技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及公安刑事技術(shù)指印鑒定領(lǐng)域，尤其涉及一種銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的制備及其指印顯現(xiàn)方法。

背景技術(shù)：

手印是人手接觸物體而在物體表面所留下接觸面外表結(jié)構(gòu)的反映形象；而人手指紋具有人各不同，終生基本不變的特點(diǎn)。因此，可以根據(jù)手印直接認(rèn)定個(gè)人。在偵查破案和審判中手印可以起到提供偵查線索、提供破案和審判證據(jù)的重要作用。由此可見(jiàn)，潛手印的顯現(xiàn)技術(shù)是利用手印揭露和證實(shí)犯罪的前提和保證。目前，粉末法及小顆粒懸浮液法因操作簡(jiǎn)單、制備簡(jiǎn)易，成為現(xiàn)場(chǎng)顯現(xiàn)手印最有效的方法。然后，目前常用的粉末，如金粉，磁性粉等因粒徑較大，無(wú)法充分與手印物質(zhì)結(jié)合，因此對(duì)陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現(xiàn)效果不佳。為提高指印檢測(cè)的靈敏度，研究者利用某些半導(dǎo)體納米晶（量子點(diǎn)）、稀土材料等作為熒光試劑顯現(xiàn)潛在手印，雖取得較好效果，但該類試劑多有毒性，且需借助于復(fù)雜設(shè)備，操作程序較繁瑣，不便于基層技術(shù)部門推廣。也有部分報(bào)告金、銀等貴金屬納米材料可提高生物印跡顯現(xiàn)的靈敏度，但該方法成本高，目前僅限于實(shí)驗(yàn)室階段。

可見(jiàn)，現(xiàn)有指印顯現(xiàn)技術(shù)中，存在著以下問(wèn)題：

1、傳統(tǒng)粉末法對(duì)陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現(xiàn)效果不佳。

2、半導(dǎo)體納米晶（量子點(diǎn)）或稀土材料有毒性，且需借助于復(fù)雜設(shè)備，操作程序較繁瑣，不便于基層技術(shù)部門推廣。

3、金、銀等貴金屬納米材料成本高，目前僅限于實(shí)驗(yàn)室階段。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有傳統(tǒng)粉末法存在的對(duì)陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現(xiàn)效果不佳的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的制備及其指印顯現(xiàn)方法。

本發(fā)明一種銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的制備，包括以下步驟：

S1、制備銅-鉻鹽溶液： 分別稱取24.2g的Cu(N0₃)₂·3H₂0和80g的Cr(N0₃)₃·9H₂0固體，配成200mL混合金屬鹽水溶液，超聲混合均勻，并將其轉(zhuǎn)移至燒瓶中；

S2、制備檸檬酸溶液：稱量76.9g的檸檬酸固體，仍將其配成200mL水溶液；

S3、制備銅-鉻檸檬酸鹽：將步驟S1的燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，設(shè)置水浴溫度為85℃，在強(qiáng)力攪拌下，通過(guò)滴液漏斗將步驟S2所制得檸檬酸溶液緩緩滴入燒瓶，直至滴加完畢；

S4、制備凝膠：在步驟S3所制得的銅-鉻檸檬酸鹽中加入5.21g的表面活性劑PEG400，繼續(xù)攪拌，直到溶液中水分蒸干，形成澄清透明的凝膠，停止攪拌；

S5制備前驅(qū)體粉末：將步驟S4所制得的凝膠置于真空干燥箱，于95℃干燥1h，可得深綠色干凝膠，將干凝膠研磨成粉末即可制得前驅(qū)體粉末；

S6、馬弗爐煅燒：將步驟S5所制得的前驅(qū)體粉末置于馬弗爐中，在700℃下煅燒并保溫1h，最后冷卻至室溫，即得到CuCr₂O₄黑色納米粉末。

進(jìn)一步的，所述步驟S4中，攪拌時(shí)間為4小時(shí)。

本發(fā)明還包括上述銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的指印顯現(xiàn)方法，包括直接刷顯法，撒粉抖顯法和懸浮液噴顯法。

