本發(fā)明屬于濕化學(xué)法制備粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法。

背景技術(shù)：

近年來，現(xiàn)代通信技術(shù)、互聯(lián)網(wǎng)、局域網(wǎng)及微電子技術(shù)不斷發(fā)展，電子技術(shù)已經(jīng)廣泛用于國防、科學(xué)、工業(yè)、醫(yī)學(xué)、通訊(信息處理、傳輸和交流)、廣播、電視、航空、導(dǎo)航、無線電定位、自動(dòng)控制、遙控遙測、計(jì)算機(jī)及文化生活等各個(gè)領(lǐng)域，對推動(dòng)國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起著重要的作用。這種飛速的發(fā)展對電容器、存儲(chǔ)器等電容性器件的尺寸和性能提出了更高的要求，其介質(zhì)材料正成為現(xiàn)代通信技術(shù)中的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，因此它的性能的提高具有巨大的應(yīng)用前景和市場，引起了人們的廣泛興趣。

隨著電子技術(shù)和產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，微電子器件的發(fā)展要求體積更小、速度更快、頻率更高、功耗更低，以實(shí)現(xiàn)小型化、微型化和集成化。電容性器件和微電子器件的應(yīng)用領(lǐng)域，決定了其介質(zhì)材料必須有以下性能：

(1)高介電常數(shù)；

(2)介電損耗小，抗老化；

(3)良好的介溫特性等。

BaTiO₃等傳統(tǒng)鐵電材料在居里點(diǎn)附近出現(xiàn)介電常數(shù)極大值，但由于存在結(jié)構(gòu)相變表現(xiàn)出極強(qiáng)的溫度依賴性，導(dǎo)致器件在實(shí)際應(yīng)用中不能穩(wěn)定工作。繼摻雜的BaTiO₃、Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃和CCTO之后，人們又發(fā)現(xiàn)了In、Nb共摻TiO₂陶瓷材料具有很高的介電常數(shù)和非常低的介電損耗，以及很好的溫度穩(wěn)定性和頻率穩(wěn)定性等，成為近幾年學(xué)術(shù)界關(guān)注的焦點(diǎn)之一。

目前制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體，即(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉體的方法有很多種，大多數(shù)都是采用了傳統(tǒng)的固相法進(jìn)行制備。傳統(tǒng)的固相法是指把固溶體或固體混合物中可溶性成分用溶液浸出后，殘留的不溶性成分會(huì)成為疏松的骨架狀或松散的粉末，稍加研磨即可成為超細(xì)粉體的過程。這種反應(yīng)可能出現(xiàn)的問題主要有：

(1)固相反應(yīng)一般需要在較高溫度下進(jìn)行，浪費(fèi)能源，還會(huì)出現(xiàn)顆粒的融合和生長，不利于形成超細(xì)粉體；

(2)由于固相反應(yīng)在粒子界面上進(jìn)行，常出現(xiàn)反應(yīng)不完全和成分不均勻的情況；

(3)固相摻雜很難均勻一致，尤其是微量摻雜(0.1％～1％)時(shí)，不可能達(dá)到完全均勻；

(4)傳統(tǒng)的固相法很容易引入其他雜質(zhì)，導(dǎo)致所得粉體的純度很低；

(5)固相反應(yīng)所制得的粉體很容易出現(xiàn)團(tuán)聚。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于能夠提供一種工藝簡單、成本低廉，反應(yīng)周期短，重復(fù)性好的共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，本發(fā)明提供的方法能夠制備出粒徑小、分布范圍窄的銦鈮共摻二氧化鈦粉體。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按(1:1)～(1:3)的摩爾比稱取InCl₃·4H₂O和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，得到InCl₃溶液和NbCl₅溶液，其濃度均為0.06～0.08mol/L；

(2)按1:(6～8)的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將InCl₃溶液滴加到NbCl₅溶液中，得到混合溶液A；

