本發(fā)明涉及一種焦磷酸鈉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法。

背景技術(shù)：

焦磷酸鈉是縮聚磷酸鹽中的一個重要品種。無論是工業(yè)級和食品級，其用量僅次于三聚磷酸鈉。工業(yè)上主要用于絡(luò)合劑、脫脂劑、水處理劑、洗滌印染漂白助劑、分散劑等。食品工業(yè)中則用于食品的持水保鮮，抗氧化等，統(tǒng)稱為品質(zhì)改良劑。隨著我國工業(yè)級和食品級焦磷酸鈉的市場迅猛發(fā)展，與之相關(guān)的核心生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用、研發(fā)與改進(jìn)必將成為業(yè)內(nèi)企業(yè)的關(guān)注。焦磷酸鈉的生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)與研發(fā)對于企業(yè)提升市場競爭力十分關(guān)鍵。且焦磷酸鈉需求量正呈逐年大幅度增長趨勢。據(jù)資料統(tǒng)計，全國焦磷酸鈉產(chǎn)銷量年平均增長率為7％左右，所以焦磷酸市場的發(fā)展?jié)摿艽蟆?/p>

目前粗品焦磷酸鈉是含磷廢水在高溫爐中通過火焰焚燒得到的，由于焚燒過程中的局部溫度偏高，使反應(yīng)不均勻，易產(chǎn)生硬度較高且結(jié)塊的微廢渣料，這部分渣料很難溶解，且渣料中焦磷酸鈉的含量達(dá)到40-70wt％，造成了資源浪費。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題提出了一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，將焦磷酸鈉母液回收利用，同時應(yīng)用于粗品焦磷酸鈉的洗滌和溶劑，大幅提高了焦磷酸鈉的收率，降低了渣料中焦磷酸鈉的含量，提高了經(jīng)濟(jì)效率，節(jié)約了能效，降低了成本。

具體的技術(shù)方案如下：

一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其步驟為：

(1)粗品焦磷酸鈉洗滌打漿：

①初洗：將粗品焦磷酸鈉和焦磷酸鈉母液加入帶過濾板的攪拌釜中，在0-30℃的溫度下攪拌0.5-4h，使得無水焦磷酸鈉與焦磷酸鈉母液中的水發(fā)生水合反應(yīng)，形成結(jié)晶水合物，回收焦磷酸鈉母液中的部分水，同時對粗品中的氯化鈉和有機物進(jìn)行洗滌，進(jìn)入到剩余焦磷酸鈉母液中，起到提濃焦磷酸鈉母液的目的，并且在其反應(yīng)過程中移除反應(yīng)熱或?qū)⒔沽姿徕c母液預(yù)先冷卻到15℃以下再進(jìn)行洗滌，最終得到混合料液；

②過濾：混合料液在攪拌釜中反應(yīng)和洗滌完全后，通過過濾板抽出或壓出50％-80％的濾液，保留20-50％的濾液在釜內(nèi)漿料中，避免固體結(jié)塊，維持?jǐn)嚢瑁?/p>

③打漿出料：過濾結(jié)束后立即向攪拌釜內(nèi)加入熱的焦磷酸鈉套用母液重新進(jìn)行打漿，使得焦磷酸鈉晶體溶解，攪拌均勻后得到稀釋的焦磷酸鈉漿液；

(2)焦磷酸鈉提純：

將稀釋的焦磷酸鈉漿液和溶渣濾液混合充分溶解后加入氧化劑，進(jìn)行氧化反應(yīng)、并使用氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)至11-12后，加入活性炭吸附油狀有機物和Fe³⁺形成的膠體沉淀，進(jìn)行精密過濾，得到精密過濾濾液和精密過濾濾渣，通過鹽酸或磷酸將精密過濾濾液的PH值調(diào)節(jié)至9.8-10.5后，將精密過濾濾液冷卻結(jié)晶，過濾后即可得到套用焦磷酸鈉母液和焦磷酸鈉；

