本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)阻燃劑領(lǐng)域，具體涉及一種高純度六方片狀氫氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)：

氫氧化鎂與同類無(wú)機(jī)阻燃劑相比，它的優(yōu)越性體現(xiàn)在：安全無(wú)毒、性能穩(wěn)定、填充性能相對(duì)較好、產(chǎn)品生產(chǎn)成本低，氫氧化鎂還能中和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的酸性與腐蝕性物質(zhì)，有良好的阻燃和消煙作用，它的優(yōu)越性遠(yuǎn)超同類無(wú)機(jī)阻燃劑氫氧化鋁，因此更具發(fā)展前景。

目前，無(wú)機(jī)阻燃劑的類型及品質(zhì)都相差很大，絕大多數(shù)是廉價(jià)的初級(jí)原料，品質(zhì)不夠穩(wěn)定，缺少高檔次的產(chǎn)品。無(wú)機(jī)阻燃劑在國(guó)外已經(jīng)廣泛的使用，逐漸淘汰有機(jī)阻燃劑，而在國(guó)內(nèi)還是在大量使用有毒有害的有機(jī)鹵系阻燃劑。因此迫切需要開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)高品位阻燃劑，提高產(chǎn)品質(zhì)量。普通的氫氧化鎂想要達(dá)到較好的阻燃效果，填充量較大，很大程度上降低了材料的力學(xué)性能，由于Mg(OH)₂為無(wú)機(jī)物，表面與有機(jī)聚合物基體相容性較差，為滿足氫氧化鎂阻燃劑的特殊需求，只有滿足純度高、形貌規(guī)則(六方形)、粒度分布均勻、比表面積小的氫氧化鎂才可以作為阻燃劑使用。

氫氧化鎂的生產(chǎn)原料主要有菱鎂礦和含鎂鹵水。以菱鎂礦為原料通常采用煅燒-水合生產(chǎn)方法，但是由于菱鎂礦中鈣含量較高，生產(chǎn)的氫氧化鎂純度很難達(dá)到95％以上，達(dá)不到阻燃劑的純度要求。以鹵水或含鎂液體為原料制備氫氧化鎂的方法一般采用堿性物質(zhì)沉淀法，使用石灰作為沉淀劑時(shí)，產(chǎn)品純度低，氨水作為沉淀劑時(shí)收率低，且母液后處理費(fèi)用大，而且污染嚴(yán)重；燒堿作為沉淀劑時(shí)成本高，而且采用沉淀法，不管用哪種沉淀劑，反應(yīng)速率都極高，工藝過(guò)程不易控制，得到的氫氧化鎂粒度小，比表面積大，極性高，極易團(tuán)聚，一般都要經(jīng)過(guò)高溫水熱改性，才能作為阻燃劑使用，進(jìn)而產(chǎn)品的成本加大，且高溫不易于實(shí)際生產(chǎn)，投資加大，利潤(rùn)大大減小。

盡管國(guó)內(nèi)已有不少學(xué)者利用菱鎂礦煅燒制備氧化鎂然后經(jīng)水合反應(yīng)制備氫氧化鎂，但是由于菱鎂礦生產(chǎn)出的氧化鎂活性不高，雜質(zhì)含量較高，因此反應(yīng)周期太長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品氫氧化鎂質(zhì)量低，不能作為阻燃劑使用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無(wú)需加入沉淀劑，因而不會(huì)帶入外界雜質(zhì)，工藝簡(jiǎn)單，成本低，生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染的以氧化鎂為原料制備高純度六方片狀氫氧化鎂方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

以氧化鎂為原料制備高純度六方片狀氫氧化鎂方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入蒸餾水，升溫到60-80℃，按固液比為1g：8-10g的比例，加入氧化鎂，在攪拌下，水合反應(yīng)7-10min，抽濾，固體依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，120-140℃干燥得到氫氧化鎂；

(2)將100ml濃度為0.25-1mol/L的氯化鎂水溶液升溫到60-70℃，保溫10-15min，加入5g步驟(1)獲得的氫氧化鎂，攪拌0.5-1h，抽濾，固體用60-70℃蒸餾水洗滌2-4次，再用無(wú)水乙醇洗滌，干燥得到高純度六方片狀氫氧化鎂。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用氧化鎂為原料制備氫氧化鎂，得到產(chǎn)品氫氧化鎂具有純度高(氫氧化鎂純度99％以上)，粒度分布好，晶體形貌為六方片狀等優(yōu)點(diǎn)，無(wú)需高溫水熱改性工序，制備的氫氧化鎂可以作為阻燃劑，從而大大降低生產(chǎn)成本，特別是可以為西部鹽湖鎂資源的開(kāi)發(fā)利用提供一種新途徑，是一種綠色環(huán)保技術(shù)。

