本發(fā)明屬于壓電鐵電功能材料領(lǐng)域，具體涉及一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法。

背景技術(shù)：

作為當(dāng)今社會一類極為重要的功能材料，壓電材料既能在應(yīng)力作用下輸出電信號，反之也能在電壓驅(qū)動下產(chǎn)生應(yīng)變，被普遍用做壓電傳感器，執(zhí)行器，換能器等器件的核心材料，在聲吶探測，醫(yī)學(xué)超聲，信息處理，環(huán)境監(jiān)測，微驅(qū)動，通信等眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。隨著科技的發(fā)展，人類科學(xué)探索及生產(chǎn)活動開始從室溫附近較窄的溫度范圍拓展到高溫環(huán)境中，相關(guān)產(chǎn)業(yè)如航空航天，汽車行業(yè)等對能應(yīng)用于高溫條件下的壓電材料及器件顯示出日益巨大的需求。然而，當(dāng)前主流壓電材料，如Pb(ZrTi)O₃(PZT)陶瓷和弛豫鐵電壓電單晶的相變居里溫度往往較低，少有超過400℃，無法達(dá)到高溫極端環(huán)境下對工作溫度的要求，成為限制壓電材料走向更廣闊應(yīng)用前景的關(guān)鍵瓶頸。因此，發(fā)展在較高溫度下仍能保持優(yōu)良壓電性能的材料，已經(jīng)成為一個亟待解決的重要問題，尤其對國防工業(yè)有著重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法，該壓電單晶體具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，具有高居里溫度(500～700℃)，具有典型的微觀壓電響應(yīng)特性，是一種潛在的應(yīng)用于高溫領(lǐng)域的壓電單晶材料。

為了達(dá)到上述目的，一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的化學(xué)組成為(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1。

一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，根據(jù)化學(xué)式(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，0.3<x<1，按化學(xué)計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取PbO作為助融劑，將原料與助融劑按質(zhì)量比1：(0.3～4)配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

步驟二，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1100～1400℃，將原料熔融成液態(tài)；

步驟三，采用緩慢降溫法降至400～900℃，使晶體析出并長大；

步驟四，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

所述步驟二中，在坩堝中保溫6～48h。

所述步驟三中，降溫速率為1～30℃/h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明根據(jù)化學(xué)組成(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1，稱取原料和助融劑，并在坩堝中生長晶體，本發(fā)明得到的晶體居里溫度較高，根據(jù)組分不同，可在500～700℃區(qū)間內(nèi)調(diào)控，較當(dāng)前主流壓電材料PZT和PMN-PT基材料的居里溫度有顯著提高；鉛含量較低，通過引入無鉛材料鐵酸鉍與鈦酸鉛固溶，顯著降低了鉛含量；本發(fā)明采用高溫融鹽技術(shù)，工藝較簡單可控，原料成本較低。

附圖說明

圖1是實施例1所得單晶樣品實物圖；

圖2是實施例1所得單晶樣品在室溫條件下的單晶(001)面及單晶粉末XRD圖；

圖3是實施例1所得單晶樣品在1MHz頻率下的介電溫譜圖；

圖4是實施例1所得單晶樣品在室溫下的PFM微觀壓電響應(yīng)圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的化學(xué)組成為(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1。

實施例1：

(1)，按化學(xué)計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取鉛和鉍的氧化物作為助融劑，將原料與助融劑按質(zhì)量比1：(0.3～4)配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

(2)，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1100～1400℃，所有原始料熔融成液態(tài)，保溫6～48h；

(3)，采用緩慢降溫法降至500～900℃，降溫速率為1～30℃/h，使晶體析出并長大；

(4)，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，用稀硝酸清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到所述四方相鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

圖1為實施例1所得單晶樣品實物圖，單晶體尺寸在0.5cm左右；圖2為實施例1所得單晶樣品在室溫條件下的單晶(001)面及單晶粉末XRD圖，表明獲得了純相鈣鈦礦四方結(jié)構(gòu)的鐵酸鉍-鈦酸鉛單晶，自然生長面為(001)晶面；圖3是實施例1所得單晶樣品在1MHz頻率下的介電溫譜圖，表明獲得了較高的居里溫度，在500℃以上；圖4是實施例1所得單晶樣品在室溫下的PFM微觀壓電響應(yīng)圖，顯示出典型的微觀壓電響應(yīng)。本實施例表明獲得了一種面向高溫應(yīng)用的四方相鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法。

實施例2：

步驟一，根據(jù)化學(xué)式(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，0.3<x<1，按化學(xué)計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取PbO作為助融劑，將原料與助融劑按質(zhì)量比1：0.3配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

步驟二，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1100℃，保溫48h，將原料熔融成液態(tài)；

步驟三，采用緩慢降溫法降至400℃，降溫速率為1℃/h，使晶體析出并長大；

步驟四，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

實施例3：

步驟一，根據(jù)化學(xué)式(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，0.3<x<1，按化學(xué)計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取PbO作為助融劑，將原料與助融劑按質(zhì)量比1∶4)配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

步驟二，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1150℃，保溫6h，將原料熔融成液態(tài)；

步驟三，采用緩慢降溫法降至900℃，降溫速率為10℃/h，使晶體析出并長大；

步驟四，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

實施例4：

步驟一，根據(jù)化學(xué)式(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，0.3<x<1，按化學(xué)計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取PbO作為助融劑，將原料與助融劑按質(zhì)量比1：2.1配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

步驟二，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1250℃，保溫27h，將原料熔融成液態(tài)；

步驟三，采用緩慢降溫法降至650℃，降溫速率為15℃/h，使晶體析出并長大；

步驟四，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。