進(jìn)一步的，所述直接刷顯法，包括，用指紋毛刷蘸取適量銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末，沿著垂直屋面從下往上掃動(dòng)，使粉末粘附于物面，當(dāng)看到紋線后，彈掉毛刷上的粉末，用毛刷順著紋線的流向沿著一個(gè)方向刷顯，直至紋線清晰；此法適用于光滑非滲透性客體上潛在手印的顯現(xiàn)。

進(jìn)一步的，所述撒粉抖顯法，包括，用指紋毛刷蘸取適量銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末，彈擊刷柄使粉末覆蓋于物面；然后雙手拿住物體兩個(gè)相對(duì)邊使其上下抖動(dòng)，讓粉末劃過(guò)疑有手印的物面，即可將手印顯出；將多余粉末收回容器，再輕輕彈擊物體背面抖掉浮于小犁溝內(nèi)的粉末即可；此法適用于紙張、本色木等滲透性或半滲透性客體。

進(jìn)一步的，所述懸浮液噴顯法：包括以下步驟：

S1、懸浮液配制：先將 0.5 g的十二烷基苯磺酸鈉溶解于50 mL去離子水中，攪拌至表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉完全溶解后，再加入5 g的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末CuCr₂O₄和50 mL 去離子水，攪拌直至粉末分散均勻、不分層。

S2、噴顯：用裝有懸浮液的噴瓶在距離血潛手印20cm處進(jìn)行噴顯，使溶液與樣本充分接觸，待30s后用清水緩緩沖洗后再觀察顯現(xiàn)效果，若效果不佳則重復(fù)操作，直到顯出理想效果后用電吹風(fēng)將樣本吹干。

本方法制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末在有機(jī)相中具有一定的分散性，與手印殘留物結(jié)合能力更強(qiáng)；其粒徑小，處于納米級(jí)，與手印殘留物粘附性好；且這種復(fù)合物由于選擇性高，僅與手印紋線上的油脂或血紅蛋白發(fā)生粘附作用，可以減小手印圖像背景干擾的效果，增強(qiáng)對(duì)比度。雖然粉末是由鈦、鈷等金屬元素組成，但二者經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，已經(jīng)形成金屬離子固溶體，常溫常壓下不會(huì)析出，故具備綠色環(huán)保特征，對(duì)操作者無(wú)損害。故本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果：

1、對(duì)陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現(xiàn)效果好。

2、產(chǎn)品具備綠色環(huán)保特征，對(duì)操作者無(wú)損害。

3、制備方法簡(jiǎn)單易行，易于推廣應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的X射線衍射譜圖。

圖2為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的透射電鏡圖。

圖3為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的元素分析圖。

圖4為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于紙張上汗?jié)撌钟★@現(xiàn)效果圖。

圖5為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于瓷磚上汗?jié)撌钟★@現(xiàn)效果圖。

圖6為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于人造革上血潛手印顯現(xiàn)效果圖。

圖7為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于塑料上血潛手印顯現(xiàn)效果圖。

具體實(shí)施方式

圖1為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的X射線衍射譜圖，該圖顯示主要晶面特征衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS：34-0424基本一致。

圖2為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的透射電鏡圖。顯示所制備的粉末粒徑主要分布50納米左右，且分散性較好。

圖3為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的元素分析圖。表明粉末由銅、鉻、氧三種元素組成，組分純度高，無(wú)雜質(zhì)。

圖4為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于紙張上汗?jié)撌钟★@現(xiàn)效果圖，圖5為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于瓷磚上汗?jié)撌钟★@現(xiàn)效果圖，圖6為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于人造革上血潛手印顯現(xiàn)效果圖，圖7為本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末用于塑料上血潛手印顯現(xiàn)效果圖。由圖4-圖7可知：本發(fā)明所制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末顯現(xiàn)陳舊指印的效果好，其指印乳突紋線流暢，小棒、小點(diǎn)等細(xì)節(jié)特征突出，優(yōu)于傳統(tǒng)的粉顯試劑。

