本發(fā)明涉及一種用于增強(qiáng)低輻射鍍膜玻璃耐鋼化性能的方法。

背景技術(shù)：

低輻射玻璃又稱Low-e玻璃，現(xiàn)有技術(shù)中，可鋼化Low-e膜采取的是玻璃“先鍍膜后鋼化”的工藝流程，與傳統(tǒng)的玻璃“先鋼化后鍍膜”工藝流程相比，具有鍍膜效率高、成本低、可異地加工等諸多優(yōu)勢(shì)，其具體工藝也是業(yè)界研究開發(fā)的熱點(diǎn)。

離線Low-e玻璃采取的是大面積磁控濺射鍍膜技術(shù)，氮化硅這種膜材料由于具有抗酸堿腐蝕強(qiáng)、耐機(jī)械劃傷等優(yōu)點(diǎn)，非常適合作為可鋼化Low-e的介質(zhì)層材料，可用于直接與玻璃接觸的底部介質(zhì)層，以及中部介質(zhì)層和頂部保護(hù)層，在可鋼化Low-e膜系中獲得大量的應(yīng)用。

氮化硅這種膜材料在Low-e玻璃應(yīng)用采取的是以硅鋁（Si:Al=90:10）圓柱狀旋轉(zhuǎn)靶為靶材，氬氣和氮?dú)庾鳛楣に嚉怏w，中頻交流反應(yīng)式磁控濺射沉積的，現(xiàn)有的工藝控制方法是：無論氮化硅膜應(yīng)用于可鋼化Low-e的底部介質(zhì)層、中部介質(zhì)層還是頂部介質(zhì)層，其氬氣和氮?dú)獾牧髁勘壤枪潭ú蛔兊?，僅僅通過增加或者減少濺射功率來控制膜層的厚度，也就是說制備出來的氮化硅膜的化學(xué)成分比例、光學(xué)常數(shù)n/k值、致密度和內(nèi)應(yīng)力基本是一致的。為了追求更高的鍍膜沉積率，一般都選取氬氣比例高于氮?dú)獗壤@就容易造成沉積的膜層結(jié)構(gòu)較致密、累積的內(nèi)應(yīng)力越來越大，鋼化后容易出現(xiàn)膜層局部由于熱應(yīng)力過大而造成的膜層分離現(xiàn)象，表現(xiàn)為L(zhǎng)ow-e膜的耐鋼化性能不佳。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)鋼化后有污跡、暴露氧化時(shí)間短、鋼化后膜層有氧化的現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種用于增強(qiáng)低輻射鍍膜玻璃耐鋼化性能的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種用于增強(qiáng)低輻射鍍膜玻璃耐鋼化性能的方法，所述低輻射鍍膜玻璃包括玻璃基體和依次鍍?cè)O(shè)在所述玻璃基體表面上的底層氮化硅層、第一復(fù)合膜層、中間氮化硅層、第二復(fù)合膜層、頂層氮化硅層，在磁控濺射所述底層氮化硅層、中間氮化硅層及所述頂層氮化硅層時(shí)，均采用硅鋁質(zhì)量比為90:10的硅鋁靶作為靶材，并以氬氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w作為反應(yīng)氣體，其中，在磁控濺射沉積所述底層氮化硅層時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘葹锳r：N₂=1.5：1～1.1：1；在磁控濺射沉積所述中間氮化硅層時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘葹锳r：N₂=1.5：1～1.1：1；在磁控濺射沉積所述頂層氮化硅層時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘葹锳r：N₂=1：1～1：2。

優(yōu)選地，在鍍?cè)O(shè)所述底層氮化硅層與中間氮化硅層時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘缺３忠恢隆?/p>

進(jìn)一步地，在鍍?cè)O(shè)所述底層氮化硅層與中間氮化硅層時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁恐当３忠恢隆?/p>

優(yōu)選地，在磁控濺射沉積所述底層氮化硅層、中間氮化硅層及所述頂層氮化硅層時(shí)，所述氬氣的流量為200～1500sccm。

優(yōu)選地，所述第一復(fù)合膜層包括依次向外層疊設(shè)置的第一介質(zhì)層、第一功能層、第一阻擋層及中間介質(zhì)層，第二復(fù)合膜層包括依次向外層疊設(shè)置的第二介質(zhì)層、第二功能層、第二阻擋層及頂部介質(zhì)層。

