本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種不溶于水的氫氧化物的制備方法。

背景技術(shù)：

不溶于水的氫氧化物是重要的氫氧化物化合物，用途隨純度而異，其在化學(xué)工業(yè)、涂料工業(yè)、新能源、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、食品等方面均有廣泛的用途。

目前不溶于水的氫氧化物的制備方法主要采用沉淀法，首先制備可溶性的金屬鹽溶液，調(diào)節(jié)pH值形成不溶于水的氫氧化物，然后洗滌過(guò)濾得不溶于水的高純氫氧化物。

由于不溶于水的氫氧化物一般難以洗滌，尤其是納米和微米級(jí)的粉體，洗滌更困難，對(duì)于不溶于水的氫氧化物為降低雜質(zhì)含量，所消耗的水量更是大。目前主流工藝在兩個(gè)環(huán)節(jié)都引入了大量雜質(zhì)，第一是制備可溶性的金屬鹽溶液，往往引入陰離子雜質(zhì)，第二是調(diào)節(jié)pH值時(shí)，一般加入氨水或氫氧化鈉，又引入陽(yáng)離子雜質(zhì)，使得不溶于水的氫氧化物的制備過(guò)程中洗滌變得尤為困難，并形成大量難以處理的化工廢水。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明的主要目的在于提供一種不溶于水的氫氧化物的制備方法，所述方法中的體系引入的不揮發(fā)性雜質(zhì)少，洗滌次數(shù)及水量少，且制得產(chǎn)品的純度高。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種不溶于水的氫氧化物的制備方法，所述方法包括如下步驟：

1)將可酸溶出金屬離子的原料采用硝酸溶解，分離后得到澄清溶液；所述可酸溶出金屬離子的原料選自金屬、金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬碳酸鹽和金屬堿式碳酸鹽中的一種或幾種的混合物；

2)在所述澄清溶液中加入有機(jī)還原劑后形成反應(yīng)體系，反應(yīng)生成不溶于水的氫氧化物，固液分離后得到氫氧化物固體，洗滌除去所述氫氧化物固體中的雜質(zhì)；所述有機(jī)還原劑選自醛類(lèi)、酚類(lèi)、醇類(lèi)和酮類(lèi)有機(jī)物中的一種或幾種的混合物。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟1)中，所述金屬選自鎂、鐵、鋁、銅、鎳、鈷、錳以及鋅。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述反應(yīng)時(shí)的溫度為60～150℃。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述反應(yīng)體系中生成的不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率為0.1～99.99％。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述醛類(lèi)有機(jī)物選自甲醛、甲酸、乙醛、乙二醛及苯甲醛。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述酚類(lèi)有機(jī)物選自苯酚、對(duì)二苯酚及間二苯酚。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述醇類(lèi)有機(jī)物選自甲醇、乙二醇、丙三醇及2-羥基丙酸。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟2)中，所述酮類(lèi)有機(jī)物選自丙酮、環(huán)己酮及2，4-戊二酮。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用硝酸將可酸溶出金屬離子的原料溶解，在溶解后的澄清溶液中再加入有機(jī)還原劑，反應(yīng)體系發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到不溶于水的氫氧化物沉淀，消耗了硝酸根，體系中陰離子雜質(zhì)減少，同時(shí)有機(jī)還原劑只含有碳?xì)溲跞N元素，未引入陽(yáng)離子雜質(zhì)和不揮發(fā)性雜質(zhì)，并生成了二氧化碳和水，在達(dá)到相同純度的前提下，本發(fā)明所制備的不溶于水的氫氧化物的洗滌次數(shù)大大減少，產(chǎn)生的化工廢水也大大減少。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例不溶于水的氫氧化物的制備方法的流程示意圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例制備方法制得的氫氧化鋁的掃描電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明通過(guò)提供一種不溶于水的氫氧化物的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備不溶于水的氫氧化物過(guò)程中，產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，洗滌水量大的缺陷。

為了解決上述缺陷，本發(fā)明實(shí)施例的主要思路是：

本發(fā)明實(shí)施例不溶于水的氫氧化物的制備方法，所述方法包括如下步驟：

1)將可酸溶出金屬離子的原料采用硝酸溶解，分離后得到澄清溶液；所述可酸溶出金屬離子的原料選自金屬、金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬碳酸鹽和金屬堿式碳酸鹽中的一種或幾種的混合物；

2)在所述澄清溶液中加入有機(jī)還原劑后形成反應(yīng)體系，反應(yīng)生成不溶于水的氫氧化物，固液分離后得到氫氧化物固體，洗滌除去所述氫氧化物固體中的雜質(zhì)；所述有機(jī)還原劑選自醛類(lèi)、酚類(lèi)、醇類(lèi)和酮類(lèi)有機(jī)物中的一種或幾種的混合物。

所述金屬包括但不限于鎂、鐵、鋁、銅、鎳、鈷、錳以及鋅。所述可酸溶出金屬離子的原料中一般情況下含有雜質(zhì)。

為了讓本發(fā)明之上述和其它目的、特征、和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉數(shù)實(shí)施例，來(lái)說(shuō)明本發(fā)明所述之不溶于水的氫氧化物的制備方法。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例1不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的金屬用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的高純氫氧化物；

