本發(fā)明涉及一種新穎微納米普魯士藍(lán)顆粒的制備方法,具體涉及一種以普魯士藍(lán)的兩種前驅(qū)液為反應(yīng)物,通過調(diào)控溶液為適當(dāng)?shù)膒H值后,采用機(jī)械攪拌方法合成出微納米級別的普魯士藍(lán)顆粒,屬于材料合成化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
普魯士藍(lán)及其類似物是一類多核過渡金屬鐵氰化物,具有和沸石相似的開放結(jié)構(gòu)。由于在H2O2和O2還原過程表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性和選擇性,被認(rèn)為是一種人工過氧化氫酶,并且廣泛應(yīng)用于生物傳感器的構(gòu)建方面。此外,由于其快速的電荷轉(zhuǎn)移和磁性變化特性,在分子磁體器件、電致變色顯示器、能量儲存和電池領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用前景。通常合成普魯士藍(lán)顆粒的方法是將Fe3+和[Fe(CN)6]4-兩種前驅(qū)液充分混合后即可,但由于該方法反應(yīng)速率較快,很難控制普魯士藍(lán)顆粒的大小和形貌,而這些特性非常影響普魯士藍(lán)的性質(zhì)。因此探索出反應(yīng)可控的普魯士藍(lán)納米顆粒合成新工藝成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出了一種新穎微納米普魯士藍(lán)顆粒的新合成技術(shù)。利用該技術(shù)制備的微納米普魯士藍(lán)顆??捎米鱄2O2分子電催化反應(yīng)的電子媒介體,在分子磁體器件和固體電池、電致變色器件領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用價值。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
本發(fā)明涉及一種新穎微納米普魯士藍(lán)顆粒合成的新技術(shù),具體涉及一種以FeCl3和K3[Fe(CN)6]作為合成普魯士藍(lán)微納米顆粒的前驅(qū)液,通過調(diào)控溶液的pH值,在不斷的機(jī)械攪拌條件下可制備出大小均勻的微納米普魯士藍(lán)顆粒。
本發(fā)明所述的制備方法以FeCl3和K3[Fe(CN)6]溶液作為前驅(qū)液。
本發(fā)明所述的制備方法以燒杯為反應(yīng)器皿和磁力攪拌相輔助,反應(yīng)時間在16h-48h。
本發(fā)明所述的FeCl3和K3[Fe(CN)6]溶液濃度:1mmol/L-5mmol/L。溶液的pH值在1-2。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所使用的兩種前驅(qū)液FeCl3和K3[Fe(CN)6]之間的反應(yīng)可以很好的控制普魯士藍(lán)顆粒的生成速度,且顆粒直徑大部分都在微納米級別。
本發(fā)明所述的技術(shù)方案中只需常見的燒杯,以及一個磁力攪拌裝置,制備方法簡便易行,操作過程易于控制,該制備技術(shù)易于推廣使用。
具體實施方式
實施例1
分別移取20mL 1mmol/L FeCl3和1mmol/L K3[Fe(CN)6]兩種前驅(qū)液倒入燒杯中,用滴管滴加適當(dāng)量的鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為1-2,將磁子投入溶液中,在磁力攪拌裝置上連續(xù)攪拌反應(yīng)24h后,將反應(yīng)液放置、離心洗滌后置于90℃烘箱中烘干,即可制備出微納米普魯士藍(lán)顆粒。
實施例2
本實施例制備方法同實施例1,反應(yīng)時間控制為48h,在其它條件不變情況下,同樣合成出微納米普魯士藍(lán)顆粒。
根據(jù)本發(fā)明所述方法合成的微納米普魯士藍(lán)顆粒的表征見附圖1所示
附圖說明:
圖1微納米普魯士藍(lán)顆粒掃描電鏡圖。