本發(fā)明涉及過氧化氫生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生的中式裝置。

背景技術(shù)：

蒽醌法是目前工業(yè)上生產(chǎn)H₂O₂的主要方法。蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫的工藝過程是將工作載體溶解在有機溶劑中組成工作液，工作液經(jīng)過氫化、氧化和萃取，從而得到過氧化氫的工藝過程，其中，工作載體可以為烷基蒽醌和/或氫化烷基蒽醌，有機溶劑一般為重芳烴與酯類或高級醇的混合溶劑。在氫化過程中，在氫化催化劑存在下，用H2將工作載體氫化，生成相應(yīng)的烷基氫蒽醌和/或氫化烷基氫蒽醌，得到氫化液；在氧化過程中，將氫化液與氧氣或者空氣接觸，生成過氧化氫，同時烷基氫蒽醌和/或氫化烷基氫蒽醌被復(fù)原成烷基蒽醌和/或氫化烷基蒽醌；在萃取過程中，用水從氧化液中萃取出過氧化氫，萃余液經(jīng)后處理后循環(huán)回氫化過程；在萃取過程后，工作液中還含有剩余過氧化氫，如果工作液中過氧化氫含量超標(biāo)，會引起裝置的爆炸。

在蒽醌法制備過氧化氫的過程中，在氫化和氧化過程中還會發(fā)生一些副反應(yīng)，導(dǎo)致工作載體降解，使其喪失產(chǎn)生H₂O₂的能力，形成無用的惰性降解物，如形成八氫氫蒽醌、羥基蒽酮、蒽酮、四氫蒽醌環(huán)氧化物等，其中，蒽酮是最主要的降解物。降解物的生成不僅使工作液中的蒽醌含量不斷減少，降低了H₂O₂的制備效率，而且引起工作液物性的改變，使反應(yīng)過程無法正常進行。

目前的蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫的裝置和工作液循環(huán)再生裝置分階段進行，目前的工作液循環(huán)再生裝置，無分解剩余過氧化氫的功能，在工作液循環(huán)再生的過程中如果工作液中過氧化氫含量超標(biāo)，會引起裝置的爆炸，目前沒有一種安全性能高的可連續(xù)試驗蒽醌法生產(chǎn)過程中工作液循環(huán)再生的裝置，為了更好的研究蒽醌法中工作液循環(huán)再生的工藝條件及催化劑的選擇，亟需一種安全性能高的可連續(xù)試驗蒽醌法生產(chǎn)過程中工作液循環(huán)再生的裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的是針對上述問題，提供一種安全性能高的用于蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生的可連續(xù)試驗中式裝置。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種用于蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生的中式裝置，包括：氫化反應(yīng)器、第一冷卻器、第一調(diào)節(jié)閥、第一工作液再生反應(yīng)器、第二冷卻器、第一緩沖瓶、第一進料泵、氧化反應(yīng)器、第一出料泵、分解床、第二緩沖瓶、第二進料泵、第二調(diào)節(jié)閥、加熱器、第二工作液再生反應(yīng)器、第三冷卻器、第二出料泵；

