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一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法與流程

文檔序號(hào):11890890閱讀:488來源:國知局
一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法。



背景技術(shù):

多鐵材料指同時(shí)至少具有鐵磁性、鐵電性或鐵彈性中的兩種性能并具有耦合效應(yīng)的功能材料。在應(yīng)用多鐵材料時(shí),即可以利用其耦合性質(zhì),也可以單獨(dú)利用其中的某種性質(zhì),因此其應(yīng)用十分廣泛,涉及微波、存儲(chǔ)、邏輯器件等多個(gè)領(lǐng)域。

按照組成來劃分,可將多鐵材料分為單相多鐵材料與復(fù)相多鐵材料,單相多鐵材料性能差,尚不能投入實(shí)際應(yīng)用中,而復(fù)相多鐵材料因?yàn)槠浯烹婑詈闲阅芰己枚艿街匾暋?/p>

對(duì)于復(fù)相多鐵材料(以鐵電性、鐵磁性兩相復(fù)合為例)而言,目前兩相間的復(fù)合方式有0-3(顆粒-塊體)型、1-3(柱體-塊體)型與2-2(層狀-層狀)型,不同的復(fù)合方式產(chǎn)生不同的磁電耦合性能,但三種復(fù)合方式都無法解決漏電問題:鐵磁相存在于鐵電相的晶界處,引起了比單相多鐵材料高出多個(gè)數(shù)量級(jí)的漏電流。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明是為了解決目前的復(fù)相多鐵材料比單相多鐵材料高出多個(gè)數(shù)量級(jí)的漏電流的技術(shù)問題,而提供一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法。

本發(fā)明的一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的:

一、制備溶膠A:將鉍鹽與乙酸均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為300W~500W和加熱溫度為70℃~100℃的條件下加熱攪拌至鉍鹽完全溶解,得到鉍鹽的乙酸溶液,自然冷卻至40℃~50℃,加入溶劑a,然后在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠A;

步驟一所述的鉍鹽為次硝酸鉍或乙酸鉍;

步驟一所述的鉍鹽的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(1.5mL~2.5mL);

步驟一所述的溶劑a為乙二醇或乙二醇甲醚;

步驟一所述的溶劑a與乙酸的體積比為1:(1~5);

二、制備溶膠B:將金屬鹽a與乙酸均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min和室溫的條件下攪拌至金屬鹽a完全溶解,得到金屬鹽a的乙酸溶液,加入溶劑b,然后在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠B;

步驟一所述的金屬鹽a為鈉鹽或鉀鹽;

步驟一所述的金屬鹽a的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(0.4mL~0.8mL);

步驟二所述的溶劑b與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟二所述的溶劑b與乙酸的體積比為1:(1~5);

三、制備溶液C:將鈦酸四丁酯與溶劑c均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌至溶液澄清透明,得到溶液c;

步驟三中所述溶劑c與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟三所述的鈦酸四丁酯的物質(zhì)的量與溶劑c的體積比為1mmol:(0.1mL~0.4mL);

四、按照化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠A、溶膠B和溶液C均勻混合,在室溫下以100r/min~300r/min的攪拌速率攪拌10min~15min,得到溶膠D;所述的化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中A為鈉或鉀;

五、制備溶膠E:將金屬鹽b與硝酸鐵均勻混合,然后加入乙酸,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為100W~300W和加熱溫度為50℃~70℃的條件下加熱攪拌至金屬鹽b與硝酸鐵完全溶解,自然冷卻到40℃~50℃,加入溶劑d,在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠E;

步驟五中所述的金屬鹽b為鈷鹽或鎳鹽;

步驟五中所述的金屬鹽b中的金屬元素與硝酸鐵中鐵的物質(zhì)的量的比為1:2;

步驟五所述的金屬鹽b的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(1mL~5mL);

步驟五所述的溶劑d與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟五所述的溶劑d與乙酸的體積比為1:(2~5);

六、制備混合溶膠F:按照化學(xué)式aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠D與溶膠E充分混合,在室溫下以100r/min~300r/min的攪拌速率攪拌10min~15min,得到混合溶膠F;所述的aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中0.5≤a≤0.95,a+b=1,A為鈉或鉀,B為鈷或鎳;

七、烘干:將步驟六中得到的混合溶膠F放置于無塵環(huán)境中,在溫度為25℃~50℃的條件下保溫24h~168h,得到混合干凝膠;

