本發(fā)明涉及粉塵綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種以電弧爐粉塵為原料制備鉻鹽及電極材料的方法。
背景技術(shù):
隨著工業(yè)生產(chǎn)的迅速發(fā)展,工業(yè)固體廢棄物的種類和數(shù)量不斷增加。鋼鐵產(chǎn)業(yè)作為我國國家建設(shè)支柱性產(chǎn)業(yè),在其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢渣、廢水、煙塵。然而國內(nèi)對(duì)鋼鐵固廢的處理手段尚未完全成熟,加之廢棄物成分復(fù)雜,因此處理量少之又少,大部分固廢露天堆放或填埋處理,既占用土地資源,又對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染,危害人民健康。近年來,隨著國家對(duì)環(huán)保的日益重視,管理法規(guī)日益完善,對(duì)各種冶金廢棄物實(shí)施資源再利用已成為我國冶金工業(yè)合理產(chǎn)能、可持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)的必經(jīng)途徑。
根據(jù)粉塵的成分及處理后的功用,目前粉塵處理可以概括為二條路線。其一,直接回用或提取粉塵中有價(jià)金屬(如鋅)后回用于生產(chǎn),但是由于粉塵粒徑細(xì)小、品質(zhì)差別較大,易使燒結(jié)機(jī)風(fēng)機(jī)掛泥,含有的鋅等元素易在高爐內(nèi)富集,造成結(jié)瘤,會(huì)影響高爐的穩(wěn)定順行;同時(shí)粉塵回用量也受到工藝約束。其二,以粉塵為原材料,經(jīng)化學(xué)處理或合金化,使其轉(zhuǎn)化為新型合金材料或在顏料、廢水處理、工業(yè)催化、磁性材料領(lǐng)域具有應(yīng)用價(jià)值的新型功能材料。但上述路線一般通過采取物理法、火法、濕法、化學(xué)萃取法、微波法、等離子法、固化或玻化方法實(shí)施,工藝復(fù)雜,經(jīng)濟(jì)成本高。因此低成本高效率的處理大量含有微量鋅、錳、鉻、鉛等元素的粉塵處理,是當(dāng)前粉塵處理的主要難題。以此類型粉塵做原料,進(jìn)行具有新用途的新型材料的開發(fā),將是對(duì)粉塵予以充分利用的有效途徑,將冶金工業(yè)廢棄物--粉塵制備成具有潛在應(yīng)用價(jià)值的原材料。
我國鋼鐵生產(chǎn)工藝流程主要有:鐵礦石直接還原成為生鐵后在電弧爐煉鋼;利用廢鋼進(jìn)行電弧爐冶煉;以天然礦石為原料的高爐煉鐵和轉(zhuǎn)爐(電爐)煉鋼聯(lián)合工藝流程。目前對(duì)鋼鐵冶金過程廢渣的綜合利用已有研究資料和應(yīng)用開發(fā),例如用于水泥混凝土工業(yè)、微晶玻璃生產(chǎn)、水處理絮凝劑的開發(fā)、制備分子篩材料等。而對(duì)于鋼鐵工業(yè)的另一大固廢——粉塵,人們?nèi)砸恢痹趯で蠹夹g(shù)可行、經(jīng)濟(jì)可行且適合于我國國情的綜合利用方法。粉塵處理不能照搬鋼鐵冶金生產(chǎn)廢渣的處理方法,這是因?yàn)榉蹓m成分相對(duì)更加復(fù)雜,特別是其中含有大量的重金屬,是國家嚴(yán)令禁止隨意填埋的危險(xiǎn)廢棄物,也使其用途開發(fā)受到限制。高爐粉塵中主要有鐵礦粉、膠粉和煤粉,并含有Si、Al、Ca、Mg等元素,電弧爐粉塵中除含F(xiàn)e外,還含有Pb、Zn、Mn、Cr、Ni等對(duì)水環(huán)境和土壤環(huán)境具有嚴(yán)重危害的金屬元素,其治理更加迫在眉睫。
中國發(fā)明專利CN201410377523.8公開了一種制備鉻鹽的方法,將含鉻氧化物的原料(鉻礦或者鉻渣)和碳酸鈉充分均勻混合,在含氧量大于20%的氣氛下,采用微波作為熱源進(jìn)行氧化焙燒,焙燒溫度為900℃到1100℃,保溫時(shí)間為0.5-2.5h,利用水浸焙燒產(chǎn)物,從浸出液中制備鉻鹽,化學(xué)分析熟料及浸渣,不溶性廢渣含鉻(按三氧化二鉻計(jì))小于5%。本發(fā)明不僅減少了外排鉻渣中的鉻含量,提高了鉻鹽生產(chǎn)過程中的鉻的利用率,有效節(jié)約了鉻礦資源,但是制備方法復(fù)雜,不能對(duì)鉻礦或者鉻渣實(shí)現(xiàn)全面的利用,不能充分利用鉻渣。
中國發(fā)明專利CN201410528778.X公開了一種多孔納米復(fù)合電極材料及其制備方法,屬于電極材料的制備領(lǐng)域;通過將金屬離子溶于水中,加入多元有機(jī)酸進(jìn)行反應(yīng),離心、洗滌、烘干,在空氣中煅燒,得到多孔納米復(fù)合電極材料;通過簡(jiǎn)單的方法,少量化學(xué)試劑,即可得到具有高的比電容性和優(yōu)良的穩(wěn)定性的電極材料;用作超級(jí)電容器電極材料。該方法采用固定的金屬離子進(jìn)行電極材料制備,雖然原料組成可控制但成本高。
