本發(fā)明屬于覆膜材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種活性炭覆膜材料的制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸的工業(yè)生產(chǎn)方法可分為兩大類。一類是熱法生產(chǎn)，制得的產(chǎn)品為熱法磷酸，酸的質(zhì)量較高，通常用以制造磷酸鹽產(chǎn)品或食品級磷酸鹽。另一類是濕法生產(chǎn)，產(chǎn)品稱為濕法磷酸，質(zhì)量較差，隨使用的磷礦不同，酸中含有較多的雜質(zhì)，通常用來生產(chǎn)肥料，或經(jīng)凈化后制造飼料級、食品級磷酸鹽產(chǎn)品。

國內(nèi)普遍采用二水法工藝，生產(chǎn)出的濕法磷酸，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)只有20%～28%P₂O₅，而生產(chǎn)重鈣等時，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在44% P₂O₅以上，因此稀磷酸需要通過濃縮處理。磷酸的濃縮被認(rèn)為是一種困難的操作，這是因?yàn)闈穹姿嶂泻屑s2%的H₂SO₄和約2%的H₂SiF₆（以F計(jì)），具有很強(qiáng)的腐蝕性。由于雜質(zhì)的制約，濃縮過程伴隨的是雜質(zhì)含量的提高和粘度的急劇上升，濃縮終濃度不容易達(dá)到55%，國內(nèi)一般不超過48%，國外也沒有超過52%。同時在加熱濃縮的過程中，稀磷酸中已處于過飽和或飽和狀態(tài)的雜質(zhì)，隨磷酸濃度的不斷升高而析出，并沉積在器壁表面，引起酸加熱器石墨列管、蒸發(fā)室、管道結(jié)垢，降低傳熱效率，需要定期對濃縮設(shè)備管道進(jìn)行清洗。一般情況下，兩周清洗一次，每次約為8小時，清洗液為30～50噸的5％硫酸溶液，頻繁的停車清洗破壞了系統(tǒng)生產(chǎn)的連續(xù)性，降低了裝置的開車率，清洗液使用之后無回收價值，很難處理。

全國每年二銨表觀消費(fèi)量在1000萬噸（實(shí)物量）左右，以每噸化肥包裹油用量1%～2%計(jì)，僅二銨一個品種，每年流入耕地的包裹油就在10萬噸左右，對土壤的污染程度可想而知。對于“肥料包裹油因環(huán)保問題或被叫?！钡南?，官方認(rèn)為，化肥包裹油在土壤中較難降解，會對土壤和水體造成潛在污染，化肥包裹用油在環(huán)境中的積累及影響不容小覷。企業(yè)人士認(rèn)為，處于防結(jié)塊效果考慮，包裹油的效果還是很明顯的。專家認(rèn)為，包裹油在土壤中較難降解,對土壤的潛在污染風(fēng)險值得重視，但叫停包裹油須先突破技術(shù)瓶頸，環(huán)保型肥料防結(jié)塊劑研發(fā)成為必然，包裹油被替代需要過程。

活性炭是緩釋性能優(yōu)異的覆膜材料，但熱法活性炭自身沒有粘合性，濕法活性炭自身粘合性較弱，需要有粘合劑的助力才能成膜。經(jīng)過分析研究，我們認(rèn)為磷酸二氫鎂銨是肥料包膜最適宜的無機(jī)粘合劑，磷酸二氫鎂銨本身就是枸溶性肥料，與多孔具有吸附、緩釋作用的活性炭一起成膜應(yīng)該是肥料的最佳覆膜材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決包裹油難降解的問題，本發(fā)明提供一種活性炭覆膜材料的制備方法，實(shí)現(xiàn)環(huán)保型肥料防結(jié)塊劑代替包裹油。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種活性炭覆膜材料的制備方法，經(jīng)過下列各步驟：

（1）按濕法磷酸重量的2～20%，將活性炭加入濕法磷酸中，得到料漿；

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至60～90℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)45～55wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的2～10%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至70～110℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)55～66wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水或氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.0～5.0；

（10）在步驟（9）所得物料中加入氧化鎂，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)2～30分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中濕法磷酸是磷酸車間生產(chǎn)出的稀磷酸。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）和（5）中的活性炭為濕法活性炭或常規(guī)熱法活性炭。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）和（6）中的濕法磷酸濃度是指P₂O₅的百分含量，由快速滴定法測定。

進(jìn)一步的，所述步驟（9）中的氨水是任意濃度的氨水。

進(jìn)一步的，所述步驟（10）中的氧化鎂是高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量或氨水中氨氣量的1～5倍。

