本發(fā)明屬于電子束熔煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法。
背景技術(shù)：
隨著大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路及新型場控性高頻電力電子器件的發(fā)展，市場需要大量重?fù)缴楣鑶尉АＰ枨蟮脑黾右甬a(chǎn)量增加，同時(shí)也不可避免的產(chǎn)生大量重?fù)缴楣鑿U料。目前，由于雜質(zhì)砷的存在造成電阻率異常，重?fù)缴楣鑿U料而不能很好的重復(fù)利用。因此，需求一種可以有效去除硅料中雜質(zhì)砷的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
a.裝料：在料倉、熔煉坩堝、送料小車、五個(gè)凝固坩堝中均裝入砷含量3-7ppm的重?fù)缴楣枇希?/p>
b.預(yù)熱電子槍：裝料完畢后，電子束爐抽真空，當(dāng)真空度小于0.5pa時(shí)開始預(yù)熱3把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預(yù)熱20-40min，預(yù)熱完成后進(jìn)入硅料熔化階段；
c.硅料熔化：根據(jù)觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5pa，逐漸增加3把電子槍功率到200-300kw，保持功率在200-300kw使熔煉坩堝內(nèi)硅料完全熔化；
d.硅料熔煉：3把電子槍功率繼續(xù)保持200-300kw熔煉硅料20-40min；
e.硅液傾倒：將照射熔煉坩堝的2把電子槍關(guān)閉，硅液傾倒，傾倒完成后，將另1把照射凝固坩堝的電子槍功率保持200-300kw；
f.硅料輸送：操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在120-140kg之間，根據(jù)凝固坩堝與熔煉坩堝容量確定是否需要硅料輸送，若需硅料輸送，則照射凝固坩堝的電子槍仍保持200-300kw，另外2把照射熔煉坩堝的電子槍再次按照步驟c至步驟e進(jìn)行硅料熔化、硅料熔煉、硅料傾倒過程；
g.降束凝固：照射凝固坩堝的電子槍進(jìn)行降束凝固。
所述步驟a中料倉中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?00-600kg，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-70kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-50kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-20kg。
所述步驟g中電子槍降束凝固的具體步驟為：250kw維持10min，200kw維持2min，150kw維持3min，120kw維持5min，100kw維持7min，80kw維持8min，50kw維持12min，30kw維持16min，20kw維持20min，0kw。
本發(fā)明利用具有多雜質(zhì)的基體金屬或者合金，在高溫、高真空的條件下，蒸氣壓大的元素先揮發(fā)，而留下蒸氣壓小的元素。硅中砷的飽和蒸氣壓大，在高真空條件下，電子束照射熔煉一定時(shí)間，硅中砷雜質(zhì)揮發(fā)出來，在真空中得以去除。本發(fā)明可以有效去除重?fù)缴楣鑿U料中的雜質(zhì)砷，去除率達(dá)到99.6％，從而實(shí)現(xiàn)重?fù)缴楣鑿U料的重復(fù)利用，且方法條件溫和易于操作，生產(chǎn)周期短，技術(shù)穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但發(fā)明并不限于具體實(shí)施例。
實(shí)施例1
一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法，具體包括以下步驟：
a.裝料：在料倉、熔煉坩堝、送料小車、五個(gè)凝固坩堝中均裝入砷含量5ppm的重?fù)缴楣枇希渲辛蟼}中裝入500kg，熔煉坩堝中裝入65kg，送料小車中裝入45kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入15kg；
b.預(yù)熱電子槍：裝料完畢后，電子束爐抽真空，當(dāng)真空度小于0.5pa時(shí)開始預(yù)熱3把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預(yù)熱30min，預(yù)熱完成后進(jìn)入硅料熔化階段；
c.硅料熔化：根據(jù)觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5pa，逐漸增加3把電子槍功率到250kw，保持功率在250kw使熔煉坩堝內(nèi)硅料完全熔化；
d.硅料熔煉：3把電子槍功率繼續(xù)保持250kw熔煉硅料30min；
e.硅液傾倒：將照射熔煉坩堝的2把電子槍關(guān)閉，硅液傾倒，傾倒完成后，將另1把照射凝固坩堝的電子槍功率保持250kw；
f.硅料輸送：操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在130kg，根據(jù)凝固坩堝與熔煉坩堝容量確定是否需要硅料輸送，若需硅料輸送，則照射凝固坩堝的電子槍仍保持250kw，另外2把照射熔煉坩堝的電子槍再次按照步驟c至步驟e進(jìn)行硅料熔化、硅料熔煉、硅料傾倒過程；
g.降束凝固：照射凝固坩堝的電子槍進(jìn)行降束凝固，具體步驟為：250kw維持10min，200kw維持2min，150kw維持3min，120kw維持5min，100kw維持7min，80kw維持8min，50kw維持12min，30kw維持16min，20kw維持20min，0kw。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中所述的一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：
1)步驟a中料倉中裝入550kg重?fù)缴楣枇?，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，裝入的重?fù)缴楣枇现猩楹?ppm；
2)步驟b中預(yù)熱電子槍20min；
3)步驟d中熔煉硅料20min；
4)步驟f中操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在120kg。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中所述的一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：
1)步驟a中料倉中裝入600kg重?fù)缴楣枇?，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，裝入的重?fù)缴楣枇现猩楹?ppm；
2)步驟b中預(yù)熱電子槍40min；
3)步驟d中熔煉硅料40min；
4)步驟f中操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在140kg。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征，本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述的實(shí)施例和說明書描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書和等效物界定。