八、煅燒:將步驟七中得到的混合干凝膠以1℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升溫至100℃~200℃,在溫度為100℃~200℃的條件下保溫30min~1h,然后以5℃/min~15℃/min的升溫速率從100℃~200℃升溫至350℃~450℃,在溫度為350℃~450℃的條件下保溫1h~2h,再以5℃/min~15℃/min的升溫速率從350℃~450℃升溫至600℃~900℃,在溫度為600℃~900℃的條件下保溫1h~2h,然后隨爐冷卻得到陶瓷粉體;

九、研磨:將步驟七中得到的陶瓷粉體放在研缽中進(jìn)行研磨,然后過100目~160目篩,收取能過100目~160目篩的粉體;

十、造粒:將聚乙烯醇與去離子水均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為100W~300W和溫度為50℃~100℃的條件下進(jìn)行加熱攪拌至聚乙烯醇完全溶解,得到聚乙烯醇水溶液;將步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體和聚乙烯醇水溶液加到研缽中,研磨至混合物由漿糊狀物質(zhì)變?yōu)榫鶆蚍垠w;

所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質(zhì)量濃度是5%;

所述的聚乙烯醇水溶液與步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體的質(zhì)量比為0.4:1;

十一、壓片:將步驟十中得到的均勻粉體置于模具中,在壓力為6MPa~8MPa的條件下保壓1min~3min,壓為塊體;

十二、排膠:將步驟十一中得到的塊體以0.5℃/min~1.5℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃~600℃,在溫度為500℃~600℃的條件下保溫30min~2h,隨爐冷卻到室溫,得到不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體;

十三、燒結(jié):在氧氣氣氛下,用步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體將步驟十二中得到的不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體包埋,在氧氣氣氛下以5℃/min~10℃/min的升溫速率從室溫升溫至1000℃~1200℃,在氧氣氣氛下和溫度為1000℃~1200℃的條件下保溫30min~2h,然后在氧氣氣氛下隨爐冷卻至室溫,得到鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體;A為鈉或鉀,B為鈷或鎳。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):

一、本發(fā)明制備的具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷中,鐵磁相鑲嵌在鐵電相中,較少出現(xiàn)在鐵電相晶界上或者不出現(xiàn)在鐵電相晶界上,其漏電流小于同成分的用其他方法制備的陶瓷塊體;

二、本發(fā)明使用的溶膠-凝膠方法工藝穩(wěn)定,產(chǎn)物的性能均一;

三、本發(fā)明中前期使用的溶膠-凝膠方法采取低溫烘干,所需能源少,后期的煅燒和燒結(jié)工藝溫度低于用其他方法,可以有效的減少能源浪費(fèi);

本發(fā)明可獲得具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷,其漏電流小于0-3、1-3、2-2型多鐵性復(fù)相陶瓷。

附圖說明

圖1是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體放大7000倍的掃描電子顯微鏡二次電子圖像;

圖2是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體放大7000倍的掃描電子顯微鏡背散射電子圖像;

圖3是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體的XRD圖;

圖4是鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的磁滯回線圖;

圖5是鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的電滯回線圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一:本實(shí)施方式為一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法,具體是按以下步驟進(jìn)行的:

一、制備溶膠A:將鉍鹽與乙酸均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為300W~500W和加熱溫度為70℃~100℃的條件下加熱攪拌至鉍鹽完全溶解,得到鉍鹽的乙酸溶液,自然冷卻至40℃~50℃,加入溶劑a,然后在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠A;

步驟一所述的鉍鹽為次硝酸鉍或乙酸鉍;

步驟一所述的鉍鹽的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(1.5mL~2.5mL);

步驟一所述的溶劑a為乙二醇或乙二醇甲醚;

步驟一所述的溶劑a與乙酸的體積比為1:(1~5);

二、制備溶膠B:將金屬鹽a與乙酸均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min和室溫的條件下攪拌至金屬鹽a完全溶解,得到金屬鹽a的乙酸溶液,加入溶劑b,然后在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠B;

步驟一所述的金屬鹽a為鈉鹽或鉀鹽;

步驟一所述的金屬鹽a的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(0.4mL~0.8mL);

步驟二所述的溶劑b與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟二所述的溶劑b與乙酸的體積比為1:(1~5);

三、制備溶液C:將鈦酸四丁酯與溶劑c均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌至溶液澄清透明,得到溶液c;

步驟三中所述溶劑c與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟三所述的鈦酸四丁酯的物質(zhì)的量與溶劑c的體積比為1mmol:(0.1mL~0.4mL);

