈀晶體，硝酸溶液可回收再次使用。得到的硝酸鈀產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，色澤均一，產(chǎn)品符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述實施方式所公開的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。