(3)焦磷酸鈉母液的循環(huán)再利用：

將步驟(2)中過濾得到的套用焦磷酸鈉母液按照1:(1-4)的體積比分成套用焦磷酸鈉母液(1)和套用焦磷酸鈉母液(2)，套用焦磷酸鈉母液(1)替代步驟(1)①中的焦磷酸鈉母液，套用焦磷酸鈉母液(2)用于步驟(1)③中進(jìn)行打漿。

上述一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其中，所述活性炭占粗品焦磷酸鈉漿液、活性炭和溶渣濾液混合料液的0.02-0.1wt％。

上述一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其中，所述溶渣濾液的制備方法為：將精密過濾濾渣和80-100℃水在鼓泡或強攪拌，進(jìn)行壓濾后得到固體廢棄物和溶渣濾液。

上述一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其中，所述氧化劑為雙氧水、氯酸鈉、二氧化氯、臭氧中一種或多種的組合。

上述一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其中，步驟(1)中使用洗滌裝置，所述洗滌裝置包括攪拌釜、廢液儲罐和溶解釜，所述攪拌釜內(nèi)設(shè)有攪拌葉，攪拌葉下方設(shè)有過濾板，過濾板將攪拌釜內(nèi)分隔成攪拌腔和抽濾腔，攪拌釜上設(shè)有第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口、抽濾口和出料口，第一進(jìn)料口和第二進(jìn)料口位于攪拌釜的頂部，與攪拌腔相連通，抽濾口位于攪拌釜的底部，與抽濾腔相連通，出料口位于第一進(jìn)料口與抽濾口之間，與攪拌腔相連通；抽濾口通過第一管道與廢液儲罐的第三進(jìn)料口相連接，出料口通過第二管道與溶解釜相連接。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明大幅度降低新鮮水用量和需要處理的焦磷酸鈉母液量；降低原料帶入生產(chǎn)的雜質(zhì)(可除去粗品中50-80％的氯化鈉和有機物)，降低生產(chǎn)難度和生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量；

本發(fā)明利用低溫母液焦鈉飽和的特點洗滌焦磷酸鈉粗品，避免了有用物質(zhì)的損失，并將粗品中的部分氯化鈉和少量有機物除去，減少焦鈉提純生產(chǎn)中原料帶入的雜質(zhì)，使生產(chǎn)更加容易，產(chǎn)品質(zhì)量更好，母液套用次數(shù)更多；

利用焦磷酸鈉粗品中無水焦磷酸鈉吸收母液中的水分形成結(jié)晶水的特性，將母液中的水分吸收，以固體的形式會用到溶解工序，減少生產(chǎn)用水量，節(jié)約最終焦磷酸鈉母液量及處理成本；

抽取的濾液的50-80wt％，使剩余濾液不結(jié)塊，有利于后續(xù)處理，使濾液分布更加均勻，后續(xù)處理不易被堵塞。

(2)本發(fā)明在粗品焦磷酸鈉提純生產(chǎn)焦磷酸鈉產(chǎn)過程中，采用氧化劑進(jìn)行處理，避免其它微溶性磷酸(焦磷酸)鋁鹽、磷酸(焦磷酸)鐵鹽、磷酸(焦磷酸)鈣鹽等析出影響產(chǎn)品質(zhì)量，解決了焦磷酸鈉產(chǎn)品發(fā)紅，或產(chǎn)品儲存和使用中發(fā)紅的問題；減少雜質(zhì)磷酸(焦磷酸)鹽帶入焦磷酸鈉產(chǎn)品，影響結(jié)晶形態(tài)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，解決過濾困難的生產(chǎn)問題。

(3)本發(fā)明通過套用大量不飽和母液，將母液進(jìn)行重復(fù)利用，減少最終母液量；大幅提高了焦磷酸鈉的收率，降低了渣料中焦磷酸鈉的含量，提高了經(jīng)濟(jì)效率，節(jié)約了能效，降低了成本；

本發(fā)明通過焦磷酸鈉母液以及水的特殊使用方法，避免了物料中微溶雜質(zhì)對熔融物的溶解影響，顯著提高溶解速度和溶解程度，大幅度降低棄固廢量；將固廢中雜質(zhì)包夾的焦磷酸鈉回收回來，提高焦鈉產(chǎn)品的收率10-30％。