(4)將TiCl₄的無水乙醇溶液滴入混合溶液A中，制得混合溶液B；

(5)使用氨水調(diào)節(jié)混合溶液B的pH≥11，形成懸濁液；

(6)對懸濁液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物進(jìn)行烘干，研磨，并過篩，得到前驅(qū)粉體；

(7)將步驟(6)中制得的前驅(qū)粉體在1100℃～1200℃下進(jìn)行煅燒，所制得的粉體即為銦鈮共摻二氧化鈦粉體。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中InCl₃溶液的滴入速率為1～2mL/min。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中TiCl₄的無水乙醇溶液的滴入速率為1～2mL/min，且滴入完成后需攪拌30～90min。

優(yōu)選的，所述步驟(5)中滴加氨水?dāng)嚢钑r(shí)，氨水的質(zhì)量濃度為25％～28％，且氨水的滴定速率為1～2mL/min，攪拌時(shí)間為4～8h。

優(yōu)選的，所述步驟(6)中烘干溫度為80～100℃，其過篩所用的篩子為300目。

優(yōu)選的，所述步驟(7)中煅燒時(shí)間為1.5～2.5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明采用共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體，共沉淀法是利用金屬離子水解，水解產(chǎn)物與其他離子反應(yīng)，精確控制沉淀?xiàng)l件，可使溶液中的各種金屬離子同時(shí)沉淀，然后將它們加熱分解形成復(fù)合金屬氧化物的超細(xì)粉體。通過溶液中的各種化學(xué)反應(yīng)直接得到化學(xué)成分均一的納米粉體材料；容易制備粒度小而且分布均勻的納米粉體材料；可實(shí)現(xiàn)原子尺寸水平上的混合，產(chǎn)物的化學(xué)組成可精確控制，所得粉體粒度分布較窄，形貌較規(guī)整。工藝簡單、便于操作和控制，可以達(dá)到實(shí)用化的目的，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

進(jìn)一步的，煅燒溫度低和時(shí)間短、損耗小、產(chǎn)品性能良好、容易制備粒徑小而且分布均勻的納米粉體材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)例制備的銦鈮共摻二氧化鈦粉體X射線衍射圖譜。

圖2為本發(fā)明實(shí)例制備的銦鈮共摻二氧化鈦粉體的掃描電子顯微鏡圖像。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。

實(shí)施例1

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按1:1的摩爾比準(zhǔn)確稱取InCl₃·4H₂O和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，其濃度均為0.06～0.08mol/L；

(2)按1:6的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制得的InCl₃溶液向NbCl₅溶液中以1mL/min的速率緩慢滴加；

(4)將步驟(2)中制得的TiCl₄的無水乙醇溶液以1mL/min的速率滴入步驟(3)制得的混合溶液A中，制得混合溶液B，且滴入完成后需攪拌1h；

(5)將步驟(4)中制得的溶液使用質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水調(diào)節(jié)pH＝11，氨水滴加速率為1mL/min，形成懸濁液，滴入完成后攪拌6h；

(6)將步驟(5)中制得的溶液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物以90℃進(jìn)行烘干，研磨，并過300目篩；

(7)將步驟(6)中制得的粉體在1150℃下煅燒2h，獲得銦鈮共摻二氧化鈦粉體。所制得的銦鈮共摻二氧化鈦粉體平均粒徑尺寸在1.5μm左右。其X射線衍射圖譜如圖1所示，掃描電子顯微鏡圖像如圖2所示。

實(shí)施例2

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按1:3的摩爾比準(zhǔn)確稱取InCl₃·4H₂O、和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，其濃度均為0.07mol/L；

(2)按1:7的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制得的InCl₃溶液向NbCl₅溶液中以1.5mL/min的速率緩慢滴加；

(4)將步驟(2)中制得的TiCl₄的無水乙醇溶液以1.5mL/min的速率滴入步驟(3)制得的混合溶液A中，制得混合溶液B，且滴入完成后需攪拌0.5h；

(5)將步驟(4)中制得的溶液使用質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水調(diào)節(jié)pH＝11，氨水滴加速率為1.5mL/min，形成懸濁液，滴入完成后攪拌6h；

