本發(fā)明屬于陶瓷材料分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多模燒結(jié)腔內(nèi)微波焊接陶瓷材料的分析方法。

背景技術(shù)：
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結(jié)構(gòu)陶瓷具有優(yōu)越的強(qiáng)度、硬度、絕緣性、熱傳導(dǎo)、耐高溫、耐氧化、耐腐蝕、耐磨耗、高溫強(qiáng)度等特色，因此，在非常嚴(yán)苛的環(huán)境或工程應(yīng)用條件下，所展現(xiàn)的高穩(wěn)定性與優(yōu)異的機(jī)械性能，在材料工業(yè)上已倍受矚目，其使用范圍亦日漸擴(kuò)大。而全球及國內(nèi)業(yè)界對于高精密度、高耐磨耗、高可靠度機(jī)械零組件或電子元件的要求日趨嚴(yán)格，因而陶瓷產(chǎn)品的需求相當(dāng)受重視，其市場成長率也頗可觀。但是,由于陶瓷材料本身的性質(zhì)和制備工藝技術(shù)的限制，很難制造出尺寸較大而形狀復(fù)雜的高致密度且密度分布均勻的陶瓷零件，即使目前較先進(jìn)的凝膠注模成型方法，也因其在制備料漿時(shí)的固相含量、脫模和干燥等限制，也只能成型出單相材料的形狀較簡單坯體。因此，可以通過焊接簡單陶瓷部件的方法來制造復(fù)雜的陶瓷零件解決這一難題。在目前的焊接方法中，用微波對結(jié)構(gòu)陶瓷進(jìn)行焊接是一種行之有效的方法，即把一個(gè)形狀較復(fù)雜的陶瓷零件先分割成多個(gè)簡單的圓柱、圓片、長方、正方等形狀的簡單部件的組合，用目前成熟的干壓、半干壓、等靜壓或熱壓等成型方法，將這些簡單的圓柱、圓片、長方、正方等形狀的部件，成型好并且完成燒結(jié)，再用微波焊接的方法，將各部分焊接組合在一起，從而解決成型方法的限制，制備出高性能尺寸較大而形狀復(fù)雜的陶瓷零件。微波焊接具有如下特點(diǎn):(1)利用材料本身的介電損耗發(fā)熱,整個(gè)裝置只有接頭區(qū)域處于高溫,而其余部分仍處于冷態(tài)。所以焊接時(shí)間短、節(jié)省能源；(2)焊接時(shí)接頭內(nèi)部整體同時(shí)發(fā)熱,內(nèi)應(yīng)力低。不改變陶瓷外形,也不易產(chǎn)生斷裂,接頭能夠均勻而牢固地結(jié)合在一起,焊接強(qiáng)度高,不需要預(yù)熱也不需要焊后處理；(3)加熱迅速,控溫準(zhǔn)確,接頭處不易產(chǎn)生氣泡或晶粒長大,同時(shí)晶界元素分布更趨均勻,從而使接頭區(qū)域材料能保持優(yōu)良的性能。而且，從目前國內(nèi)外研究者的工作成果看，大都是利用微波單模腔或家用微波爐對陶瓷材料進(jìn)行微波焊接，利用微波多模腔進(jìn)行陶瓷焊接研究的報(bào)道很少。此技術(shù)處于初期發(fā)展階段，還存在不少的問題有待解決，比如焊接腔內(nèi)微波電磁場的分布、焊接腔內(nèi)陶瓷材料焊縫以及焊接材料與中間材料之間溫度場的分布、焊接腔內(nèi)陶瓷材料焊縫以及焊接材料與中間材料之間的傳質(zhì)機(jī)理的研究以及多模微波燒結(jié)腔內(nèi)焊接陶瓷材料的機(jī)理與工藝技術(shù)研究。因此，尋求一種系統(tǒng)地分析多模燒結(jié)腔內(nèi)微波焊接陶瓷材料的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種多模燒結(jié)腔內(nèi)微波焊接陶瓷材料的分析方法，通過不同焊接溫度下得到的不同焊接材料的晶粒生長、擴(kuò)散、界面的特征找到影響焊接材料致密化的因素，根據(jù)試樣在焊接過程中的溫度場的分布，弄清微波電磁場和材料的熱膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率等對材料溫度場分布的影響，并根據(jù)試樣焊接過程中微波電磁場分布情況，控制微波電磁場均勻分布的范圍，分析微波電磁場分布對結(jié)構(gòu)陶瓷微波焊接機(jī)理的影響。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的具體分析過程為：

