本發(fā)明涉及的是一種活性炭制備方法。

背景技術(shù)：

活性炭是一種多孔炭材料，是經(jīng)過活化處理的黑色多孔的固體物質(zhì)，具有高度發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)和大的比表面積，且其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有耐酸、耐堿、耐高溫等特點，不溶于水和有機溶劑，己廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、食品加工、交通能源、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。

制備活性炭的方法主要包括物理活化法、化學(xué)活化法。物理活化法通常使用二氧化碳或者水蒸汽等氣氛，處理溫度為600-1200℃。其工藝特點是:活化溫度高、時間長,能耗高。與物理活化法相比，化學(xué)活化法活化處理溫度在400～900℃溫度，溫度有所降低，時間有所縮短。但以上兩種方法都需要在較高的溫度下完成，反應(yīng)時間長，因此生產(chǎn)能耗是制約其發(fā)展的重要問題，并且其對設(shè)備的要求高，造價高，同時由于生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水和廢氣如果處理不當(dāng)對環(huán)境污染較大，故不能廣泛的應(yīng)用在工業(yè)上，需進一步研究解決。

目前，微波技術(shù)在國民經(jīng)濟中已成為大量的成熟技術(shù)，在功能新材料的研究中，也獲得了日益廣泛的應(yīng)用。微波加熱屬于“輻射”加熱?？赏ㄟ^被加熱物質(zhì)對微波的介質(zhì)損耗而實現(xiàn)體相的“穿透式”加熱的，同時由于不加熱環(huán)境介質(zhì)，在很短的時間(甚至是瞬間)即可達到數(shù)百甚至數(shù)千的高溫，使得微波加熱表現(xiàn)出加熱效率高、沒有熱慣性、節(jié)能快速等優(yōu)點，可輕易的實現(xiàn)快速升溫，或高頻次的規(guī)模化生產(chǎn)。例如公開號為CN 102502611 A的專利文件中公開了一種利用真空微波加熱，快速大量制備石墨烯的方法；公開號為CN 103145126 A的專利文件中公開了一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法。但以上專利文件中的方法都需要在真空或惰性氣氛下完成，尤其是前者，反應(yīng)的設(shè)備為工業(yè)微波爐，需要真空微波加熱，因此生產(chǎn)條件是制約其發(fā)展的重要問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便，反應(yīng)時間短的快速制備活性炭的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

步驟一，將活性炭原材料打成粉末；

步驟二，將活性炭原材料粉末與低熔點熔融鹽按照質(zhì)量比為1：1～80的比例進行均勻混合；

步驟三，將混合物置入玻璃容器中，在家用微波爐中在微波作用下炭化活化1～15分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫制得活性炭中間產(chǎn)物；

步驟四，將活性炭中間產(chǎn)物用鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

本發(fā)明還可以包括：

1、所述活性炭原材料為煤、椰殼、秸稈、豆腐粉末、稻谷殼、木屑、海藻或葡萄糖。

2、所述低熔點熔融鹽為ZnCl₂、KCl與ZnCl₂的摩爾質(zhì)量比為48/52的混合物、KOH與NaOH的摩爾質(zhì)量比為49/51的混合物、KI與LiI的摩爾質(zhì)量比為37/63的混合物。

針對已有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明針對已有技術(shù)中高能耗和生產(chǎn)條件的問題而提供了一種熔融鹽輔助微波法制備活性炭的方法，該方法操作簡便，設(shè)備簡單，家用微波爐即可，反應(yīng)時間短，節(jié)約能源，環(huán)保。

采用本發(fā)明的方法所得到的活性炭可應(yīng)用于超級電容器，鋰離子電池，燃料電池，吸附劑，催化劑載體，天然氣、氫氣的貯存等。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

(1)本發(fā)明利用低溫熔融鹽作為活化劑，以家用微波爐作為碳化設(shè)備。低溫熔鹽在碳化過程中能夠避免生成的碳與空氣的接觸，因此不需要真空或額外的惰性氣體保護，簡化了實驗裝置和設(shè)備要求。其次熔融鹽在碳化的過程中可以作為模板，它在反應(yīng)過程中密布于碳顆粒之間，阻礙了顆粒之間的相互連接，從而可以調(diào)控碳材料的孔隙結(jié)構(gòu)。因此本發(fā)明制備的活性炭具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)，孔徑分布適中，比表面積為1000m²·g^-1～3500m²·g^-1，能完全滿足超級電容器、吸附劑、催化劑載體和天然氣、氫氣的貯存等方面的應(yīng)用。

(2)該方法操作簡便，設(shè)備簡單，只需家用微波爐即可，過程簡單快速，反應(yīng)時間短，節(jié)約能源，是一種簡便可行的實用方法，且可實現(xiàn)規(guī)?；炅恐苽?。微波輻射屬于體相穿透式加熱，與樣品的堆積形態(tài)、放置方式等無關(guān)。微波爐的腔體越大，可放入的前驅(qū)體就越多，得到的活性炭就越多，適用于活性炭制備的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1：實施例1得到的活性炭的SEM圖。

圖2：實施例1得到的活性炭的XRD圖。

圖3：實施例1得到的活性炭的N₂吸附脫附圖。

圖4：實施例1得到的活性炭在不同放電電流密度下的比電容值。

具體實施方式

下面舉例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。

實施例1，ZnCl₂低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的ZnCl₂的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內(nèi)，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物,將制得的活性炭中間產(chǎn)物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射、氮氣吸脫附分析對所制備的活性炭進行理化性質(zhì)表征，結(jié)果見圖1、圖2和圖3，對所制備的活性炭材料進行超級電容器性能測試，結(jié)果見圖4。

圖1顯示，所制備的活性炭材料為片狀，圖2顯示，所制備的活性炭出現(xiàn)兩個很明顯的衍射峰，對應(yīng)碳材料的無定形結(jié)構(gòu)。N₂吸附脫附曲線如圖3所示，活性炭比表面積為1459m²·g^-1。對活性炭材料進行超級電容器性能測試，如圖4顯示，1A·g^-1放電電流密度下，比容量為380F·g^-1，50A·g^-1時電容仍保持為200F·g^-1。

實施例2，KCl/ZnCl₂低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KCl/ZnCl₂(KCl和ZnCl₂的摩爾質(zhì)量比為48/52)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內(nèi)，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物,將制得的活性炭中間產(chǎn)物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1280m²·g^-1，對有機染料品紅進行吸附測試，當(dāng)品紅溶液濃度為10mg·L^-1,24h后，活性炭對其基本吸附完全。

實施例3，KOH/NaOH低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KOH/NaOH(KOH和NaOH的摩爾質(zhì)量比為49/51)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內(nèi)，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物,將制得的活性炭中間產(chǎn)物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1600m²·g^-1，對對其進行吸附儲氫測試，在室溫(25℃)、2MPa時儲氫量為5.82wt％。

實施例4，KI/LiI低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KI/LiI(KI和LiI的摩爾質(zhì)量比為37/63)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內(nèi)，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物,將制得的活性炭中間產(chǎn)物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1200m²·g^-1，將其作為Pt納米粒子催化劑載體，對其進行測試，發(fā)現(xiàn)Pt/C具有高的催化甲醇電氧化性能。