本發(fā)明涉及功能碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化錳材料因其具有電容高、成本低、儲(chǔ)量大、無污染、循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于催化氧化劑，電器元件，超級(jí)電容器等材料中；但是，該二氧化錳材料存在導(dǎo)電性低,其表面積小的缺點(diǎn)，使其在實(shí)際應(yīng)用中受到了限制。然而，將二氧化錳與氧化石墨烯復(fù)合，通過其協(xié)同作用能提高其復(fù)合材料的電導(dǎo)率與結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，例如，中國專利公開號(hào)為cn105833861a，名稱為：一種二氧化錳/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法。該方法雖然工藝簡單，所用設(shè)備少，制備周期短，成本低，但是，該方法仍然存在操作步驟多、時(shí)間長、高錳酸鉀用量大、生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的制備方法，其包括以下步驟：

(1).稱取一定量的石墨粉置于茄型瓶中，磁力攪拌下，加入一定量的濃硫酸，攪拌均勻，得到混合液a；其中，濃硫酸與石墨粉的質(zhì)量比為(50～100)：1；

(2).在冰浴條件下，將一定量的高錳酸鉀緩慢加入至步驟(1)所得混合液a中，在溫度低于5℃下加入時(shí)間為1-4h，得到混合液b，其中，高錳酸鉀與步驟(1)所得混合液中的石墨粉的質(zhì)量比為（3-20）:1；

(3).將步驟(2)所得的混合液b置于15-55℃水浴下水熱反應(yīng)，攪拌1-5h,再加入一定量堿液，得到混合液c；

(4).將步驟(3)所得的混合液c置于冰浴條件下冷卻，加入一定量的去離子水，得到混合液d，所述的去離子水與步驟(1)稱取的石墨粉的質(zhì)量比為(100-300)：1；

(5).將步驟(4)所得的混合液d靜置8-14h，倒掉上層清液，用離心機(jī)以11000-13000rpm/min轉(zhuǎn)速離心分離,分離后加水洗滌，得以離心分離后的混合液e；

(6).對(duì)步驟(5)所得的離心分離后的混合液e采用透析膜透析至ph值至6，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后研磨成均勻粉末，即得針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料。

上述步驟(3)所述的堿為氫氧化鉀，氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉，氨水中的一種或多種。

上述步驟(6)所述的針狀二氧化錳為納米級(jí),長10-300nm,寬3-30nm。

與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的制備方法在控制氧化石墨烯的制備過程中直接獲得針狀二氧化錳納米結(jié)構(gòu)，形成針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料。該方法具有合成工藝簡單、操作簡便等突出優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明:

圖1為實(shí)施例制得的針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的x射線衍射(xrd)圖。

圖2為實(shí)施例制得的針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的透射電子顯微鏡(tem)圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述說明。

實(shí)施例

本發(fā)明的一種針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的制備方法，其包括以下步驟：

(1).3g石墨粉置于茄型瓶中，磁力攪拌下，加入120ml濃硫酸，攪拌均勻，得到混合液a；

(2).在冰浴條件下，將25g高錳酸鉀緩慢加入至步驟(1)所得混合液a中，在溫度低于5℃下滴加時(shí)間為2.5h，得到混合液b；(3).將步驟(2)所得的混合液b置于35℃水浴下水熱反應(yīng)2.5h，,再加入150mlkoh溶液（1mol/l），得到混合液c；

(4).將步驟(3)所得的混合液c置于冰浴條件下冷卻，加入500ml去離子水，得到混合液d；

(5).將步驟(4)所得的混合液d靜置12h，倒掉上層清液，用離心機(jī)以11000rpm/min轉(zhuǎn)速離心分離,分離后再加水洗滌，得以離心分離后的混合液e；

(6).對(duì)步驟(5)所得的離心分離后的混合液e采用透析膜透析至ph值至6，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后研磨成均勻粉末，即得針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料。

圖1為實(shí)施例制得的復(fù)合納米材料的(xrd)圖，由圖可以看出，針狀納米結(jié)構(gòu)為二氧化錳。

圖2為實(shí)施例制得的復(fù)合納米材料的(tem)圖，由圖可以看出，二氧化錳納米結(jié)構(gòu)均勻分散在氧化石墨烯表面。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料的制備方法，該方法以石墨粉、濃硫酸、高錳酸鉀為原料，直接合成二氧化錳/氧化石墨烯納米復(fù)合材料，其特征為針狀二氧化錳為納米級(jí)，長10?300nm，寬3?30nm，并均勻分散在氧化石墨烯表面。本發(fā)明方法能從石墨直接制備得到針狀二氧化錳/氧化石墨烯復(fù)合納米材料，其合成工藝簡單、操作簡便、節(jié)約成本。

技術(shù)研發(fā)人員：黃壘;施利毅;劉秀;張登松;張劍平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.20
技術(shù)公布日：2017.07.14