(1)選取不同試樣進(jìn)行微波焊接，在多模微波燒結(jié)腔內(nèi)針對不同試樣焊接過程中材料的介電損耗對電磁場分布的影響，對焊接過程中的電磁場分布進(jìn)行模擬仿真：用HFSS電磁仿真軟件，研究微波電磁場均勻分布的范圍以及控制其范圍大小的方法，并采用試劑法或硅膠法實(shí)際測量電磁場的分布情況，掌握各種條件下電磁場的具體分布情況，從而確定實(shí)際焊接時(shí)試樣放置的位置；

(2)根據(jù)焊接材料本身的性質(zhì)，如熱膨脹系數(shù)，熱導(dǎo)率等對材料溫度場分布的影響，用Ephysics電磁仿真軟件對試樣在焊接過程中溫度場分布進(jìn)行模擬仿真分析，并用紅外測溫和光學(xué)成像技術(shù)分別監(jiān)測焊接過程中試樣的溫度和形狀尺寸的變化；

(3)根據(jù)步驟(1)和(2)得到的模擬仿真結(jié)果，分別進(jìn)行相同形狀尺寸的同種材料在不同溫度階段下和相同形狀尺寸的不同種材料在同溫度階段下的微波焊接試驗(yàn)，制備出所需要的試樣；

(4)用電鏡定量分析手段，觀察分析不同焊接溫度下得到的不同焊接材料的晶粒生長、擴(kuò)散、界面的特征，對不同溫度階段的試樣進(jìn)行分析，判斷不同元素在開始傳質(zhì)過程的溫度點(diǎn)、活性和阻力的差別以及晶粒長大速度、晶粒組分、晶界成分差別，從各區(qū)域的結(jié)構(gòu)特征及精確組成的分析中，確定影響焊接材料致密化的因素，完成整個(gè)分析過程。

本發(fā)明在多模微波燒結(jié)腔內(nèi)焊接試樣的擺放方向?qū)﹄姶艌鰣鰪?qiáng)分布的影響較小，也就是說試樣能在多模微波燒結(jié)腔內(nèi)任意方向擺放,這與多模諧振腔內(nèi)電磁場的分布狀況有關(guān)，而試樣的大小對焊接過程中的試樣接觸面上的電磁場分布有較大影響，焊接面場強(qiáng)分布均勻的為半徑r＝40mm高度h為小于50mm，腔內(nèi)電場分布均勻，焊接面的場強(qiáng)分布也均勻；相比單模腔，多模腔具有電磁場均勻分布范圍大，可以焊接較大的形狀更復(fù)雜試樣優(yōu)點(diǎn)，能夠克服單模腔內(nèi)只能在同一平面上試樣接觸面較小的限制；在掌握了多模腔內(nèi)電磁場均勻分布狀況、焊接材料內(nèi)的溫度場分布情況后，能同時(shí)完成整個(gè)試樣中多個(gè)部位的焊接，用微波焊接制備出尺寸較大且形狀復(fù)雜的結(jié)構(gòu)陶瓷零件。

本發(fā)明在多模微波燒結(jié)腔內(nèi)對微波焊接陶瓷材料的機(jī)理進(jìn)行研究，在電磁仿真技術(shù)的指導(dǎo)下，和實(shí)際監(jiān)測手段的保證下，掌握微波焊接腔內(nèi)電磁場和焊接試樣上溫度場的分布情況，確保電鏡分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在微結(jié)構(gòu)研究上，通過對不同燒結(jié)階段的樣品組分分析，判斷材料開始傳質(zhì)過程的溫度點(diǎn)，觀察不同元素在傳質(zhì)的活性和阻力上有無差別，活化發(fā)生在晶粒整體還是只在晶界上，不同長大階段上晶粒的組分的異同，活化對燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力有無改變，對晶粒異常長大有何影響，分析晶界成分差異等，弄清結(jié)構(gòu)陶瓷材料微波焊接的致密化機(jī)制及相關(guān)影響因素，探討微波促進(jìn)陶瓷焊接的微觀機(jī)理，尋找微波焊接條件下提高材料致密化和材料性能的有效方法，為結(jié)構(gòu)陶瓷的復(fù)雜形狀試樣的制備提供一個(gè)可行的技術(shù)。