電弧爐煙塵是電弧爐冶煉廢鋼過程中回收得到的煙塵,除含鋅、鐵等主要金屬外,還可能含有鉛、鎘、鉻等有毒物質(zhì)。早期,電弧爐煙塵主要是采用玻璃固化法處理后進(jìn)行填埋處理,通過將電弧爐煙塵與粘土或二氧化硅、三氧化二鋁等熔劑混合后在1100~1200℃進(jìn)行熔煉,產(chǎn)出滿足環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的致密而穩(wěn)定的固化渣,不能夠?qū)崿F(xiàn)粉塵的全利用,將有價(jià)金屬回收后仍然存在大量工業(yè)廢渣。
同時(shí)粉塵處理不能照搬鋼鐵冶金生產(chǎn)廢渣的處理方法,這是因?yàn)榉蹓m成分相對(duì)更加復(fù)雜,特別是其中含有大量的重金屬,是國家嚴(yán)令禁止隨意填埋的危險(xiǎn)廢棄物,也使其用途開發(fā)受到限制,開發(fā)一種方法對(duì)粉塵進(jìn)行綜合處理,對(duì)冶金廢棄物資源化再利用、開發(fā)高附加值產(chǎn)品、提高粉塵的綜合利用率、探索新的應(yīng)用領(lǐng)域乃至規(guī)?;a(chǎn)具有重要的理論和實(shí)際意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題,并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
一種電弧爐粉塵聯(lián)產(chǎn)鉻鹽及電極材料的方法,包括以下步驟:
第一步:用球磨機(jī)對(duì)電弧爐粉塵研磨1-24小時(shí);
第二步:將研磨后的粉塵加水劇烈攪拌后靜置,過濾分離上層濾液和粉塵濾渣,向粉塵濾渣中繼續(xù)加水,重復(fù)上述操作,直至上層濾液無色,分離上層濾液和濾渣;
第三步:將粉塵濾渣干燥,向干燥后的粉塵濾渣中繼續(xù)加水,劇烈攪拌后靜置,分離濾液與濾渣;
第四步:將粉塵濾渣干燥、研磨、加入過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、稀土元素氧化物或者稀土元素鹽中的一種,充分混勻,繼續(xù)研磨;
第五步:研磨完成后的粉塵置于加熱爐中,焙燒改性;
第六步:將焙燒改性后的粉塵置于水中,攪拌、過濾、干燥、研磨,得到電極材料,
第七步:合并第二步、第三步及第六步中的上層濾液得到鉻鹽提取液,將鉻鹽提取液蒸發(fā)結(jié)晶,得到產(chǎn)品鉻鹽。
優(yōu)選的,所述電弧爐粉塵包括以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素組分:
鉻0-10%、鋅0-3%、鐵0-30%、錳0-2%、鈣0-10%、硅0-3%、鋁0-3%、氟0-9%、鉀0-3%、鎂0-5%。
電弧爐粉塵是電弧爐冶煉廢鋼過程中回收得到的煙塵,除含鋅、鐵等主要金屬外,還可能含有鉛、鎘、鉻等有毒物質(zhì),本發(fā)明所采用的原料是含有金屬鉻、鋅、鐵、錳、鈣、硅、鋁、氟、鉀、鎂及氧等多種元素的混合粉塵,既含有可溶性元素鉻及鉀等,又含有不溶性金屬鐵、錳等,既含有對(duì)環(huán)境有巨大危害的元素,又含有可以重復(fù)利用的貴重重金屬,以此為原料進(jìn)行綜合高效利用,實(shí)現(xiàn)粉塵廢渣的全利用。同時(shí)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中單純氧化鐵做負(fù)極的的電極材料,具有更加廣闊的應(yīng)用空間,不但可以提高原料的來源范圍,降低成本,還可以提高應(yīng)用效果。
優(yōu)選的,所述第三步及第六步中干燥處理的溫度為室溫至160℃;
所述第五步中焙燒改性的溫度為200-1400℃;
所述第七步中蒸發(fā)結(jié)晶處理的溫度為室溫至120℃。
優(yōu)選的,所述第三步及第六步中干燥處理的溫度為120℃至160℃;
所述第五步中焙燒改性的溫度為600-800℃;
所述第七步中蒸發(fā)結(jié)晶處理的溫度為100℃。
優(yōu)選的,第四步中所述過渡金屬鹽為過渡金屬的乙酸鹽、氯化鹽、堿式碳酸鹽、硝酸鹽中的一種或者幾種;
所述稀土元素鹽為稀土元素的乙酸鹽、氯化鹽、堿式碳酸鹽、硝酸鹽中的一種或者幾種。
優(yōu)選的,所述第四步中添加的過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、稀土元素氧化物或者稀土元素鹽中過渡金屬元素或者稀土元素加上原料粉塵中同種元素后與原料粉塵中鐵元素的摩爾比為0-1。
更優(yōu)選的,所述添加的過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、稀土元素氧化物或者稀土元素鹽中過渡金屬元素或者稀土元素加上原料粉塵中同種元素后與原料粉塵中鐵元素的摩爾比為0-0.5。