(4)本發(fā)明配合洗滌裝置使用，洗滌過程中先抽濾部分濾液，使濾渣處于粘稠但未完全固化的狀態(tài)，再加入新的焦磷酸鈉母液直接升溫溶解，再移入溶解釜中進(jìn)行下一步反應(yīng)，簡化了過程，提高了效率，降低了成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明洗滌裝置剖視圖。

圖3為本發(fā)明過濾板剖視圖。

圖4為本發(fā)明板框剖視圖。

圖5為本發(fā)明過濾板組爆炸圖。

圖6為本發(fā)明過濾板俯視圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的技術(shù)方案更加清晰明確，下面對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，任何對本發(fā)明技術(shù)方案的技術(shù)特征進(jìn)行等價替換和常規(guī)推理得出的方案均落入本發(fā)明保護(hù)范圍。

實施例一

一種用于粗品焦磷酸鈉洗滌打漿的洗滌裝置，包括攪拌釜1、廢液儲罐2和溶解釜3，所述攪拌釜內(nèi)設(shè)有攪拌葉4，攪拌葉下方設(shè)有過濾板5，過濾板將攪拌釜內(nèi)分隔成攪拌腔6和抽濾腔7，攪拌釜上設(shè)有第一進(jìn)料口8、第二進(jìn)料口9、抽濾口10和出料口11，第一進(jìn)料口和第二進(jìn)料口位于攪拌釜的頂部，與攪拌腔相連通，抽濾口位于攪拌釜的底部，與抽濾腔相連通，出料口位于第一進(jìn)料口與抽濾口之間，與攪拌腔相連通；抽濾口通過第一管道12與廢液儲罐的第三進(jìn)料口相連接，出料口通過第二管道13與溶解釜相連接。

一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其步驟如下：

(1)粗品焦磷酸鈉洗滌打漿：

①初洗：將粗品焦磷酸鈉和焦磷酸鈉母液加入帶過濾板的攪拌釜中，在22℃的溫度下攪拌3h，使得無水焦磷酸鈉與焦磷酸鈉母液中的水發(fā)生水合反應(yīng)，形成結(jié)晶水合物，回收焦磷酸鈉母液中的部分水，同時對粗品中的氯化鈉和有機物進(jìn)行洗滌，進(jìn)入到剩余焦磷酸鈉母液中，起到提濃焦磷酸鈉母液的目的，并且在其反應(yīng)過程中移除反應(yīng)熱或?qū)⒔沽姿徕c母液預(yù)先冷卻到15℃以下再進(jìn)行洗滌，最終得到混合料液；

②過濾：混合料液在攪拌釜中反應(yīng)和洗滌完全后，通過過濾板抽出或壓出72％的濾液，保留28％的濾液在釜內(nèi)漿料中，避免固體結(jié)塊，維持?jǐn)嚢瑁?/p>

③打漿出料：過濾結(jié)束后立即向攪拌釜內(nèi)加入熱的焦磷酸鈉套用母液重新進(jìn)行打漿，使得焦磷酸鈉晶體溶解，攪拌均勻后得到稀釋的焦磷酸鈉漿液；

(2)焦磷酸鈉提純：

將稀釋的焦磷酸鈉漿液和溶渣濾液混合充分溶解后加入氧化劑，進(jìn)行氧化反應(yīng)、并使用氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)至12后，加入活性炭吸附油狀有機物和Fe³⁺形成的膠體沉淀，進(jìn)行精密過濾，得到精密過濾濾液和精密過濾濾渣，通過鹽酸或磷酸將精密過濾濾液的PH值調(diào)節(jié)至10后，將精密過濾濾液冷卻結(jié)晶，過濾后即可得到套用焦磷酸鈉母液和焦磷酸鈉；

(3)焦磷酸鈉母液的循環(huán)再利用：

將步驟(2)中過濾得到的套用焦磷酸鈉母液按照1:1.5的體積比分成套用焦磷酸鈉母液(1)和套用焦磷酸鈉母液(2)，套用焦磷酸鈉母液(1)替代步驟(1)①中的焦磷酸鈉母液，套用焦磷酸鈉母液(2)用于步驟(1)③中進(jìn)行打漿。