本發(fā)明用電磁仿真技術(shù)對準(zhǔn)備制備的試樣，根據(jù)材料的性質(zhì)和大小形狀進(jìn)行電磁場模擬仿真分析，掌握焊接腔內(nèi)微波電磁場的分布以及如何控制電磁場均勻范圍的方法，確定實(shí)際工藝過程中試樣的放置位置和試樣的大小，提高試樣焊接的成功率，同時(shí)根據(jù)材料的性質(zhì)和大小形狀進(jìn)行溫度場模擬仿真分析，溫度是擴(kuò)散連接的最重要的參數(shù)，在熱激活過程中，溫度對過程動(dòng)力學(xué)影響顯著。

本發(fā)明由分析結(jié)果指導(dǎo)試樣的制備工藝，采用干壓、半干壓、等靜壓或熱壓等成型方法制備簡單的符合要求的試樣，用常規(guī)燒結(jié)或微波燒結(jié)方法，燒結(jié)出符合要求的各種試樣。

本發(fā)明根據(jù)仿真和實(shí)際監(jiān)測的結(jié)果對試樣在多模微波焊接腔內(nèi)進(jìn)行焊接實(shí)驗(yàn)。相同形狀尺寸的同種材料在不同焊接溫度階段下，取出試樣，相同形狀尺寸的不同種材料在相同焊接溫度階段下，取出試樣對焊接后的試樣進(jìn)行電鏡分析，在微結(jié)構(gòu)研究上，通過對不同燒結(jié)階段的樣品組分分析，判斷材料開始傳質(zhì)過程的溫度點(diǎn)，觀察不同元素在傳質(zhì)的活性和阻力上有無差別，活化發(fā)生在晶粒整體還是只在晶界上，不同長大階段上晶粒的組分的異同，活化對燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力有無改變，對晶粒異常長大有何影響，分析晶界成分差異等。如果微波對以上各方面有較大的影響，就可以據(jù)此提出微波焊接條件下新的致密化模型，找到可以有效的促進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷材料焊接過程中致密化的方法。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，解決了以下三個(gè)問題：一是根據(jù)不同焊接溫度下得到的不同焊接材料的晶粒生長、擴(kuò)散、界面的特征，確定了影響焊接材料致密化的因素，通過對不同燒結(jié)階段的樣品組分分析，判斷材料開始傳質(zhì)過程的溫度點(diǎn)；觀察不同元素在傳質(zhì)的活性和阻力上有無差別；活化發(fā)生在晶粒整體還是只在晶界上；不同長大階段上晶粒的組分的異同，活化對燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力有無改變，對晶粒異常長大有何影響，分析晶界成分差異；二是試樣在焊接過程中的溫度場的分布，弄清微波電磁場和材料的熱膨脹系數(shù)大，熱導(dǎo)率等對材料溫度場分布的影響；三是試樣焊接過程中微波電磁場分布情況，如何控制微波電磁場均勻分布的范圍以及控制其范圍大小的方法，微波電磁場分布對結(jié)構(gòu)陶瓷微波焊接機(jī)理的影響；其工藝簡單，原理科學(xué)，分析結(jié)果精確，根據(jù)分析結(jié)果能精確控制微波電磁場均勻分布的范圍，確定影響焊接材料致密化的因素，為結(jié)構(gòu)陶瓷的復(fù)雜形狀試樣的制備提供基礎(chǔ)。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的工作流程示意框圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所述多模微波焊接腔的模型圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所述多模微波焊接腔空載時(shí)YZ面的電場分布。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所述多模微波焊接腔空載時(shí)XY面的電場分布。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2所述多模微波焊接腔空載時(shí)XZ面的電場分布。

具體實(shí)施方式：

下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例對多模燒結(jié)腔內(nèi)微波焊接陶瓷材料的分析過程為：

(1)選取相同形狀尺寸的同種材料分別進(jìn)行在多模腔中的電磁場模擬仿真分析，試樣上溫度場的模擬仿真分析，根據(jù)分析結(jié)果判斷多模腔各自的特點(diǎn)，指導(dǎo)實(shí)際的焊接試驗(yàn)；

(2)按照模擬結(jié)果的要求，成型出致密度和密度分布符合要求的各種試樣；

(3)用常規(guī)燒結(jié)或微波燒結(jié)方法，燒結(jié)出符合要求的各種試樣；

(4)為保證試驗(yàn)的一致性，試樣的制備采用同一批原料和同一種成型、燒結(jié)工藝制備；

(5)相同形狀尺寸的同種材料在不同焊接溫度階段下，取出試樣進(jìn)行電鏡分析，獲得有關(guān)微結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，根據(jù)其細(xì)節(jié)的變化，研究焊接過程中的傳質(zhì)機(jī)理；