所述濕法活性炭是按下列方法制得：

a、將生物質(zhì)原料或有機(jī)物原料粉碎至5～400目，得生物質(zhì)或有機(jī)物粉末；

b、按步驟a生物質(zhì)或有機(jī)物粉末與酸溶液的重量比為1:（2～100），將步驟a所得生物質(zhì)或有機(jī)物粉末與酸溶液混合，并在20～160℃下反應(yīng)1～36小時，得到反應(yīng)物；

c、將步驟b所得反應(yīng)物經(jīng)固液分離得到固體產(chǎn)物和濾液，用水反復(fù)洗滌固體產(chǎn)物直至固體產(chǎn)物中硫酸含量等于存留量，再經(jīng)瀝干，即得到濕法活性炭。

所述步驟a中生物質(zhì)原料是植物和農(nóng)業(yè)剩余物，如秸稈、甘蔗渣、糠醛渣、果殼果仁、竹木下腳料、纖維素廢料等。

所述步驟a中有機(jī)物原料是含碳化合物或碳?xì)浠衔锛捌溲苌锏挠袡C(jī)物或其廢料，如廢舊布頭、石油下腳料、糖、淀粉、有機(jī)廢料等。

所述步驟b的酸溶液是濃度為60wt%以上的硫酸或工業(yè)廢酸，工業(yè)廢酸如廢硫酸、烷基化廢硫酸、鈦白廢酸、酸洗廢酸等。

本發(fā)明讓活性炭覆膜同時發(fā)揮控釋和防結(jié)塊效果。在濕法磷酸濃縮的過程中加入活性炭，防止結(jié)垢，濃縮后固液分離清除大量雜質(zhì)，液相為含有少量雜質(zhì)的濃縮磷酸，固相為吸附、夾帶大量雜質(zhì)和磷酸的活性炭，用氨水中和固相物料至夾帶的磷酸轉(zhuǎn)為磷酸二氫鹽形態(tài)，然后加入輕質(zhì)氧化鎂或白云石粉，即成為替代包裹油的活性炭覆膜材料。

雖然濕法磷酸雜質(zhì)含量比較多，且雜質(zhì)的粘性比較大，但借助于活性炭較好的吸附、助濾作用，以及活性炭自帶的活性硅和部分鉀鈉，在濃縮過程中逐步析出的雜質(zhì)絕大部分被活性炭吸附或裹挾，除雜和防結(jié)垢效果是明顯的，而且雜質(zhì)中的鎂和鋁的磷酸鹽都是無機(jī)粘合劑。

本發(fā)明克服濕法磷酸濃縮過程中反應(yīng)設(shè)備的結(jié)垢現(xiàn)象，消除由于雜質(zhì)的制約濃縮終濃度很難超過55%，以及濃縮過程中隨著雜質(zhì)含量提高，粘度急劇上升的問題，在濕法磷酸濃縮的過程中加入活性炭，濃縮后固液分離，液相為含有少量雜質(zhì)的濃縮磷酸，固相為吸附、夾帶大量雜質(zhì)和磷酸的活性炭，用氨水中和固相物料至夾帶的磷酸轉(zhuǎn)為磷酸二氫鹽形態(tài)，然后加入輕質(zhì)氧化鎂或白云石粉，即成為活性炭覆膜材料。

本發(fā)明解決了以下問題：一是磷酸濃縮的過程中設(shè)備結(jié)垢問題得到解決。二是濃縮濕法磷酸的質(zhì)量得到了大幅提升。三是可以濃縮到較高的濃度，即便是濃縮到76%的濃度，粘度仍然不影響固液分離。四是由于是在解決濕法磷酸濃縮難題的過程中聯(lián)產(chǎn)活性炭覆膜材料，而且無需增加設(shè)施，因而覆膜材料成本得到極大的改善。五是避免了為活性炭覆膜材料單獨(dú)建設(shè)車間廠房，免去了建廠投資，省掉了建廠時間。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在結(jié)垢問題得到解決后，可以提高系統(tǒng)蒸發(fā)效率20%，節(jié)約蒸汽10%，更重要的是裝置無需頻繁清洗，可以保持裝置長時間正常連續(xù)運(yùn)行；對湖北磷礦石而言，在不大幅降低生產(chǎn)能力的情況下，產(chǎn)品酸濃度很難達(dá)到42％，或者說要達(dá)到44％滿足生產(chǎn)DAP的要求，濃縮能力會大幅下降，但如果采用本發(fā)明則可以輕松地濃縮到60%以上。