實(shí)施例1：

銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的制備，包括以下步驟：

S1、制備銅-鉻鹽溶： 分別稱取24.2g的Cu(N0₃)₂·3H₂0和80g的Cr(N0₃)₃·9H₂0固體，配成200mL混合金屬鹽水溶液，超聲混合均勻，并將其轉(zhuǎn)移至燒瓶中；

S2、制備檸檬酸溶液：稱量76.9g的檸檬酸固體，仍將其配成200mL水溶液；

S3、制備銅-鉻檸檬酸鹽：將步驟S1的燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，設(shè)置水浴溫度為85℃，在強(qiáng)力攪拌下，通過(guò)滴液漏斗將步驟S2所制得檸檬酸溶液緩緩滴入燒瓶，直至滴加完畢；

S4、制備凝膠：在步驟S3所制得的銅-鉻檸檬酸鹽中加入5.21g的表面活性劑PEG400，繼續(xù)攪拌，直到溶液中水分蒸干，形成澄清透明的凝膠，停止攪拌；其中，PEG400用作為溶膠穩(wěn)定劑；制備凝膠的攪拌時(shí)間為4小時(shí)；

S5、制備前驅(qū)體粉末：將步驟S4所制得的凝膠置于真空干燥箱，于95℃干燥1h，可得深綠色干凝膠，將干凝膠研磨成粉末即可制得前驅(qū)體粉末；

S6、馬弗爐煅燒：將步驟S5所制得的前驅(qū)體粉末置于馬弗爐中，在700℃下煅燒并保溫1h，最后冷卻至室溫，即得到CuCr₂O₄黑色納米粉末。

實(shí)施例2：

將本發(fā)明所制得的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的指印顯現(xiàn)方法：

直接刷顯法：用指紋毛刷蘸取適量粉末，沿著垂直屋面從下往上掃動(dòng)，使粉末粘附于物面，當(dāng)看到紋線后，彈掉毛刷上的粉末，順著紋線的流向沿著一個(gè)方向刷顯，直至紋線清晰。

實(shí)施例3：

將本發(fā)明所制得的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的指印顯現(xiàn)方法：

撒粉抖顯法：即用指紋毛刷蘸取適量粉末，彈擊刷柄使粉末覆蓋于物面；然后雙手拿住物體兩個(gè)相對(duì)邊使其上下抖動(dòng)，讓粉末劃過(guò)疑有手印的物面，即可將手印顯出。將多余粉末收回容器，再輕輕彈擊物體背面抖掉浮于小犁溝內(nèi)的粉末即可。

實(shí)施例4：

將本發(fā)明所制得的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末的指印顯現(xiàn)方法：

懸浮液噴顯法：包括以下步驟：

S1、懸浮液配制：先將 0.5 g的十二烷基苯磺酸鈉溶解于50 mL去離子水中，攪拌至表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉完全溶解后，再加入 5 g的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末CuCr₂O₄和50 mL 去離子水，攪拌直至粉末分散均勻、不分層。

S2、噴顯：用裝有懸浮液的噴瓶在距離血潛手印20cm處進(jìn)行噴顯，使溶液與樣本充分接觸，待30s后用清水緩緩沖洗后再觀察顯現(xiàn)效果，若效果不佳則重復(fù)操作，直到顯出理想效果后用電吹風(fēng)將樣本吹干。

本方法制備的銅/鉻復(fù)合黑色納米粉末可快速、高效地顯現(xiàn)陳舊指印。該制備方法工藝簡(jiǎn)單易行，易于推廣應(yīng)用；其粒徑小，處于納米級(jí)，與手印殘留物粘附性好；且這種復(fù)合物由于選擇性高，僅與手印紋線上的油脂或血紅蛋白發(fā)生粘附作用，可以減小手印圖像背景干擾的效果，增強(qiáng)對(duì)比度，所以對(duì)陳舊指印的顯現(xiàn)效果好。雖然粉末是由鈦、鈷等金屬元素組成，但二者經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，已經(jīng)形成金屬離子固溶體，常溫常壓下不會(huì)析出，故具備綠色環(huán)保特征，對(duì)操作者無(wú)損害。

最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有技術(shù)方案，均應(yīng)認(rèn)為在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。