四、按照化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠A、溶膠B和溶液C均勻混合,在室溫下以100r/min~300r/min的攪拌速率攪拌10min~15min,得到溶膠D;所述的化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中A為鈉或鉀;

五、制備溶膠E:將金屬鹽b與硝酸鐵均勻混合,然后加入乙酸,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為100W~300W和加熱溫度為50℃~70℃的條件下加熱攪拌至金屬鹽b與硝酸鐵完全溶解,自然冷卻到40℃~50℃,加入溶劑d,在攪拌速率為100r/min~300r/min的條件下攪拌10min~15min,得到溶膠E;

步驟五中所述的金屬鹽b為鈷鹽或鎳鹽;

步驟五中所述的金屬鹽b中的金屬元素與硝酸鐵中鐵的物質(zhì)的量的比為1:2;

步驟五所述的金屬鹽b的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:(1mL~5mL);

步驟五所述的溶劑d與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟五所述的溶劑d與乙酸的體積比為1:(2~5);

六、制備混合溶膠F:按照化學(xué)式aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠D與溶膠E充分混合,在室溫下以100r/min~300r/min的攪拌速率攪拌10min~15min,得到混合溶膠F;所述的aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中0.5≤a≤0.95,a+b=1,A為鈉或鉀,B為鈷或鎳;

七、烘干:將步驟六中得到的混合溶膠F放置于無塵環(huán)境中,在溫度為25℃~50℃的條件下保溫24h~168h,得到混合干凝膠;

八、煅燒:將步驟七中得到的混合干凝膠以1℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升溫至100℃~200℃,在溫度為100℃~200℃的條件下保溫30min~1h,然后以5℃/min~15℃/min的升溫速率從100℃~200℃升溫至350℃~450℃,在溫度為350℃~450℃的條件下保溫1h~2h,再以5℃/min~15℃/min的升溫速率從350℃~450℃升溫至600℃~900℃,在溫度為600℃~900℃的條件下保溫1h~2h,然后隨爐冷卻得到陶瓷粉體;

九、研磨:將步驟七中得到的陶瓷粉體放在研缽中進(jìn)行研磨,然后過100目~160目篩,收取能過100目~160目篩的粉體;

十、造粒:將聚乙烯醇與去離子水均勻混合,在攪拌速率為100r/min~300r/min、加熱功率為100W~300W和溫度為50℃~100℃的條件下進(jìn)行加熱攪拌至聚乙烯醇完全溶解,得到聚乙烯醇水溶液;將步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體和聚乙烯醇水溶液加到研缽中,研磨至混合物由漿糊狀物質(zhì)變?yōu)榫鶆蚍垠w;

所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質(zhì)量濃度是5%;

所述的聚乙烯醇水溶液與步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體的質(zhì)量比為0.4:1;

十一、壓片:將步驟十中得到的均勻粉體置于模具中,在壓力為6MPa~8MPa的條件下保壓1min~3min,壓為塊體;

十二、排膠:將步驟十一中得到的塊體以0.5℃/min~1.5℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃~600℃,在溫度為500℃~600℃的條件下保溫30min~2h,隨爐冷卻到室溫,得到不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體;

十三、燒結(jié):在氧氣氣氛下,用步驟九中得到的能過100目~160目篩的粉體將步驟十二中得到的不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體包埋,在氧氣氣氛下以5℃/min~10℃/min的升溫速率從室溫升溫至1000℃~1200℃,在氧氣氣氛下和溫度為1000℃~1200℃的條件下保溫30min~2h,然后在氧氣氣氛下隨爐冷卻至室溫,得到鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體;A為鈉或鉀,B為鈷或鎳。

本實(shí)施方式步驟一中使用的加熱功率300W~500W高于步驟五中的100W~300W的原因是鉍鹽更難溶解,且加熱時(shí)間過長(zhǎng)容易導(dǎo)致鉍鹽發(fā)生分解或者其它反應(yīng)。

本實(shí)施方式步驟八中將步驟七中得到的混合干凝膠以1℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升溫至100℃~200℃,并在此溫度保溫30min~1h是為了使有機(jī)物充分反應(yīng)并使產(chǎn)物中的氣體充分揮發(fā)防止氣體帶走粉體造成產(chǎn)物的損失與化學(xué)計(jì)量比的改變;然后以5℃/min~15℃/min的升溫速率升至350℃~450℃,并在此溫度保溫1h~2h是為了使得BFe2O4首先結(jié)晶;再以5℃/min~15℃/min的升溫速率升至600℃~900℃,并在此溫度保溫1h~2h的目的是使得A0.5Bi0.5TiO3結(jié)晶并將BFe2O4鑲嵌在其中。