活性炭覆膜肥料目前尚處于紙面上，主要原因還是因?yàn)檫_(dá)標(biāo)活性炭價格高昂，用少了效果欠佳，用多了成本提升較多，農(nóng)民暫時認(rèn)識不足，不易接受過高的價格。本發(fā)明用的是優(yōu)質(zhì)活性炭，但因?yàn)橹饕鉀Q濕法磷酸濃縮問題，因而分?jǐn)偟某杀敬鬄榻档?，用于肥料覆膜對于肥料價格的影響幾乎可以忽略，易為廣大農(nóng)民所接受，自然是市場前景廣闊。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例中使用的稀濕法磷酸指標(biāo)如下：

使用活性炭的粒度在10目至80目之間；氨水為市售28%含量，氨氣來自于50kg液氨鋼瓶。

實(shí)施例1

（1）按濕法磷酸重量的10%，將100g（干基）活性炭加入1000g濕法磷酸中，得到料漿；

所述活性炭為濕法活性炭，按下列方法制得：

a、將秸稈粉碎至5～400目，得生物質(zhì)粉末；

b、按步驟a生物質(zhì)粉末與酸溶液的重量比為1:2，將步驟a所得生物質(zhì)粉末與濃度為60wt%以上的硫酸混合，并在20℃下反應(yīng)36小時，得到反應(yīng)物；

c、將步驟b所得反應(yīng)物經(jīng)固液分離得到固體產(chǎn)物和濾液，用水反復(fù)洗滌固體產(chǎn)物直至固體產(chǎn)物中硫酸含量等于存留量，再經(jīng)瀝干，即得到濕法活性炭。

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至80±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)55wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的2%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至90±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)66wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水或氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.0；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量或氨水中氨氣量的1倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)2分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測：產(chǎn)品濃縮磷酸重量187g，質(zhì)量如下表：%

活性炭覆膜材料重量858g，含活性炭37.94%、P₂O₅26.14%、MgO20.38%、N3.37%、PH5.8、水份66.82%。淋洗液341g，含P₂O₅18.7%。

實(shí)施例2

（1）按濕法磷酸重量的20%，將200g常規(guī)熱法活性炭加入1000g濕法磷酸中，得到料漿；

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至75±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)45wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的5%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至95±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)55wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水進(jìn)行中和，中和度控制在pH=5.0；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨水中氨氣量的3倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)30分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測：產(chǎn)品濃縮磷酸重量398g，質(zhì)量如下表： %

活性炭覆膜材料重量571g，含活性炭56.32%、P₂O₅9.194%、MgO10.48%、N2.13%、PH6.1、水份41.58%。淋洗液97g，含P₂O₅21.34%。

實(shí)施例3

（1）按濕法磷酸重量的6%，將60g活性炭加入1000g濕法磷酸中，得到料漿；

所述活性炭為濕法活性炭，按下列方法制得：

a、將有機(jī)廢料粉碎至5～400目，得有機(jī)物粉末；

b、按步驟a有機(jī)物粉末與酸溶液的重量比為1:100，將步驟a所得有機(jī)物粉末與濃度為60wt%以上的工業(yè)廢酸混合，并在160℃下反應(yīng)1小時，得到反應(yīng)物；

c、將步驟b所得反應(yīng)物經(jīng)固液分離得到固體產(chǎn)物和濾液，用水反復(fù)洗滌固體產(chǎn)物直至固體產(chǎn)物中硫酸含量等于存留量，再經(jīng)瀝干，即得到濕法活性炭。

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至80±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)50wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的10%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至90±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)60wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.2；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量的5倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)5分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測：產(chǎn)品濃縮磷酸重量256g，質(zhì)量如下表： %

活性炭覆膜材料重量768g，含活性炭25.01%、P₂O₅18.82%、MgO30.88%、N2.40%、PH6.5、水份57.83%。淋洗液242g，含P₂O₅24.36%。

實(shí)施例4

（1）按濕法磷酸重量的3.6%，將180g活性炭加入5000g濕法磷酸中，得到料漿；

所述活性炭為濕法活性炭，按下列方法制得：

a、將甘蔗渣和糠醛渣粉碎至5～400目，得生物質(zhì)粉末；

b、按步驟a生物質(zhì)粉末與酸溶液的重量比為1:50，將步驟a所得生物質(zhì)粉末與濃度為60wt%以上的硫酸混合，并在80℃下反應(yīng)12小時，得到反應(yīng)物；

c、將步驟b所得反應(yīng)物經(jīng)固液分離得到固體產(chǎn)物和濾液，用水反復(fù)洗滌固體產(chǎn)物直至固體產(chǎn)物中硫酸含量等于存留量，再經(jīng)瀝干，即得到濕法活性炭。