進(jìn)一步地，所述第一復(fù)合膜層由ZnO/Ag/NiCrOx/ZnSnOx依次向外層疊而成。

進(jìn)一步地，所述第二復(fù)合膜層由ZnO/Ag/NiCrOx/AZO依次向外層疊而成。

由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明的一種用于增強(qiáng)低輻射鍍膜玻璃耐鋼化性能的方法，其中在玻璃制備的過程中，磁控鍍?cè)O(shè)沉積底層氮化硅層及中間氮化硅層時(shí)采用氬氣比例多、氮?dú)獗壤俚臍鍤?氮?dú)饣旌蠚怏w作為反應(yīng)氣體，在磁控鍍?cè)O(shè)沉積頂層氮化硅層時(shí)采用氬氣比例較少、氮?dú)獗壤^高的氬氣-氮?dú)饣旌蠚怏w作為反應(yīng)氣體，改善各膜層內(nèi)的應(yīng)力分布情況，使得獲得的雙銀低輻射玻璃產(chǎn)品的膜層的耐鋼化性能有了大幅提升，在經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的加熱后膜面仍然能夠完好無損。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明具體實(shí)施例的低輻射鍍膜玻璃的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。

本發(fā)明涉及的低輻射鍍膜玻璃，包括玻璃基體10和鍍?cè)O(shè)在該玻璃基體10表面上的多個(gè)膜層，該多個(gè)膜層中至少有三層氮化硅膜層，分別為：與玻璃基體10的表面相接觸的底層氮化硅層1、位于所有膜層中最外層的頂層氮化硅層5，以及位于底層氮化硅層1與頂層氮化硅層5之間的中間氮化硅層3。底層氮化硅層1與中間氮化硅層3之間設(shè)有第一復(fù)合膜層2，中間氮化硅層3與頂層氮化硅層5之間設(shè)有第二復(fù)合膜層4。

該第一復(fù)合膜層2包括依次向外層疊設(shè)置的第一介質(zhì)層21、第一功能層22、第一阻擋層23及中間介質(zhì)層24，第二復(fù)合膜層4包括依次向外層疊設(shè)置的第二介質(zhì)層41、第二功能層42、第二阻擋層43及頂部介質(zhì)層44。其中，第一功能層22與第二功能層42均為銀層。

在制備該低輻射鍍膜玻璃時(shí)，將上述的底層氮化硅層1、第一復(fù)合膜層2的各膜層、中間氮化硅層3、第二復(fù)合膜層4的各膜層、頂層氮化硅層5按先后順序依次通過磁控濺射沉積在玻璃基體10的表面上。

在磁控濺射底層氮化硅層1、中間氮化硅層3、頂層氮化硅層5這三層氮化硅層時(shí)均采用硅鋁質(zhì)量比為Si：Al=90:10的硅鋁靶作為靶材，并以氬氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w作為反應(yīng)氣體。在上述三個(gè)氮化硅層3的真空磁控濺射工序中，氬氣與氮?dú)獾牧髁勘壤遣煌摹?/p>

具體為，在磁控濺射沉積底層氮化硅層1時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘瓤刂茷锳r：N₂=1.5：1～1.1：1。這樣，對(duì)于直接與玻璃基體10接觸的底層氮化硅層1，采用氬氣比例多、氮?dú)獗壤俚墓に嚳刂品椒?，沉積的氮化硅膜的折射率高、膜層結(jié)構(gòu)致密且內(nèi)部富含微量的Si自由鍵，在鋼化過程中能有效的阻擋玻璃表面附著的水氣以及玻璃內(nèi)部的堿金屬離子遷移進(jìn)入Low-e膜層，而且高折射率的底部介質(zhì)層能提高整個(gè)Low-e膜層的透過率和熱工性能。

在磁控濺射沉積中間氮化硅層3時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘葹锳r：N₂=1.5：1～1.1：1，亦即，對(duì)于該中間氮化硅層3，依然采取氬氣比例多、氮?dú)獗壤俚墓に嚳刂品椒?，在鋼化過程中可起到隔絕氧化物介質(zhì)層中富含的O侵入功能層Ag層的作用。具體地，此階段工藝中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘瓤膳c磁控濺射底層氮化硅層1時(shí)保持一致，該階段氬氣的流量值與氮?dú)獾牧髁恐狄部膳c磁控濺射底層氮化硅層1時(shí)保持一致。

在磁控濺射沉積頂層氮化硅層5時(shí)，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾牧髁勘葹锳r：N₂=1：1～1：2。對(duì)于頂層氮化硅層5，則采用氬氣比例較少、氮?dú)獗壤^高的工藝控制方法，沉積的氮化硅膜具有內(nèi)應(yīng)力小，避免了因熱應(yīng)力過大而導(dǎo)致的膜層易氧化、耐鋼化性能不足的弱點(diǎn)，不僅如此，頂部表面粗糙度低、光滑、抗摩擦性能好。

在上述磁控濺射沉積各氮化硅層時(shí)，氬氣的流量為200～1500sccm，具體應(yīng)根據(jù)鍍膜設(shè)備的尺寸予以確定，氮?dú)獾牧髁縿t根據(jù)氬氣的流量及氬氣與氮?dú)獾南鄳?yīng)流量比予以控制，氮?dú)馀c氬氣同時(shí)充入鍍膜設(shè)備的真空腔中予以充分混合，加工過程中監(jiān)控真空腔中氮?dú)馀c氬氣的流量及比例值。