所述活性炭占粗品焦磷酸鈉漿液、活性炭和溶渣濾液混合料液的0.05wt％。

所述溶渣濾液的制備方法為：將精密過濾濾渣和90℃水在鼓泡或強攪拌，進(jìn)行壓濾后得到固體廢棄物和溶渣濾液。

實施例二

一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其步驟如下：

(1)粗品焦磷酸鈉洗滌打漿：

①初洗：將粗品焦磷酸鈉和焦磷酸鈉母液加入帶過濾板的攪拌釜中，在15℃的溫度下攪拌2h，使得無水焦磷酸鈉與焦磷酸鈉母液中的水發(fā)生水合反應(yīng)，形成結(jié)晶水合物，回收焦磷酸鈉母液中的部分水，同時對粗品中的氯化鈉和有機物進(jìn)行洗滌，進(jìn)入到剩余焦磷酸鈉母液中，起到提濃焦磷酸鈉母液的目的，并且將焦磷酸鈉母液預(yù)先冷卻到15℃以下再進(jìn)行洗滌，最終得到混合料液；

②過濾：混合料液在攪拌釜中反應(yīng)和洗滌完全后，通過過濾板抽出或壓出60％的濾液，保留40％的濾液在釜內(nèi)漿料中，避免固體結(jié)塊，維持?jǐn)嚢瑁?/p>

③打漿出料：過濾結(jié)束后立即向攪拌釜內(nèi)加入熱的焦磷酸鈉套用母液重新進(jìn)行打漿，使得焦磷酸鈉晶體溶解，攪拌均勻后得到稀釋的焦磷酸鈉漿液；

(2)焦磷酸鈉提純：

將稀釋的焦磷酸鈉漿液和溶渣濾液混合充分溶解后加入氧化劑，進(jìn)行氧化反應(yīng)、并使用氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)至11后，加入活性炭吸附油狀有機物和Fe³⁺形成的膠體沉淀，進(jìn)行精密過濾，得到精密過濾濾液和精密過濾濾渣，通過鹽酸或磷酸將精密過濾濾液的PH值調(diào)節(jié)至10將精密過濾濾液冷卻結(jié)晶，過濾后即可得到套用焦磷酸鈉母液和焦磷酸鈉；

(3)焦磷酸鈉母液的循環(huán)再利用：

將步驟(2)中過濾得到的套用焦磷酸鈉母液按照1:2體積比分成套用焦磷酸鈉母液(1)和套用焦磷酸鈉母液(2)，套用焦磷酸鈉母液(1)替代步驟(1)①中的焦磷酸鈉母液，套用焦磷酸鈉母液(2)用于步驟(1)③中進(jìn)行打漿。

所述活性炭占粗品焦磷酸鈉漿液、活性炭和溶渣濾液混合料液的0.06t％。

所述溶渣濾液的制備方法為：將精密過濾濾渣和90℃水在鼓泡或強攪拌，進(jìn)行壓濾后得到固體廢棄物和溶渣濾液。

實施例三

一種使用粗品焦磷酸鈉制備焦磷酸鈉的方法，其步驟如下：

(1)粗品焦磷酸鈉洗滌打漿：

①初洗：將粗品焦磷酸鈉和焦磷酸鈉母液加入帶過濾板的攪拌釜中，在28℃的溫度下攪拌1.5h，使得無水焦磷酸鈉與焦磷酸鈉母液中的水發(fā)生水合反應(yīng)，形成結(jié)晶水合物，回收焦磷酸鈉母液中的部分水，同時對粗品中的氯化鈉和有機物進(jìn)行洗滌，進(jìn)入到剩余焦磷酸鈉母液中，起到提濃焦磷酸鈉母液的目的，并且在其反應(yīng)過程中移除反應(yīng)熱或?qū)⒔沽姿徕c母液預(yù)先冷卻到15℃以下再進(jìn)行洗滌，最終得到混合料液；

②過濾：混合料液在攪拌釜中反應(yīng)和洗滌完全后，通過過濾板抽出或壓出70％的濾液，保留30％的濾液在釜內(nèi)漿料中，避免固體結(jié)塊，維持?jǐn)嚢瑁?/p>