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至60℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)45wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的9%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至70℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)60wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水或氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.0；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量或氨水中氨氣量的4倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)6分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測：產(chǎn)品濃縮磷酸重量1576g，質(zhì)量如下表： %

活性炭覆膜材料重量2950g，含活性炭20.22%、P₂O₅17.51%、MgO25.86%、N3.25%、PH5.9、水份60.56%。淋洗液963g，含P₂O₅ 19.72%。

實(shí)施例5

（1）按濕法磷酸重量的3%，將150g活性炭加入5000g濕法磷酸中，得到料漿；

所述活性炭為濕法活性炭，按下列方法制得：

a、將石油下腳料粉碎至5～400目，得有機(jī)物粉末；

b、按步驟a有機(jī)物粉末與酸溶液的重量比為1:8，將步驟a所得有機(jī)物粉末與濃度為60wt%以上的工業(yè)廢酸混合，并在90℃下反應(yīng)20小時，得到反應(yīng)物；

c、將步驟b所得反應(yīng)物經(jīng)固液分離得到固體產(chǎn)物和濾液，用水反復(fù)洗滌固體產(chǎn)物直至固體產(chǎn)物中硫酸含量等于存留量，再經(jīng)瀝干，即得到濕法活性炭。

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至90℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)50wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的4%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至110℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)64wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水或氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.3；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量或氨水中氨氣量的2倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)10分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測產(chǎn)品濃縮磷酸重量1533g，質(zhì)量如下表： %

活性炭覆膜材料重量2244g，含活性炭20.41%、P₂O₅15.81%、MgO23.19%、N3.11%、PH6.0、水份%。淋洗液785g，含P₂O₅18.47%。

實(shí)施例6

（1）按濕法磷酸重量的2%，將2kg常規(guī)熱法活性炭加入100kg濕法磷酸中，得到料漿；

（2）對步驟（1）的料漿進(jìn)行加熱至75±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至料漿中濕法磷酸濃度達(dá)50wt%時停止?jié)饪s；

（3）將步驟（2）所得料漿進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅰ；

（4）將步驟（3）所得固相物料Ⅰ用清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液；

（5）將步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并，再按濾液重量的5%加入活性炭，得到混合物料；

（6）對步驟（5）的混合物料進(jìn)行加熱至90±5℃，并保持真空進(jìn)行濃縮，直至混合物料中濕法磷酸濃度達(dá)62wt%時停止?jié)饪s；

（7）將步驟（6）的混合物料進(jìn)行固液分離，得到濾液和固相物料Ⅱ，濾液即為成品濃縮磷酸；

（8）將步驟（7）所得固相物料Ⅱ用50～80℃的清水淋洗至P₂O₅含量小于20%，收集淋洗液返回（5）與步驟（3）的濾液和步驟（4）的淋洗液合并使用；

（9）將步驟（4）所得固相物料Ⅰ和步驟（8）所得固相物料Ⅱ合并后，用氨水或氨氣進(jìn)行中和，中和度控制在pH=4.5；

（10）在步驟（9）所得物料中加入高溫?zé)频臒Y(jié)氧化鎂，加入量為氨氣量或氨水中氨氣量的5倍，通過磨漿機(jī)磨漿至細(xì)度為100～200目占80%以上；

（11）按步驟（10）磨好的漿充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)20分鐘，即得到目標(biāo)產(chǎn)物活性炭覆膜材料。

經(jīng)檢測產(chǎn)品濃縮磷酸重量33.4kg，質(zhì)量如下表： %

活性炭覆膜材料重量49.8kg，含活性炭18.29%、P₂O₅15.51%、MgO32.52%、N3.08%、PH5.7、水份50.62%。淋洗液9.64kg，含P₂O₅24.82%。

對比例：以同樣的濕法磷酸原料，除了不加活性炭外，其它工藝步驟條件與實(shí)施例5一致，試驗(yàn)情況對比如下：

對比結(jié)果：本發(fā)明所得濃縮酸濃度大大高于現(xiàn)有技術(shù)，雜質(zhì)含量也得到大幅度的降低，對比例明顯結(jié)垢，本發(fā)明則無結(jié)垢現(xiàn)象；對比例繼沉淀較多，本發(fā)明繼沉淀只有微量；對比例過濾很慢，本發(fā)明則相對容易；對比例混濁色度差，本發(fā)明則透明基本無色。