以下結(jié)合具體的實(shí)施例予以說明：

實(shí)施例1

參圖1所示，為本實(shí)施例中玻璃的膜層結(jié)構(gòu)示意圖。

本實(shí)施例中，玻璃基體10上鍍?cè)O(shè)的膜層依次為：SiNx/ZnO/Ag/NiCrOx/ZnSnOx/ SiNx/ZnO/Ag/NiCrOx/AZO/SiNx，玻璃基片的厚度為6mm。在真空磁控濺射鍍膜設(shè)備上將SiNx/ZnO/Ag/NiCrOx/ZnSnOx/SiNx/ZnO/Ag/NiCrOx/AZO/SiNx按照先后順序依次鍍?cè)O(shè)至玻璃基體10的表面上。注：x為大于0的常數(shù)。

其中，在鍍?cè)O(shè)三層氮化硅層時(shí)，采用如下的參數(shù)及工藝：

底層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：90kw；氬氣流量：800sccm；氮?dú)饬髁?40sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.3，k值為1.2×10^-6。

中間氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：70kw；氬氣流量：800sccm；氮?dú)饬髁?40sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.25，k值為1.05×10^-6。

頂層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：60kw；氬氣流量：800sccm；氮?dú)饬髁?400sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.0，k值為0。

經(jīng)鋼化試驗(yàn)，上述6mm厚的可鋼化雙銀玻璃在比正常加熱時(shí)間長(zhǎng)10%后，其膜層的表面依然完好無損。

而采用現(xiàn)有技術(shù)對(duì)上述雙銀低輻射玻璃進(jìn)行鍍膜加工，對(duì)于底層氮化硅層、中間氮化硅層、及頂層氮化硅層這三個(gè)膜層的磁控濺射沉積工序中，反應(yīng)氣體中氬氣與氮?dú)獾谋戎导傲髁烤３忠恢?，且氬氣比例小、氮?dú)獗壤?；而其他膜層的鍍?cè)O(shè)工藝參數(shù)均與本申請(qǐng)中的保持一致來進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)測(cè)定，底層氮化硅層550nm處、中間氮化硅層550nm處、頂層氮化硅層550nm處的折射率n值均為2.0，k值也均為0。通過上述工藝獲得的玻璃產(chǎn)品在經(jīng)正常時(shí)間加熱后，其膜層就有輕微氧化現(xiàn)象；而在經(jīng)比正常加熱時(shí)間長(zhǎng)10%后，其膜層的表面完全氧化。

由上可見，采用本發(fā)明的工藝控制方法后，所制備的可鋼化低輻射玻璃的耐鋼化性能有了大幅提升。

實(shí)施例2

本實(shí)施例針對(duì)的玻璃也采用實(shí)施例1相同的膜層結(jié)構(gòu)，在鍍?cè)O(shè)三層氮化硅層時(shí)，采用如下的參數(shù)及工藝：

底層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：90kw；氬氣流量：900sccm；氮?dú)饬髁?80sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.5，k值為1.6×10^-6。

中間氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：70kw；氬氣流量：900sccm；氮?dú)饬髁?80sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.4，k值為1.25×10^-6。

頂層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：60kw；氬氣流量：900sccm；氮?dú)饬髁?400sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為1.98，k值為0。

經(jīng)鋼化試驗(yàn)，上述6mm厚的可鋼化雙銀玻璃在比正常加熱時(shí)間長(zhǎng)10%后，其膜層的表面依然完好無損。

實(shí)施例3

本實(shí)施例針對(duì)的玻璃仍然采用實(shí)施例1相同的膜層結(jié)構(gòu)，在鍍?cè)O(shè)三層氮化硅層時(shí)，采用如下的參數(shù)及工藝：

底層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：90kw；氬氣流量：700sccm；氮?dú)饬髁?40sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.2，k值為1.5×10^-6。

中間氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：70kw；氬氣流量：700sccm；氮?dú)饬髁?40sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.1，k值為1.15×10^-6。

頂層氮化硅層SiNx的磁控濺射沉積工藝控制為：

玻璃走速：5m/min；功率：60kw；氬氣流量：900sccm；氮?dú)饬髁?00sccm。

標(biāo)定該氬氮流量比例下沉積的氮化硅膜的光學(xué)常數(shù)n/k值：經(jīng)測(cè)定550nm處的折射率n值為2.03，k值為0。

經(jīng)鋼化試驗(yàn)，上述6mm厚的可鋼化雙銀玻璃在比正常加熱時(shí)間長(zhǎng)10%后，其膜層的表面依然完好無損。

上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。