本發(fā)明涉及制筆和軸承滾動體制備領(lǐng)域和粉體研磨領(lǐng)域，詳細(xì)地講是一種制作氮化硅陶瓷微珠的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前，熔融法對陶瓷材料體系下，主要用于硅酸鋯材料體系，不能用于氮化硅陶瓷微珠的成型；滾動成型采用“行星式”旋轉(zhuǎn)裝置，將粘合劑PVA和陶瓷粉放入特定的旋轉(zhuǎn)盤和旋轉(zhuǎn)鼓中，轉(zhuǎn)動得到粒徑在0.8—2mm的微珠，這種方法工藝簡單，但所制備的陶瓷微珠圓度較差，容易出現(xiàn)脫皮和破裂現(xiàn)象；注模成型需要將陶瓷漿料注入模具中，雖然可以克服滾動法帶來的空心、分層、致密性差等缺點，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，但該方法對于1mm以下的陶瓷微珠，生產(chǎn)效率低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種制作氮化硅陶瓷微珠的生產(chǎn)工藝, 所生產(chǎn)的陶瓷微珠具有低密度、高硬度、低摩擦系數(shù)，耐磨、自潤滑及剛性好等，可以廣泛地用于筆珠、微型軸承滾動體和粉體磨介球。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種制作氮化硅陶瓷微珠的生產(chǎn)工藝，其特征在于：
1）陶瓷原料的制備：將陶瓷原料過120目篩后，按照比例配成漿料混合均勻，置于砂磨機(jī)中球磨7h，經(jīng)過噴霧造粒干燥后過篩；
其中，所述的陶瓷原料按照質(zhì)量百分比，由如下組分組成：
β-Si3N4 70—90%
AL2O3 5—12%
Y2O3 0.1—5%
TiN 0.1—8%
粘合劑PVA 4.8—5%；
2）注漿滾動成型：采用“行星式”旋轉(zhuǎn)裝置，在同一個轉(zhuǎn)盤中將粘合劑PVA注入陶瓷原料，利用粘合劑PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒徑在0.1—3mm的坯珠；
3）冷等靜壓：在200兆帕壓力下，對填入海綿中的坯珠進(jìn)行冷等靜壓，時間2-10分鐘；
4）脫膠工序：將冷等靜壓后的坯珠置于脫膠爐中，升溫至1200℃時逐漸降溫至室溫，其中在450℃—1100℃之間保溫1小時，12小時可以完成脫膠工序；
5）燒結(jié)：氮氣氣氛中，將所得坯珠置于坩堝中，以15℃/min的升溫速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保溫2-6小時，停止加熱，冷卻至室溫，生產(chǎn)陶瓷微珠坯球；其中氮氣流速為2L/min；
6）研磨拋光：將所得陶瓷微珠坯球進(jìn)行研磨和拋光生產(chǎn)陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超過0.08微米，表面粗糙度不超過0.008微米，方法如下：
a.粗磨：載荷壓力3—20N/珠，所用粗磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為20—100um，金剛石顆粒圓度為0.2—0.6；
b.精磨：載荷壓力0.5—3N/珠，所用精磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為1—10um，金剛石顆粒圓度為0.6—0.7；
c.拋光磨：載荷壓力0.1—0.5N/珠，所用拋光磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為0.01—1um，金剛石顆粒圓度為0.70—0.85。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑與研磨基質(zhì)的質(zhì)量比例都為1：1—1：6，所述研磨基質(zhì)為水。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑按質(zhì)量百分比組成都為：
金剛石顆粒 25%
分散劑 70%
氧化鈰 0.5%
三聚磷酸鈉 0.5%
硅酸鈉 0.5%
十二烷基磺酸鈉 0.5%
三氧化二鉻 3%。
所述的分散劑為檸檬酸銨。
