本發(fā)明涉及一種制備金屬相二硫化鉬方法，所制備的材料可用于電化學(xué)析氫領(lǐng)域，鋰離子電池等領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

二維層狀的二硫化鉬是一種典型的過渡金屬硫化物，因其具有特殊的類石墨烯結(jié)構(gòu)以及獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)引起了研究者的廣泛關(guān)注。目前研究的二硫化鉬主要有半導(dǎo)體相、金屬相和半金屬相，半金屬相的二硫化鉬僅存在于塊體二硫化鉬中，半導(dǎo)體相二硫化鉬是熱力學(xué)穩(wěn)定相，然而金屬相是亞穩(wěn)相，本質(zhì)上不能穩(wěn)定存在，但是，金屬相的二硫化鉬具有很多的活性位點(diǎn)以及良好的導(dǎo)電性，因此，在電催化制氫和超級(jí)電容器等領(lǐng)域，金屬相的二硫化鉬是一種非常有前景的材料。在過去的幾十年中，利用Li離子插層的方法可以得到金屬相和半導(dǎo)體相共存的二硫化鉬，但是這種方法很危險(xiǎn)并且耗時(shí)。因此，發(fā)明一種簡單安全的方法得到金屬相的二硫化鉬對(duì)于催化領(lǐng)域是極其重要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金屬相二硫化鉬的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種金屬相二硫化鉬的制備方法，步驟如下：

(1)將鉬酸銨和硫脲按照摩爾比1：14進(jìn)行混合，然后置于去離子水中，攪拌均勻，形成均相溶液。其中，鉬酸銨的濃度為1mmol/L；

(2)將溶液轉(zhuǎn)移至不銹鋼反應(yīng)釜中，220℃反應(yīng)18h，之后自然冷卻到室溫。

(3)將反應(yīng)液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到MoS₂粉末。

(4)將真空干燥后的MoS₂粉末分散到飽和的銅鹽溶液中，MoS₂的濃度為1.14mmol/L；超聲處理24h；

(5)將上述溶液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到金屬相二硫化鉬粉末。

本發(fā)明利用離子超聲辦法合成了金屬相的二硫化鉬。該方法具有簡單，安全，經(jīng)濟(jì)，高效，可大批量合成等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的金屬相二硫化鉬的掃面電子顯微鏡圖(SEM)。

圖2為實(shí)施例1制備的金屬相二硫化鉬的高分辨透射電子顯微鏡圖(HRTEM)。

圖3為實(shí)施例1制備的金屬相二硫化鉬的X射線光電子衍射(XPS)。

圖4為實(shí)施例1制備的金屬相二硫化鉬的拉曼圖。

圖5為實(shí)施例1制備的樣品在46天之后測試的拉曼圖

圖6為實(shí)施例2制備的金屬相二硫化鉬的拉曼圖。

圖7為實(shí)施例3制備的樣品的拉曼圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種金屬相二硫化鉬的制備方法，步驟如下：

(1)將鉬酸銨和硫脲按照摩爾比1：14進(jìn)行混合，然后去離子水中，攪拌均勻，形成均相溶液。其中，鉬酸銨的濃度為1mmol/L；

(2)將溶液轉(zhuǎn)移至不銹鋼反應(yīng)釜中，220℃反應(yīng)18h，之后自然冷卻到室溫。

(3)將反應(yīng)液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到MoS₂粉末。

(4)將真空干燥后的MoS₂粉末分散到飽和的銅鹽溶液中，MoS₂的濃度為1.14mmol/L；超聲處理24h；

(5)將上述溶液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到金屬相二硫化鉬粉末。

圖1為制備的金屬相二硫化鉬的掃面電子顯微鏡圖(SEM)，從圖中可以看出合成的產(chǎn)物為二維片狀結(jié)構(gòu)，橫向尺寸為100-250nm。圖2為制備的金屬相二硫化鉬的高分辨透射電子顯微鏡圖(HRTEM)，從圖中可以看出所合成的二硫化鉬納米片由少層組成，其層間距為0.65nm，并且呈現(xiàn)了金屬相二硫化鉬的晶格。圖3為本發(fā)明制備的金屬相二硫化鉬的X射線光電子衍射(XPS)，a)和b)分別為S 2p和Mo 3d譜，從圖a)中S 2p_3/2和S 2p_1/2的峰對(duì)應(yīng)的結(jié)合能分別是161.55eV和162.75eV；Mo 3d_5/2和Mo 3d_3/2的峰對(duì)應(yīng)的結(jié)合能分別為228.75eV和232eV，這是歸于金屬相二硫化鉬。

圖4為合成的金屬相二硫化鉬的拉曼圖，從圖中可以看出這是典型的金屬相的二硫化鉬的振動(dòng)模式所產(chǎn)生的拉曼圖。144cm^-1歸于金屬相中二硫化鉬的Mo-Mo之間的彈性振動(dòng)模式，194,279and 335cm^-1是聲子振動(dòng)模式，375cm^-1歸于二硫化鉬的面內(nèi)振動(dòng)模式。

圖5為這個(gè)樣品在46天之后測試的拉曼圖，與圖4相比，基本沒有變化。

實(shí)施例2

本實(shí)施例同實(shí)施例1，步驟4中的MoS₂濃度為0.11mmol/L，產(chǎn)物的Raman如圖6所示。從圖中可以看出此濃度下制備的樣品已經(jīng)發(fā)生相變，形成金屬相的二硫化鉬。

實(shí)施例3

本實(shí)施例同實(shí)施例1，步驟4中的MoS₂濃度為2.84mmol/L，產(chǎn)物的Raman如圖7所示。從圖中可以看出此濃度下制備的樣品仍為半導(dǎo)體相。

通過以上實(shí)施例可以看出，當(dāng)MoS₂的濃度為2.84mmol/L，不能生成金屬相的二硫化鉬，原因?yàn)闈舛忍?，?dǎo)致納米顆粒之間分散不均勻，銅離子與MoS₂接觸受阻，由銅離子產(chǎn)生的應(yīng)力作用變小，MoS₂中S層滑移受阻，所以導(dǎo)致其沒有產(chǎn)生相變；當(dāng)MoS₂濃度為0.11mmol/L,可以生成金屬相的二硫化鉬，因此當(dāng)濃度低1.14mmol/L，均可導(dǎo)致金屬相二硫化鉬的產(chǎn)生。