本實(shí)施方式步驟九中的研磨目的為細(xì)化并篩選粉體,為后續(xù)的造粒提供便利。

本實(shí)施方式步驟十中聚乙烯醇的作用是粘結(jié)劑,使用聚乙烯醇進(jìn)行混合研磨可以得到形狀一致,具有粒度分布梯度的細(xì)小粉體。

本實(shí)施方式步驟十三中燒結(jié)的目的是使得陶瓷生坯塊體發(fā)生致密化。

具體實(shí)施方式二:本具體實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是:步驟一所述的鈉鹽為乙酸鈉或硝酸鈉。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三:本具體實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是:步驟一所述的鉀鹽為乙酸鉀或硝酸鉀。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式四:本具體實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是:步驟五中所述的鈷鹽為硝酸鈷或乙酸鈷。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式五:本具體實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是:步驟五中所述的鎳鹽為硝酸鎳或乙酸鎳。其它與具體實(shí)施方式一相同。

通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的效果:

試驗(yàn)一:本試驗(yàn)為一種鑲嵌結(jié)構(gòu)的多鐵性復(fù)相陶瓷的制備方法,具體是按以下步驟進(jìn)行的:

一、制備溶膠A:將鉍鹽與乙酸均勻混合,在攪拌速率為200r/min、加熱功率為300W和加熱溫度為100℃的條件下加熱攪拌至鉍鹽完全溶解,得到鉍鹽的乙酸溶液,自然冷卻至50℃,加入溶劑a,然后在攪拌速率為200r/min的條件下攪拌15min,得到溶膠A;

步驟一所述的鉍鹽為次硝酸鉍;

步驟一所述的鉍鹽的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:2mL;

步驟一所述的溶劑a為乙二醇;

步驟一所述的溶劑a與乙酸的體積比為1:2;

二、制備溶膠B:將金屬鹽a與乙酸均勻混合,在攪拌速率為200r/min和室溫的條件下攪拌至金屬鹽a完全溶解,得到金屬鹽a的乙酸溶液,加入溶劑b,然后在攪拌速率為200r/min的條件下攪拌15min,得到溶膠B;

步驟一所述的金屬鹽a為鈉鹽;

步驟一所述的金屬鹽a的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:0.5mL;

步驟二所述的溶劑b與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟二所述的溶劑b與乙酸的體積比為1:1;

三、制備溶液C:將鈦酸四丁酯與溶劑c均勻混合,在攪拌速率為200r/min的條件下攪拌至溶液澄清透明,得到溶液c;

步驟三中所述溶劑c與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟三所述的鈦酸四丁酯的物質(zhì)的量與溶劑c的體積比為1mmol:0.3mL;

四、按照化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠A、溶膠B和溶液C均勻混合,在室溫下以200r/min的攪拌速率攪拌15min,得到溶膠D;所述的化學(xué)式A0.5Bi0.5TiO3中A為鈉;

五、制備溶膠E:將金屬鹽b與硝酸鐵均勻混合,然后加入乙酸,在攪拌速率為200r/min、加熱功率為100W和加熱溫度為50℃的條件下加熱攪拌至金屬鹽b與硝酸鐵完全溶解,自然冷卻到50℃,加入溶劑d,在攪拌速率為200r/min的條件下攪拌15min,得到溶膠E;

步驟五中所述的金屬鹽b為鈷鹽;

步驟五中所述的金屬鹽b中的金屬元素與硝酸鐵中鐵的物質(zhì)的量的比為1:2;

步驟五所述的金屬鹽b的物質(zhì)的量與乙酸的體積比為1mmol:1mL;

步驟五所述的溶劑d與步驟一所述的溶劑a相同;

步驟五所述的溶劑d與乙酸的體積比為1:2;

六、制備混合溶膠F:按照化學(xué)式aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中各個(gè)金屬元素的化學(xué)計(jì)量比將溶膠D與溶膠E充分混合,在室溫下以200r/min的攪拌速率攪拌15min,得到混合溶膠F;所述的aA0.5Bi0.5TiO3-bBFe2O4中a=0.95,b=0.05,A為鈉,B為鈷;

七、烘干:將步驟六中得到的混合溶膠F放置于無塵環(huán)境中,在溫度為40℃的條件下保溫96h,得到混合干凝膠;