本發(fā)明的有益效果是，該工藝包括：配方料的制備、陶瓷微珠成型、冷等靜壓、脫膠、燒結(jié)和研磨六個步驟。成型步驟及燒結(jié)步驟可以實現(xiàn)在常壓下燒結(jié)碳化硅陶瓷微珠，在氮氣氣氛下燒結(jié)氮化硅陶瓷微珠；研磨步驟包括各個階段的研磨劑，含有粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑。這些研磨劑在研磨的各個階段中配合使用，可達(dá)到研磨效率高、對陶瓷體污染少、減少研磨時間的效果。該陶瓷微珠具有低密度、高硬度、低摩擦系數(shù)，耐磨、自潤滑及剛性好等，可以廣泛地用于筆珠、微型軸承滾動體和粉體磨介球。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
具體實施方式
實施例一：
1）陶瓷原料的制備：將陶瓷原料過120目篩后，按照比例配成漿料混合均勻，置于砂磨機(jī)中球磨7h，經(jīng)過噴霧造粒干燥后過篩；
其中，所述的陶瓷原料按照質(zhì)量百分比，由如下組分組成：
β-Si3N4 70%
AL2O3 12%
Y2O3 5%
TiN 8%
粘合劑PVA 5%。
2）注漿滾動成型：采用“行星式”旋轉(zhuǎn)裝置，在同一個轉(zhuǎn)盤中將粘合劑PVA注入陶瓷原料，利用粘合劑PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒徑在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等靜壓：在200兆帕壓力下，對填入海綿中的坯珠進(jìn)行冷等靜壓，時間2分鐘。
4）脫膠工序：將冷等靜壓后的坯珠置于脫膠爐中，升溫至1200℃時逐漸降溫至室溫，其中在450℃—1100℃之間保溫1小時，12小時可以完成脫膠工序。
5）燒結(jié)：氮氣氣氛中，將所得坯珠置于坩堝中，以15℃/min的升溫速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保溫2小時，停止加熱，冷卻至室溫，生產(chǎn)陶瓷微珠坯球；其中氮氣流速為2L/min。
6）研磨拋光：將所得陶瓷微珠坯球進(jìn)行研磨和拋光生產(chǎn)陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超過0.08微米，表面粗糙度不超過0.008微米，方法如下：
a.粗磨：載荷壓力3N/珠，所用粗磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為20um，金剛石顆粒圓度為0.2；
b.精磨：載荷壓力0.5N/珠，所用精磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為1um，金剛石顆粒圓度為0.6；
c.拋光磨：載荷壓力0.1N/珠，所用拋光磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為0.01um，金剛石顆粒圓度為0.70。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑與研磨基質(zhì)的質(zhì)量比例都為1：1，所述研磨基質(zhì)為水。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑按質(zhì)量百分比組成都為：
金剛石顆粒 25%
分散劑 70%
氧化鈰 0.5%
三聚磷酸鈉 0.5%
硅酸鈉 0.5%
十二烷基磺酸鈉 0.5%
三氧化二鉻 3%。
所述的分散劑為檸檬酸銨。
實施例二：
1）陶瓷原料的制備：將陶瓷原料過120目篩后，按照比例配成漿料混合均勻，置于砂磨機(jī)中球磨7h，經(jīng)過噴霧造粒干燥后過篩；
其中，所述的陶瓷原料按照質(zhì)量百分比，由如下組分組成：
β-Si3N4 90%
AL2O3 5%
Y2O3 0.1%
TiN 0.1%
粘合劑PVA 4.8%。
2）注漿滾動成型：采用“行星式”旋轉(zhuǎn)裝置，在同一個轉(zhuǎn)盤中將粘合劑PVA注入陶瓷原料，利用粘合劑PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒徑在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等靜壓：在200兆帕壓力下，對填入海綿中的坯珠進(jìn)行冷等靜壓，時間2-10分鐘。