③打漿出料：過濾結(jié)束后立即向攪拌釜內(nèi)加入熱的焦磷酸鈉套用母液重新進(jìn)行打漿，使得焦磷酸鈉晶體溶解，攪拌均勻后得到稀釋的焦磷酸鈉漿液；

(2)焦磷酸鈉提純：

將稀釋的焦磷酸鈉漿液和溶渣濾液混合充分溶解后加入氧化劑，進(jìn)行氧化反應(yīng)、并使用氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)至12后，加入活性炭吸附油狀有機物和Fe³⁺形成的膠體沉淀，進(jìn)行精密過濾，得到精密過濾濾液和精密過濾濾渣，通過鹽酸或磷酸將精密過濾濾液的PH值調(diào)節(jié)至10后，將精密過濾濾液冷卻結(jié)晶，過濾后即可得到套用焦磷酸鈉母液和焦磷酸鈉；

(3)焦磷酸鈉母液的循環(huán)再利用：

將步驟(2)中過濾得到的套用焦磷酸鈉母液按照1:3.2的體積比分成套用焦磷酸鈉母液(1)和套用焦磷酸鈉母液(2)，套用焦磷酸鈉母液(1)替代步驟(1)①中的焦磷酸鈉母液，套用焦磷酸鈉母液(2)用于步驟(1)③中進(jìn)行打漿。

所述活性炭占粗品焦磷酸鈉漿液、活性炭和溶渣濾液混合料液的0.08wt％。

所述溶渣濾液的制備方法為：將精密過濾濾渣和85℃水在鼓泡或強攪拌，進(jìn)行壓濾后得到固體廢棄物和溶渣濾液。

進(jìn)一步的所述過濾板包括板框14和過濾板體15，板框包括圓環(huán)形結(jié)構(gòu)的頂板16、圓環(huán)形結(jié)構(gòu)的底板17以及固定在頂板與底板之間的一圈側(cè)壁18，側(cè)壁的厚度h1小于頂板的壁寬h2，頂板的壁寬h2等于底板的壁寬h3，過濾板體設(shè)置在頂板、底板和側(cè)壁所圍成的空腔內(nèi)，所述過濾板體包括兩個過濾板組，每個過濾板組包括第一過濾板19和第二過濾板20，第一過濾板的下表面均勻設(shè)有若干第一凸條21，相鄰的兩個第一凸條之間形成第一凹槽22，第二過濾板的上表面均勻設(shè)有若干第二凸條23，相鄰的兩個第二凸條之間形成第二凹槽24，第一凸條的寬度為L1，第一凹槽的寬度為L2，第二凸條的寬度為L3，第二凹槽的寬度為L4，L1＝L3＞L2＝L4，第一過濾板放置于第二過濾板的上方，第一凸條和第二凸條交錯設(shè)置，使第一過濾板的第一凸條壓合在第二過濾板的第二凹槽上，第二過濾板的第二凸條壓合在第一過濾板的第一凹槽上，兩個過濾板組鏡像設(shè)置，兩個過濾板組的第二過濾板相互接觸。

進(jìn)一步的，所述第一過濾板的孔徑大于第二過濾板的孔徑。

進(jìn)一步的，所述攪拌釜的攪拌腔腔壁上設(shè)有第一電加熱帶25，所述板框的側(cè)壁上設(shè)有一圈第二電加熱帶26，板框的底板上設(shè)有至少1圈27電加熱管。過濾板的結(jié)構(gòu)設(shè)置，大幅增加了過濾板的過濾效果，降低濾液中雜質(zhì)含量，以此降低后續(xù)濃縮處理的難度，與此同時，在攪拌釜內(nèi)合理分配加熱區(qū)域，使受熱更加均勻，反應(yīng)更加完全。

過濾板的結(jié)構(gòu)設(shè)置，大幅增加了過濾板的過濾效果，降低濾液中雜質(zhì)含量，以此降低后續(xù)濃縮處理的難度，與此同時，在攪拌釜內(nèi)合理分配加熱區(qū)域，使受熱更加均勻，反應(yīng)更加完全。