所述氫化反應(yīng)器設(shè)有氫氣進口、催化劑進口且所述氫化反應(yīng)器與第一冷卻器連接；

所述第一冷卻器分別與所述第一調(diào)節(jié)閥、第一工作液再生反應(yīng)器連接；

所述第一調(diào)節(jié)閥與所述第一工作液再生反應(yīng)器并聯(lián)后與所述第二冷卻器連接；

所述第二冷卻器與所述第一緩沖瓶連接；

所述第一緩沖瓶與所述第一進料泵的進口連接；

所述氧化反應(yīng)器設(shè)有氧氣進口，所述氧化反應(yīng)器的一端與所述第一進料泵的出口連接；

所述氧化反應(yīng)器的另一端與所述第一出料泵的進口連接；

所述所述第一出料泵的出口與所述分解床連接；

所述分解床的一端與所述第二緩沖瓶連接，所述分解床設(shè)有氧氣出口；

所述第二緩沖瓶與第二進料泵的進口連接；

所述第二進料泵的出口分別與第二調(diào)節(jié)閥、加熱器連接；

所述加熱器、第二工作液再生反應(yīng)器、第三冷卻器依次連接后與第二調(diào)節(jié)閥并聯(lián)后與所述第二出料泵的進口連接；

所述第二出料泵的出口與所述氫化反應(yīng)器連接。

優(yōu)選的是，所述氧化反應(yīng)器還設(shè)有尾氣出口，所述尾氣出口與尾氣回收罐相連，所述尾氣出口與尾氣回收罐中間設(shè)有第三閘閥。

優(yōu)選的是，所述裝置還設(shè)有氧氣回收罐，所述氧氣回收罐與所述氧氣出口連接所述氧氣出口與氧氣回收罐中間設(shè)有第四閘閥。

優(yōu)選的是，所述第一工作液再生反應(yīng)器中設(shè)有多個固定床。

優(yōu)選的是，所述第一工作液再生反應(yīng)器中設(shè)有3個固定床，分別為第一固定床、第二固定床、第三固定床，所述第一固定床與第二固定床連接，第二固定床與第三固定床連接。

優(yōu)選的是，所述第二工作液再生反應(yīng)器中設(shè)有多個固定床。

優(yōu)選的是，所述第二工作液再生反應(yīng)器中設(shè)有3個固定床，分別為第四固定床、第五固定床、第六固定床，所述第四固定床與第五固定床連接，第五固定床與第六固定床連接。

優(yōu)選的是，所述裝置采用不銹鋼材料制成。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明中添加分解床能將過氧化氫及時分解，提高工作液循環(huán)再生裝置的安全性能，并且通過分解床能連續(xù)進行工作液循環(huán)再生試驗從而來測試工作液循環(huán)再生催化劑的性能以及工作液循環(huán)再生的工作參數(shù)，提高循環(huán)試驗的安全性；本發(fā)明還設(shè)有尾氣回收罐和氧氣回收灌，減少尾氣污染，同時也提高裝置在工作中的安全性能；本發(fā)明設(shè)有第一工作液再生反應(yīng)器、第二工作液再生反應(yīng)器，第一工作液再生反應(yīng)器、第二工作液再生反應(yīng)器分別設(shè)有固定床，可用來安裝工作液再生催化劑，從而來篩選降解物再生催化劑種類和劑量；本發(fā)明裝置適用于實驗室，用于連續(xù)測試試驗，安全性能高，為蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生提供工藝參數(shù)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明用于蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生的中式裝置的示意圖；

圖中附圖標(biāo)識：100為氫化反應(yīng)器、101為第一冷卻器、102為第一調(diào)節(jié)閥、103為第一工作液再生反應(yīng)器、104為第二冷卻器、105為第一緩沖瓶、106為第一進料泵、107為氧化反應(yīng)器、108為第一出料泵、109為分解床、110為第二緩沖瓶、111為第二進料泵、115為第二調(diào)節(jié)閥、112為加熱器、113為第二工作液再生反應(yīng)器、114為第三冷卻器、116為第二出料泵、200為氫氣進口、201為催化劑進口、202為氧氣進口、203為尾氣出口、204為氧氣出口。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。

如圖1所示，一種用于蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中工作液循環(huán)再生的中式裝置，包括：氫化反應(yīng)器100、第一冷卻器101、第一調(diào)節(jié)閥102、第一工作液再生反應(yīng)器103、第二冷卻器104、第一緩沖瓶105、第一進料泵106、氧化反應(yīng)器107、第一出料泵108、分解床109、第二緩沖瓶110、第二進料泵111、第二調(diào)節(jié)閥112、加熱器113、第二工作液再生反應(yīng)器114、第三冷卻器115、第二出料泵116；

所述氫化反應(yīng)器100設(shè)有氫氣進口200、催化劑進口201且所述氫化反應(yīng)器100與第一冷卻器101連接，氫氣通過氫氣進口、氫化催化劑通過催化劑進口分別進入氫化反應(yīng)器與蒽醌工作液進行氫化反應(yīng)，氫化反應(yīng)器中還設(shè)有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制氫化反應(yīng)的反應(yīng)條件，經(jīng)過氫化反應(yīng)后氫化液經(jīng)過冷卻器冷卻；