附圖說(shuō)明

圖1為70℃時(shí)氫氧化鎂產(chǎn)品的XRD譜圖。

圖2為70℃時(shí)在不同氯化鎂濃度下制備的氫氧化鎂SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

以氧化鎂為原料制備高純度六方片狀氫氧化鎂方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入蒸餾水，升溫到70℃，按固液比為1g：9g的比例，加入氧化鎂，在攪拌下，水合反應(yīng)8min，抽濾，固體依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，130℃干燥得到氫氧化鎂；(2)將100ml濃度為1mol/L的氯化鎂水溶液升溫到65℃，保溫13min，加入5g步驟(1)獲得的氫氧化鎂，攪拌0.8h，抽濾，固體用65℃蒸餾水洗滌3次，再用無(wú)水乙醇洗滌，干燥得到高純度六方片狀氫氧化鎂。產(chǎn)品SEM圖顯示產(chǎn)品為六方片狀。六方片狀氫氧化鎂純度99.0％。

實(shí)施例2

以氧化鎂為原料制備高純度六方片狀氫氧化鎂方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入蒸餾水，升溫到80℃，按固液比為1g：8g的比例，加入氧化鎂，在攪拌下，水合反應(yīng)7min，抽濾，固體依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，140℃干燥得到氫氧化鎂；

(2)將5份100ml濃度分別為0.25、0.5、1、1.5、2mol/L的氯化鎂水溶液升溫到70℃，保溫15min，分別加入5g步驟(1)獲得的氫氧化鎂，攪拌1h，抽濾，固體用70℃蒸餾水洗滌4次，再用無(wú)水乙醇洗滌，干燥，產(chǎn)品見(jiàn)圖1和圖2。

圖1中分別是70℃時(shí)在氯化鎂濃度為0.25mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L、2.00mol/L溶液中制得的產(chǎn)品XRD譜圖。

圖2中A、B、C、D、E分別為70℃時(shí)在氯化鎂濃度為0.25mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L、2.00mol/L下制備的氫氧化鎂SEM圖。

從圖2中可以看出，氯化鎂的濃度變化對(duì)氫氧化鎂樣品形貌的影響較大，當(dāng)氯化鎂濃度0.25mol/L及0.50mol/L時(shí)，晶體呈片狀，可以略微看到棱角，晶粒的尺寸為0.5-1.5μm不等，當(dāng)濃度為1.00mol/L時(shí)，晶體仍成片狀，但尺寸增大，但輪廓模糊，沒(méi)有棱角。隨著氯化鎂的濃度的增加，產(chǎn)品的形貌出現(xiàn)了較大變化，當(dāng)濃度為1.50mol/L及2.00mol/L時(shí)，則出現(xiàn)了條狀的氫氧化鎂，且團(tuán)聚較嚴(yán)重，晶體堆疊、團(tuán)聚在一起。這是因?yàn)樵诼然V濃度增加，晶漿的過(guò)飽和度迅速增大，水合反應(yīng)速度加快，晶體成核速度大于晶體長(zhǎng)大速度，為降低表面能，細(xì)小晶核之間相互團(tuán)聚，則會(huì)出現(xiàn)條狀的氫氧化鎂。

所述氯化鎂濃度選擇0.25mol/L、0.50mol/L和1.00mol/L。

前三個(gè)六方片狀樣品的純度分別為：99.1％、99.2％、99.1％、

實(shí)施例3

以氧化鎂為原料制備高純度六方片狀氫氧化鎂方法，包括如下步驟：

(1)在反應(yīng)器中加入蒸餾水，升溫到60℃，按固液比為1g：10g的比例，加入氧化鎂，在攪拌下，水合反應(yīng)10min，抽濾，固體依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，120℃干燥得到氫氧化鎂；

(2)將100ml濃度為0.25mol/L的氯化鎂水溶液升溫到60℃，保溫10min，加入5g步驟(1)獲得的氫氧化鎂，攪拌0.5h，抽濾，固體用60℃蒸餾水洗滌2次，再用無(wú)水乙醇洗滌，干燥得到高純度六方片狀氫氧化鎂。產(chǎn)品SEM圖顯示產(chǎn)品為六方片狀。六方片狀氫氧化鎂純度99.1％。