所述金屬為鋁，所得不溶于水的高純氫氧化物為氫氧化鋁。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為70℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為60％。

所述的有機(jī)還原劑為苯甲醛。

本發(fā)明實(shí)施例1實(shí)施效果，用與氫氧化鋁3倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鋁，洗滌水量少，附圖2為氫氧化鋁掃描電鏡圖片。

實(shí)施例2

本發(fā)明實(shí)施例2不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物；

所述可酸溶出金屬離子的原料為氫氧化鎂。

所得不溶于水的氫氧化物為氫氧化鎂。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為150℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為0.1％。

所述的有機(jī)還原劑為苯酚。

本發(fā)明實(shí)施例2實(shí)施效果，用與氫氧化鎂2.5倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鎂，洗滌水量少。

實(shí)施例3

本發(fā)明實(shí)施例3不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物；

所述可酸溶出金屬離子的原料為氧化鋅和碳酸鋅的混合物，氧化鋅和碳酸鋅的摩爾比為1:1。

所得不溶于水的氫氧化物為氫氧化鋅。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為60℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為99.99％。

所述的有機(jī)還原劑為乙二醇。

本發(fā)明實(shí)施例3實(shí)施效果，用與氫氧化鋅2.8倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鋅，洗滌水量少。

實(shí)施例4

本發(fā)明實(shí)施例4不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物；

所述可酸溶出金屬離子的原料為堿式碳酸銅。

所得不溶于水的高純氫氧化物為氫氧化銅。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為80℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為88％。

所述的有機(jī)還原劑為甲醛和環(huán)己酮。所述甲醛和環(huán)己酮的摩爾比為9：1。

本發(fā)明實(shí)施例4實(shí)施效果，用與氫氧化銅3.5倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化銅，洗滌水量少。

實(shí)施例5

本發(fā)明實(shí)施例5不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物；

所述可酸溶出金屬離子的原料為氧化鎳。

所得不溶于水的高純氫氧化物為氫氧化鎳。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為130℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為30％。

所述的有機(jī)還原劑為2，4-戊二酮。

本發(fā)明實(shí)施例5實(shí)施效果，用與氫氧化鎳3倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鎳，洗滌水量少。

實(shí)施例6

本發(fā)明實(shí)施例6不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物；

所述的可酸溶出金屬離子的原料為氧化鈷、氫氧化鈷及碳酸鈷的混合物，所述氧化鈷、氫氧化鈷、碳酸鈷的摩爾比為1:2:3。

所得不溶于水的高純氫氧化物為氫氧化鈷。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為80℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為90％。

所述的有機(jī)還原劑為乙醛、對(duì)二苯酚及丙三醇。

所述乙醛：對(duì)二苯酚：丙三醇摩爾比為3:2:0.5。

本發(fā)明實(shí)施例6實(shí)施效果，用與氫氧化鈷2.8倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鈷，洗滌水量少。

實(shí)施例7

本發(fā)明實(shí)施例7不溶于水的氫氧化物的制備方法，首先將含有雜質(zhì)的可酸溶出金屬離子的原料用硝酸溶解，過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得澄清溶液，然后向溶液中加入有機(jī)還原劑，在一定溫度條件下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系中不溶于水的氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度，然后過(guò)濾、洗滌，得不溶于水的氫氧化物，反應(yīng)中產(chǎn)生的氮氧化物制備成硝酸后循環(huán)使用；

所述可酸溶出金屬離子的原料為鐵及氧化鐵。所述金屬鐵和氧化鐵的混合的摩爾比為98:1，所得不溶于水的高純氫氧化物為氫氧化鐵。

所述一定溫度條件下反應(yīng)的溫度為110℃。

所述反應(yīng)體系中不溶于水的高純氫氧化物產(chǎn)率達(dá)到適當(dāng)程度為98％。

所述的有機(jī)還原劑為甲酸。

本發(fā)明實(shí)施例7實(shí)施效果，用與氫氧化鐵3.2倍質(zhì)量的水洗滌即可得高純氫氧化鐵，洗滌水量少，產(chǎn)品粒度均勻。

上述本申請(qǐng)實(shí)施例中的技術(shù)方案，至少具有如下的技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用硝酸將可酸溶出金屬離子的原料溶解，在溶解后的澄清溶液中再加入有機(jī)還原劑，反應(yīng)體系發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到不溶于水的氫氧化物沉淀，消耗了硝酸根，體系中陰離子雜質(zhì)減少，同時(shí)有機(jī)還原劑只含有碳?xì)溲跞N元素，未引入陽(yáng)離子雜質(zhì)和不揮發(fā)性雜質(zhì)，并生成了二氧化碳和水，在達(dá)到相同純度的前提下，本發(fā)明所制備的不溶于水的氫氧化物的洗滌次數(shù)大大減少，產(chǎn)生的化工廢水也大大減少。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。