八、煅燒:將步驟七中得到的混合干凝膠以1℃/min的升溫速率從室溫升溫至150℃,在溫度為150℃的條件下保溫1h,然后以5℃/min的升溫速率從150℃升溫至350℃,在溫度為350℃的條件下保溫1h,再以5℃/min的升溫速率從350℃升溫至700℃,在溫度為700℃的條件下保溫1h,然后隨爐冷卻得到陶瓷粉體;

九、研磨:將步驟七中得到的陶瓷粉體放在研缽中進(jìn)行研磨,然后過160目篩,收取能過160目篩的粉體;

十、造粒:將聚乙烯醇與去離子水均勻混合,在攪拌速率為200r/min、加熱功率為100W和溫度為50℃的條件下進(jìn)行加熱攪拌至聚乙烯醇完全溶解,得到聚乙烯醇水溶液;將步驟九中得到的能過160目篩的粉體和聚乙烯醇水溶液加到研缽中,研磨至混合物由漿糊狀物質(zhì)變?yōu)榫鶆蚍垠w;

所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質(zhì)量濃度是5%;

所述的聚乙烯醇水溶液與步驟九中得到的能過160目篩的粉體的質(zhì)量比為0.4:1;

十一、壓片:將步驟十中得到的均勻粉體置于模具中,在壓力為6MPa的條件下保壓1min,壓為塊體;

十二、排膠:將步驟十一中得到的塊體以1℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,在溫度為500℃的條件下保溫1h,隨爐冷卻到室溫,得到不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體;

十三、燒結(jié):在氧氣氣氛下,用步驟九中得到的能過160目篩的粉體將步驟十二中得到的不含聚乙烯醇的陶瓷生坯塊體包埋,在氧氣氣氛下以5℃/min的升溫速率從室溫升溫至1150℃,在氧氣氣氛下和溫度為1150℃的條件下保溫50min,然后在氧氣氣氛下隨爐冷卻至室溫,得到鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體;A為鈉,B為鈷。

步驟一所述的鈉鹽為乙酸鈉;步驟五中所述的鈷鹽為硝酸鈷。

圖1是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體放大7000倍的掃描電子顯微鏡二次電子圖像,圖2是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3-中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體放大7000倍的掃描電子顯微鏡背散射電子圖像,圖1與圖2顯示的是同一區(qū)域。

圖1表現(xiàn)了鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的晶粒形貌,共有兩種晶粒,即四方狀與等軸狀。

圖2表現(xiàn)了鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的成分分布,共有兩種顏色的晶粒,即淺色晶粒與深色晶粒,兩種晶粒中CoFe2O4的含量不一樣。以淺色晶粒為例,鐵磁相CoFe2O4鑲嵌在鐵電相Na0.5Bi0.5TiO3中,在晶粒中心部分可以見到深色陰影,且有深色的CoFe2O4晶粒鑲嵌在其中,這些深色CoFe2O4晶粒的直徑為500nm~2μm。

圖3是試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體的XRD圖,▼是Na0.5Bi0.5TiO3,●是CoFe2O4,使用標(biāo)準(zhǔn)卡片(卡片號(hào)46-0001,03-0864)對(duì)比后發(fā)現(xiàn)所得物相確實(shí)為所需的Na0.5Bi0.5TiO3和CoFe2O4,且衍射峰的強(qiáng)度也符合兩相的含量比值。

使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體進(jìn)行磁性能測(cè)試,如圖4所示,圖4是鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的磁滯回線圖,其中飽和磁化強(qiáng)度為18.8emu/g,按照CoFe2O4所占的實(shí)際體積折合為46.3emu/g,鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的磁性良好。

使用鐵電測(cè)試系統(tǒng)對(duì)試驗(yàn)一得到的鐵電相A0.5Bi0.5TiO3中鑲嵌鐵磁相BFe2O4的多鐵性復(fù)相陶瓷塊體進(jìn)行鐵電性能測(cè)試,如圖5所示,圖5是鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的電滯回線圖,曲線1的電場(chǎng)強(qiáng)度為100KV/cm,曲線2的電場(chǎng)強(qiáng)度為120KV/cm,曲線3的電場(chǎng)強(qiáng)度為140KV/cm,曲線4的電場(chǎng)強(qiáng)度為160KV/cm,其中剩余極化強(qiáng)度為38.2(μC/cm2),鑲嵌結(jié)構(gòu)多鐵性復(fù)合陶瓷的電滯回線矩形度高,漏電流小,實(shí)測(cè)漏電流在10-6(Amps/cm2)數(shù)量級(jí)。

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