(6)將步驟(5)中制得的溶液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物以90℃進(jìn)行烘干，研磨，并過篩；

(7)將步驟(6)中制得的粉體在1100℃下煅燒1.5h，獲得銦鈮共摻二氧化鈦粉體。所制得的銦鈮共摻二氧化鈦粉體平均粒徑尺寸在1.5μm左右。

實(shí)施例3

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦納米粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按1:1～1:3的摩爾比準(zhǔn)確稱取InCl₃·4H₂O和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，其濃度均為0.08mol/L；

(2)按1:8的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制得的InCl₃溶液向NbCl₅溶液中以2mL/min的速率緩慢滴加；

(4)將步驟(2)中制得的TiCl₄的無水乙醇溶液以2mL/min的速率滴入步驟(3)制得的混合溶液A中，制得混合溶液B，且滴入完成后需攪拌1h；

(5)將步驟(4)中制得的溶液使用質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水調(diào)節(jié)pH＝11，氨水滴加速率為2mL/min，形成懸濁液，滴入完成后攪拌8h；

(6)將步驟(5)中制得的溶液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物以80℃進(jìn)行烘干，研磨，并過篩；

(7)將步驟(6)中制得的粉體在1200℃下煅燒2.5h，獲得銦鈮共摻二氧化鈦粉體。所制得的銦鈮共摻二氧化鈦粉體平均粒徑尺寸在1.5μm左右。

實(shí)施例4

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按1:2的摩爾比準(zhǔn)確稱取InCl₃·4H₂O和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，其濃度均為0.065mol/L；

(2)按1:8的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制得的InCl₃溶液向NbCl₅溶液中以1.2mL/min的速率緩慢滴加；

(4)將步驟(2)中制得的TiCl₄的無水乙醇溶液以1.2mL/min的速率滴入步驟(3)制得的混合溶液A中，制得混合溶液B，且滴入完成后需攪拌1.5h；

(5)將步驟(4)中制得的溶液使用質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水調(diào)節(jié)pH＝11，氨水滴加速率為1.2mL/min，形成懸濁液，滴入完成后攪拌4h；

(6)將步驟(5)中制得的溶液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物以100℃進(jìn)行烘干，研磨，并過篩；

(7)將步驟(6)中制得的粉體在1130℃下煅燒1.7h，獲得銦鈮共摻二氧化鈦粉體。所制得的銦鈮共摻二氧化鈦粉體平均粒徑尺寸在1.5μm左右。

實(shí)施例5

一種共沉淀法制備銦鈮共摻二氧化鈦粉體的方法，包括如下步驟：

(1)配置溶液，按1:1的摩爾比準(zhǔn)確稱取InCl₃·4H₂O和NbCl₅，并分別溶于無水乙醇中，其濃度均為0.075mol/L；

(2)按1:8的體積比量取TiCl₄，溶于無水乙醇中，制得TiCl₄的無水乙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制得的InCl₃溶液向NbCl₅溶液中以1.8mL/min的速率緩慢滴加；

(4)將步驟(2)中制得的TiCl₄的無水乙醇溶液以1.8mL/min的速率滴入步驟(3)制得的混合溶液A中，制得混合溶液B，且滴入完成后需攪拌1h；

(5)將步驟(4)中制得的溶液使用質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水調(diào)節(jié)pH＝11，氨水滴加速率為1.8mL/min，形成懸濁液，滴入完成后攪拌6h；

(6)將步驟(5)中制得的溶液進(jìn)行抽濾，所得沉淀物以90℃進(jìn)行烘干，研磨，并過篩；

(7)將步驟(6)中制得的粉體在1180℃下煅燒2.2h，獲得銦鈮共摻二氧化鈦粉體。所制得的銦鈮共摻二氧化鈦粉體平均粒徑尺寸在1.5μm左右。