(6)相同形狀尺寸的不同種材料在相同焊接溫度階段下，取出試樣進(jìn)行電鏡分析，獲得有關(guān)微結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，根據(jù)其細(xì)節(jié)的變化，研究焊接過程中的傳質(zhì)機(jī)理；

(7)取出的溫度范圍初步選定在各種材料的燒結(jié)溫度范圍之上200℃，之下500℃，每隔50℃取出一次，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)展和分析需要具體擴(kuò)大或減少溫度間隔；

(8)對于試驗(yàn)中出現(xiàn)的結(jié)果進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；

(9)根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和進(jìn)展，對復(fù)雜形狀的大尺寸的試樣進(jìn)行多部位同時(shí)焊接；

(10)對焊接后的試樣觀察不同元素在傳質(zhì)的活性和阻力上有無差別，活化發(fā)生在晶粒整體還是只在晶界上，不同長大階段上晶粒的組分的異同，活化對燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力有無改變，對晶粒異常長大有何影響，分析晶界成分差異等，據(jù)此提出微波焊接條件下新的致密化模型。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例通過討論不同半徑尺寸的試樣對多模微波焊接腔電場均勻性及電場強(qiáng)度的影響，以及不同高度尺寸的試樣在微波多模焊接時(shí)試樣內(nèi)部電場的分析，研究多模腔內(nèi)焊接試樣的擺放方向?qū)﹄姶艌鰣鰪?qiáng)分布的影響以及試樣的大小對焊接過程中的試樣接觸面上的電磁場分布的影響，掌握多模焊接腔內(nèi)微波電磁場的分布以及如何控制電磁場均勻范圍，能確定實(shí)際工藝過程中試樣的放置位置和試樣的大小，提高試樣焊接的成功率，對微波焊接和燒結(jié)工藝都具有一定的指導(dǎo)意義，具體過程為：

(1)多模微波焊接腔的選定：

通過測量多模微波焊接腔尺寸，在HFSS仿真模擬軟件中畫出模型，如圖2所示，多模微波焊接腔的腔體尺寸為380mm×410mm×420mm，喇叭口的大口171mm×111mm，小口109.2mm×54.6mm，高度為95mm；設(shè)置材料的性能(包括介電常數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、膨脹系數(shù))、微波源的頻率和功率，得到微波燒結(jié)爐的腔體空載時(shí)，其內(nèi)部的電場分布，本實(shí)施例采用的波導(dǎo)頻率為2.45GHz；將坐標(biāo)系設(shè)在多模微波焊接腔的腔體底邊的中央，模擬空載時(shí)YZ面的電場分布如圖3所示，由圖中可以看出在腔體中間處有一塊比較均勻，上部有兩塊較強(qiáng)區(qū)域，整個(gè)電場分布在這個(gè)平面上關(guān)于XZ平面對稱，呈現(xiàn)上部強(qiáng)下部弱的狀態(tài)，中心強(qiáng)度在435V/M左右。同理，得到另外兩個(gè)方向的電場分布，分別如圖4(XY面)和圖5(XZ面)所示，由圖4可以看到電場分布相當(dāng)對稱，強(qiáng)度在300-500間，中央仍有一片區(qū)域比較均勻，由5可看到電場分布與圖3相似，中央處還有一個(gè)比較均勻的電場分布區(qū)域；

(2)測定試樣半徑大小對焊接面內(nèi)的電磁場分布影響：加入兩塊完全相同的兩個(gè)氧化鋁陶瓷，在多模微波焊接腔內(nèi)進(jìn)行焊接，兩個(gè)氧化鋁陶瓷設(shè)置為圓柱體，由于空載時(shí)在腔體的中央處出現(xiàn)一個(gè)比較均勻的電場分布區(qū)域，所以將這兩個(gè)圓柱體結(jié)構(gòu)的氧化鋁陶瓷底對底放在諧振腔的中央位置；焊接物體尺寸有兩個(gè)變量，半徑r和高度h，通過控制一個(gè)變量，變化另一個(gè)變量來研究負(fù)載對腔內(nèi)電場分布的影響，在相同的半徑r和高度h情況下，通過改變燒結(jié)陶瓷的擺放方向來研究腔內(nèi)電場分布情況，具體為：