金屬鹽與金屬氧化物的添加,能夠提高制備電極材料的電化學(xué)性能,提高電極材料首次放電比容量,使得電極材料多次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在較高水平,這主要是通過調(diào)整金屬鹽或金屬氧化物中的金屬元素加上粉塵中同種元素與粉塵中鐵元素的摩爾比實(shí)現(xiàn)的,過渡元素添加,并進(jìn)行煅燒,既可以改變鐵氧化物的結(jié)構(gòu),又可能與鐵氧化物發(fā)生反應(yīng)生成鐵酸鹽,進(jìn)而改變了電化學(xué)性能,當(dāng)添加金屬鹽或金屬氧化物中的金屬元素加上粉塵中同種元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0-0.5時(shí),效果更優(yōu),當(dāng)摩爾比為0.3時(shí)效果最優(yōu),所述電極材料具有最高的放電比容量,50次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在首次放點(diǎn)容量30%左右的水平。當(dāng)添加金屬鹽或金屬氧化物中的金屬元素加上粉塵中同種元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0.3時(shí)不僅優(yōu)化了電荷傳導(dǎo)路徑,有效地降低了復(fù)合電極的內(nèi)阻及與集電極的接觸電阻,顯著地改善了電極的循環(huán)穩(wěn)定性,配合焙燒改性可以使得鐵酸鹽及過渡金屬鹽或者稀土元素鹽在復(fù)合電極材料內(nèi)部充分混合并形成疏松多孔的結(jié)構(gòu),提高材料比表面積,利于電解液與電極材料的充分接觸,為電荷積累形成更多的場(chǎng)所,提高電極材料的電容儲(chǔ)能能力。
通過焙燒改性實(shí)現(xiàn)粉塵的功能性轉(zhuǎn)化,解決了傳統(tǒng)濕法產(chǎn)生過程產(chǎn)生大量廢水,造成二次污染的問題,改性效果顯著,當(dāng)焙燒改性溫度為600-800℃時(shí),效果更優(yōu)。
優(yōu)選的,收集所述第七步中鉻鹽提取液蒸發(fā)結(jié)晶處理的蒸發(fā)液再利用于所述第一步、第二步及第六步步驟中。
將蒸發(fā)結(jié)晶后的蒸汽水直接用于鉻鹽提取步驟中,重復(fù)利用,實(shí)現(xiàn)制備工藝零排放,原料全利用的工藝特征,具有較高的經(jīng)濟(jì)及環(huán)保意義。
電弧爐粉塵是電弧爐煉鋼各冶煉工段收集來的廢棄物,其中含有主量元素是Fe和微量元素Pb、Zn、Mn、Cr、Ni,并且主要以其氧化物形式存在,鉻是以水溶性鉻酸鹽形式存在,相對(duì)于其他氧化物,可以通過水洗方法、以鉻酸鹽形式分離出鉻鹽,而其余元素氧化則相對(duì)完全的保留在余渣中。剩余粉塵濾渣通過焙燒及助劑添加對(duì)其電化學(xué)性能做進(jìn)一步提升,制備得到具有廣闊應(yīng)用前景的電極材料,對(duì)冶金廢棄物資源化再利用、開發(fā)高附加值產(chǎn)品、提高粉塵的綜合利用率、探索新的應(yīng)用領(lǐng)域乃至規(guī)?;a(chǎn)具有重要的理論和實(shí)際意義。電弧爐粉塵中的Pb、Zn、Mn、Cr、Ni等對(duì)水環(huán)境和土壤環(huán)境具有嚴(yán)重危害,對(duì)其進(jìn)行資源化再利用,具有重要的意義。
氧化鋅作為一種功能材料,已廣泛應(yīng)用在太陽能電池、光電器件和鋅鎳電池中,作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)也具有很高的理論容量978mAhg-1,這個(gè)數(shù)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于如今商業(yè)化使用的石墨類負(fù)極材料,放電電壓平臺(tái)較高,制備方法簡(jiǎn)單多樣,原料價(jià)格低廉,具有很好的前景和潛力。但是由于ZnO在用作鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)存在非常嚴(yán)重的體積效應(yīng),導(dǎo)致容量的急速衰減和電池失效。目前對(duì)ZnO負(fù)極材料電化學(xué)性能的改善主要包括碳的包覆以及ZnO基復(fù)合材料的制備,乙酸鋅為有光澤的六面體鱗片或片晶體,有乙酸氣味,由氧化鋅與乙酸作用而得,一般用于制鋅鹽、也用作媒染劑、木材防腐劑、試劑等。本發(fā)明添加乙酸鋅固體在電弧爐粉塵濾渣中,通過調(diào)整摩爾配比及配合高溫煅燒改性,可以明顯改善電極材料的電化學(xué)性能,克服氧化鋅在用作鋰電池電極材料應(yīng)用過程中集體效應(yīng)而導(dǎo)致電容量急速衰減和電池失效的問題,添加乙酸鋅固體而不是乙酸鋅液體,固態(tài)操作,無廢液產(chǎn)生,高效綠色。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其有益效果是:
1.本發(fā)明以鋼鐵工業(yè)廢棄物為原料,量大易得,成本低廉,變廢為寶,實(shí)現(xiàn)資源高效再利用,減少了粉塵及有害重金屬對(duì)環(huán)境和人類健康的危害。
2.本發(fā)明實(shí)施工藝簡(jiǎn)單可行,適于工業(yè)化生產(chǎn),制備得到的鉻鹽純度高,回收效率高;制備得到的電極材料具有良好電化學(xué)性能,首次放電比容量高,多次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在較高水平,具有極大的經(jīng)濟(jì)效益和巨大的市場(chǎng)空間。
3.本發(fā)明制備方法通過焙燒改性實(shí)現(xiàn)粉塵的功能性轉(zhuǎn)化,解決了傳統(tǒng)濕法產(chǎn)生過程產(chǎn)生大量廢水,造成二次污染的問題,提取液中的水資源可以循環(huán)再利用,實(shí)現(xiàn)廢棄物零排放,極大地緩解甚至消除了二次污染。