4）脫膠工序：將冷等靜壓后的坯珠置于脫膠爐中，升溫至1200℃時逐漸降溫至室溫，其中在450℃—1100℃之間保溫1小時，12小時可以完成脫膠工序。
5）燒結(jié)：氮氣氣氛中，將所得坯珠置于坩堝中，以15℃/min的升溫速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保溫6小時，停止加熱，冷卻至室溫，生產(chǎn)陶瓷微珠坯球；其中氮氣流速為2L/min。
6）研磨拋光：將所得陶瓷微珠坯球進(jìn)行研磨和拋光生產(chǎn)陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超過0.08微米，表面粗糙度不超過0.008微米，方法如下：
a.粗磨：載荷壓力20N/珠，所用粗磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為100um，金剛石顆粒圓度為0.6；
b.精磨：載荷壓力3N/珠，所用精磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為10um，金剛石顆粒圓度為0.7；
c.拋光磨：載荷壓力0.5N/珠，所用拋光磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為1um，金剛石顆粒圓度為0.85。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑與研磨基質(zhì)的質(zhì)量比例都為1：6，所述研磨基質(zhì)為水。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑按質(zhì)量百分比組成都為：
金剛石顆粒 25%
分散劑 70%
氧化鈰 0.5%
三聚磷酸鈉 0.5%
硅酸鈉 0.5%
十二烷基磺酸鈉 0.5%
三氧化二鉻 3%。
所述的分散劑為檸檬酸銨。
實施例三：
1）陶瓷原料的制備：將陶瓷原料過120目篩后，按照比例配成漿料混合均勻，置于砂磨機(jī)中球磨7h，經(jīng)過噴霧造粒干燥后過篩；
其中，所述的陶瓷原料按照質(zhì)量百分比，由如下組分組成：
β-Si3N4 80%
AL2O3 10%
Y2O3 0.1%
TiN 5%
粘合劑PVA 4.9%。
2）注漿滾動成型：采用“行星式”旋轉(zhuǎn)裝置，在同一個轉(zhuǎn)盤中將粘合劑PVA注入陶瓷原料，利用粘合劑PVA在陶瓷原料中成球并固化，直接成型致密的粒徑在0.1—3mm的坯珠。
3）冷等靜壓：在200兆帕壓力下，對填入海綿中的坯珠進(jìn)行冷等靜壓，時間8分鐘。
4）脫膠工序：將冷等靜壓后的坯珠置于脫膠爐中，升溫至1200℃時逐漸降溫至室溫，其中在450℃—1100℃之間保溫1小時，12小時可以完成脫膠工序。
5）燒結(jié)：氮氣氣氛中，將所得坯珠置于坩堝中，以15℃/min的升溫速度至1750℃，其中在1500℃—1750℃保溫4小時，停止加熱，冷卻至室溫，生產(chǎn)陶瓷微珠坯球；其中氮氣流速為2L/min。
6）研磨拋光：將所得陶瓷微珠坯球進(jìn)行研磨和拋光生產(chǎn)陶瓷微珠，陶瓷微珠的球度不超過0.08微米，表面粗糙度不超過0.008微米，方法如下：
a.粗磨：載荷壓力15N/珠，所用粗磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為60um，金剛石顆粒圓度為0.4；
b.精磨：載荷壓力2N/珠，所用精磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為8um，金剛石顆粒圓度為0.6；
c.拋光磨：載荷壓力0.3N/珠，所用拋光磨研磨劑中，金剛石顆粒的粒度為0.1um，金剛石顆粒圓度為0.80。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑與研磨基質(zhì)的質(zhì)量比例都為1：4，所述研磨基質(zhì)為水。
所述的粗磨研磨劑、精磨研磨劑和拋光磨研磨劑按質(zhì)量百分比組成都為：
金剛石顆粒 25%
分散劑 70%
氧化鈰 0.5%
三聚磷酸鈉 0.5%
硅酸鈉 0.5%
十二烷基磺酸鈉 0.5%
三氧化二鉻 3%。
所述的分散劑為檸檬酸銨。