固定氧化鋁陶瓷的高度為h＝50，變化半徑r的值來研究腔內(nèi)電場的分布，氧化鋁陶瓷的半徑從60mm到20mm不等，分三個(gè)方向放入負(fù)載進(jìn)行模擬：

h＝50,r＝60mm時(shí)，焊接面電場邊緣弱，在10V/M以下，而在中央在500V/M左右，此時(shí)整個(gè)腔體內(nèi)的電場分布，由于加入了焊接體，使得腔內(nèi)的電場不再集中的靠近喇叭口的位置，而是想四周擴(kuò)散，在負(fù)載的邊緣分布較強(qiáng)；

h＝50,r＝50mm時(shí)，整個(gè)腔內(nèi)的電場分布較r＝60時(shí)均勻，電場強(qiáng)度在600V/M左右，焊接面在XZ面時(shí)電場分布較均勻，強(qiáng)度很小，在10V/M左右，焊接面在YZ面時(shí)電場分布不均勻，電場的分布仍處在靠近激勵(lì)面；

h＝50,r＝40mm時(shí)，焊接面在XY面時(shí)電場場強(qiáng)較強(qiáng)從700V/M到1500V/M，但分布不均勻，中間高；焊接面在XZ面時(shí)焊接面電場分布均勻，場強(qiáng)120V/M到170V/M之間；焊接面在YZ平面時(shí)電場場強(qiáng)在焊接面的邊緣格外強(qiáng)，整個(gè)腔體內(nèi)在焊接面的場強(qiáng)分布均勻，整個(gè)腔內(nèi)的也比較均勻；

h＝50,r＝30mm時(shí)，整個(gè)腔體內(nèi)在焊接面的場強(qiáng)分布均勻，且電場強(qiáng)度較強(qiáng)；

h＝50,r＝20mm時(shí)，整個(gè)腔體內(nèi)在焊接面的場強(qiáng)分布均勻，且電場強(qiáng)度較強(qiáng)；

(3)測定試樣高度尺寸對焊接面內(nèi)的電磁場分布影響：固定半徑r＝40mm，高度h從60mm到20mm變化，焊接面上電場分布情況如下：

h＝60mm時(shí)，焊接面沿XY面時(shí)，焊接面上電場分布比較均勻,接觸面邊緣電磁場場強(qiáng)較強(qiáng)，沿YZ面和XZ面時(shí)，場強(qiáng)較弱，三個(gè)面的場強(qiáng)差別不大；

h＝50mm時(shí)，焊接面沿XY面時(shí)，焊接面內(nèi)有兩個(gè)電場強(qiáng)度比較高的區(qū)域,沿YZ面有同XY相似的情況，但是區(qū)域稍大，XZ面時(shí)，相對均勻，邊緣場強(qiáng)較弱，但是差別很?。?/p>

h＝40mm時(shí)，焊接面沿XY面時(shí)，電磁場分布情況相對最好YZ面次之，XZ面較弱，總體情況不如當(dāng)h＝50mm時(shí)試樣焊接面上電磁場的分布；

h＝30mm時(shí)，焊接面沿XY面，YZ面，XZ面，三個(gè)面的電磁場分布情況相對均勻，強(qiáng)度稍弱于h＝40mm時(shí)；

h＝20mm時(shí)，焊接面沿XY面，XZ面時(shí)，電磁場分布情況相對均勻，邊緣場強(qiáng)較弱，中間稍強(qiáng)；

實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，隨著高度的減小，焊接面上的電磁場分布的均勻性增加，但是強(qiáng)度變化不同，：當(dāng)半徑r＝40mm高度h為小于50mm，腔內(nèi)電場分布比較均勻，焊接面的場強(qiáng)分布也均勻,本文認(rèn)為在此尺寸范圍內(nèi)的試樣都可能得到較好的焊接效果。

本實(shí)施例討論了不同半徑尺寸的試樣對微波多模焊接腔電場均勻性及電場強(qiáng)度的影響，以及不同高度尺寸的試樣在微波多模焊接時(shí)試樣內(nèi)部電場的均勻性分析，得出多模腔內(nèi)焊接試樣的擺放方向?qū)﹄姶艌鰣鰪?qiáng)分布的影響較小，試樣的大小對焊接過程中的試樣接觸面上的電磁場分布有加大的影響，焊接面場強(qiáng)分布均勻的為半徑r＝40mm高度h為小于50mm，腔內(nèi)電場分布均勻，焊接面的場強(qiáng)分布也均勻，通過本實(shí)施例的仿真實(shí)驗(yàn)可看出HFSS能準(zhǔn)確的模擬出多模焊接腔和試樣內(nèi)部的電場分布情況，為實(shí)際操作作理論基礎(chǔ)。