4.本發(fā)明添加過渡元素及稀土元素,并進(jìn)行煅燒,改變鐵氧化物的結(jié)構(gòu),改變電極材料的電化學(xué)性能,得到具有穩(wěn)定效果的電極材料。
附圖說明
圖1為本發(fā)明方法流程示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例四電弧爐粉塵原料的SEM圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例四電弧爐粉塵原料的EDS圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例四鉻鹽產(chǎn)品的SEM圖。
圖5為本發(fā)明實(shí)施例四鉻鹽產(chǎn)品的EDS圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,本發(fā)明的前述和其它目的、特征、方面和優(yōu)點(diǎn)將變得更加明顯,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
實(shí)施例一:
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將粉塵置于1L燒杯中,并加水劇烈攪拌,靜置2h后傾出的上清液置于另一容器中,再加入新鮮水于粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上清液無色,過濾,保存濾餅和濾液;將濾餅放置于烘箱中并于室溫下干燥;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,并再次將濾餅在室溫下干燥;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在100℃,蒸干水后,所得結(jié)晶為產(chǎn)品鉻鹽,所得結(jié)晶為鉻酸鉀及鉻酸鈉,鉻提取率80%以上,鉻鹽主要為鉻酸鉀及鉻酸鈉,純度72%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于200℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于室溫下干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,充放電比容量為230mAh/g。
實(shí)施例二
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將研磨后的粉塵置于燒杯中,加水劇烈攪拌后靜置,傾出上層濾液置于另一燒杯中,再將新鮮水加入粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上層濾液無色;過濾,保存濾餅和濾液,混合上述所有濾液,將濾餅于120℃干燥處理;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,再次于120℃干燥濾餅;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在120℃,使其中的水蒸發(fā),所得結(jié)晶為產(chǎn)品鉻酸鉀與鉻酸鈉的混合物,純度75%以上,鉻提取率78%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h,再加入氧化鎳,其中鎳元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為1,充分混勻并研磨4h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于1400℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于120℃干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,放電比容量為370mAh/g。
實(shí)施例三
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將粉塵置于1L燒杯中,并加水劇烈攪拌,靜置2h后傾出的上層濾液置于另一容器中,再加入新鮮水于粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上層濾液無色,過濾,保存濾餅和濾液;將濾餅室溫干燥;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,并再次將濾餅于室溫干燥;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在50℃,蒸干水后,所得結(jié)晶為鉻酸鉀及鉻酸鈉,鉻提取率80%以上,鉻鹽主要為鉻酸鉀及鉻酸鈉,純度72%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h,再加入堿式碳酸鋅,其中鋅元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0.8,充分混勻并研磨4h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于400℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于120℃干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,充放電比容量為330mAh/g。