所述第一冷卻器101分別與所述第一調(diào)節(jié)閥102、第一工作液再生反應(yīng)器103連接，第一工作液再生反應(yīng)器103中設(shè)有固定床，固定床設(shè)置有催化劑層、干燥劑層，催化劑層和干燥劑的材料可由試驗需要選擇，固定床可設(shè)有多個，可設(shè)置多種催化劑層和干燥劑，優(yōu)選可設(shè)有三個固定床，第一固定床設(shè)有干燥劑層，干燥工作液中的水分，第二、第三為催化劑層，可通過第一調(diào)節(jié)閥101調(diào)節(jié)氫化液經(jīng)過第一工作液再生反應(yīng)器103的量來測試測試第一工作液再生反應(yīng)器103作用以及來篩選催化劑和干燥劑；第一工作液再生反應(yīng)器103還設(shè)有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制第一工作液再生反應(yīng)器的工作液再生反應(yīng)條件；

所述第一調(diào)節(jié)閥102與所述第一工作液再生反應(yīng)器103并聯(lián)后與所述第二冷卻器104連接；工作液可經(jīng)過第一工作液再生反應(yīng)器也可不經(jīng)過第一工作液再生反應(yīng)器，在氫化反應(yīng)中產(chǎn)生的副反應(yīng)而導(dǎo)致工作液中有效物質(zhì)的降解，通過第一工作液再生反應(yīng)器，可再生降解物使得工作液有效物質(zhì)增多；

所述第二冷卻器104與所述第一緩沖瓶105連接；

所述第一緩沖瓶105與所述第一進料泵106的進口連接；

所述氧化反應(yīng)器107設(shè)有氧氣進口202，所述氧化反應(yīng)器107的一端與所述第一進料泵106的出口連接，所述氧化反應(yīng)器107還設(shè)有尾氣出口203，所述尾氣出口203與尾氣回收罐相連，所述尾氣出口203與尾氣回收罐中間設(shè)有第三閘閥，當(dāng)氧化反應(yīng)完成時，打開第三閘閥，收集反應(yīng)剩余尾氣，提高裝置安全性，氧化反應(yīng)器中還設(shè)有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制氧化反應(yīng)的反應(yīng)條件；

所述氧化反應(yīng)器107的另一端與所述第一出料泵108的進口連接；

所述所述第一出料泵108的出口與所述分解床109連接；

所述分解床109的一端與所述第二緩沖瓶110連接，所述分解床設(shè)有氧氣出口204，所述分解床109設(shè)有氧氣出口204，所述裝置還設(shè)有氧氣回收罐，所述氧氣回收罐與所述氧氣出口連接所述氧氣出口與氧氣回收罐中間設(shè)有第四閘閥，當(dāng)工作液進入分解床后，打開第四閘閥收集分解反應(yīng)產(chǎn)生的氧氣，提高裝置的安全性，并有效收集氧氣，其中所述分解床上設(shè)有催化劑促使過氧化氫分解，使得工作液中的過氧化氫不通過萃取直接分解，顯著提高中式裝置安全性；

所述第二緩沖瓶110與第二進料泵111的進口連接；

所述第二進料泵111的出口分別與第二調(diào)節(jié)閥115、加熱器112連接；

所述加熱器112、第二工作液再生反應(yīng)器113、第三冷卻器114依次連接后與第二調(diào)節(jié)閥115并聯(lián)后與所述第二出料泵116的進口連接，氧化分解的工作液可經(jīng)過第二工作液再生反應(yīng)器也可不經(jīng)過第二工作液再生反應(yīng)器，在氧化反應(yīng)中產(chǎn)生的副反應(yīng)而導(dǎo)致工作液中有效物質(zhì)的降解，第二工作液再生反應(yīng)器113中設(shè)有固定床，固定床設(shè)置有催化劑層、干燥劑層，催化劑層和干燥劑的材料可由試驗需要選擇，固定床可設(shè)有多個，可設(shè)置多種催化劑層和干燥劑，優(yōu)選可設(shè)有三個固定床，第四固定床設(shè)有干燥劑層，干燥工作液中的水分，第五、第六為催化劑層，可通過第二調(diào)節(jié)閥115調(diào)節(jié)氧化分解后經(jīng)過第二工作液再生反應(yīng)器113的量來測試測試第二工作液再生反應(yīng)器113作用以及來篩選催化劑和干燥劑，通過第二工作液再生反應(yīng)器，可使降解物還原再生，有效提高工作液循環(huán)再生效率；

所述第二出料泵116的出口與所述氫化反應(yīng)器100連接，使得工作液可進行循環(huán)再生連續(xù)試驗。

所述裝置采用不銹鋼材料制成。

盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實施例。