實(shí)施例四:
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將粉塵置于1L燒杯中,并加水劇烈攪拌,靜置2h后傾出的上層濾液置于另一容器中,再加入新鮮水于粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上層濾液無色,過濾,保存濾餅和濾液;將濾餅放置于烘箱中并于160℃干燥;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,并再次將濾餅于120℃干燥;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在100℃,蒸干水后,所得結(jié)晶為產(chǎn)品鉻鹽,鉻提取率85%以上,鉻鹽主要為鉻酸鉀及鉻酸鈉,純度79%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h,再加入二氧化錳,其中錳元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0.4,充分混勻并研磨4h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于600℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于140℃干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,首次放電比容量為715mAh/g,35次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在350mAh/g。
實(shí)施例五
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將研磨后的粉塵置于燒杯中,加水劇烈攪拌后靜置,傾出上層濾液置于另一燒杯中,再將新鮮水加入粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上層濾液無色;過濾,保存濾餅和濾液,混合上述所有濾液,將濾餅于120℃干燥處理;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,再次于120℃干燥濾餅;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在100℃,使其中的水蒸發(fā),蒸發(fā)出的結(jié)晶為產(chǎn)品鉻鹽,鉻提取率80%以上,鉻鹽主要為鉻酸鉀及鉻酸鈉,純度79%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h,再加入乙酸鈷,其中鈷元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0.3,充分混勻并研磨4h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于600℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于120℃干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,首次放電比容量為797mAh/g,31次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在450mAh/g。
實(shí)施例六
取20g粉塵,用研磨機(jī)研磨4h;將粉塵置于1L燒杯中,并加水劇烈攪拌,靜置2h后傾出的上層濾液置于另一容器中,再加入新鮮水于粉塵中,重復(fù)上述操作,直到上層濾液無色,過濾,保存濾餅和濾液;將濾餅放置于烘箱中并于120℃干燥;將干燥后的粉塵再次置于新鮮水中,加水劇烈攪拌后靜置,過濾后的濾液倒入上述濾液中,并再次將濾餅于120℃干燥;將上述所有濾液置于蒸發(fā)器中,溫度設(shè)置在100℃,蒸干水后,所得結(jié)晶為產(chǎn)品鉻鹽,鉻提取率84%以上,鉻鹽主要為鉻酸鉀及鉻酸鈉,純度80%以上;將上述干燥后的濾餅置于研磨機(jī)中研磨2h,再加入硝酸鎳,其中鎳元素與粉塵中鐵元素的摩爾比為0.5,充分混勻并研磨4h;將研磨后粉塵置于馬弗爐中,于800℃焙燒改性;待粉塵冷卻后,將其倒入裝有新鮮水的燒杯中,劇烈攪拌后過濾,于120℃干燥濾餅,研磨后即為電極材料。將其作為電極正極材料進(jìn)行鋰電測(cè)試,首次放電比容量為797mAh/g,35次循環(huán)后放電比容量為仍穩(wěn)定在383mAh/g。
上述實(shí)施例中蒸發(fā)結(jié)晶處理后的蒸發(fā)液回收重復(fù)用于各個(gè)需要添加水對(duì)廢渣進(jìn)行洗滌的步驟,實(shí)現(xiàn)污水零排放。