本發(fā)明屬于鈮酸鹽材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：燒結(jié)陶瓷是采用粉末固態(tài)燒結(jié)的方法制備出的電介質(zhì)材料，由于其具有極高的介電常數(shù)、較好的溫度穩(wěn)定性、較小的漏電流密度，以及耐磨損、不易老化變質(zhì)等眾多優(yōu)點，但是在實際燒結(jié)過程中不可避免會在陶瓷中產(chǎn)生孔隙、雜質(zhì)富集于晶界和表面缺陷等，因此加入玻璃料，不僅有效降低了陶瓷的燒結(jié)溫度，節(jié)省能源，降低陶瓷的孔隙率，提高致密度，進(jìn)一步提高燒結(jié)陶瓷的絕緣性能與擊穿強(qiáng)度。鈮酸鹽玻璃陶瓷是目前研究最多的玻璃陶瓷之一，鈮元素的存在在可控結(jié)晶過程中極易形成含有鎢青銅的結(jié)晶相，提高鎢青銅的結(jié)晶相的比例，提高陶瓷的非線性光學(xué)、電學(xué)性能和介電性能。中國專利cn103204680b公開的鈮酸鹽微波介電陶瓷limnb3o9及其制備方法，將li2co3、mo和nb2o3的原始粉末按limnb3o9的化學(xué)式稱量配料，濕式球磨混合，在1000℃下預(yù)燒，與聚乙烯醇溶液粘結(jié)劑造粒雜質(zhì)，再次在1050-1100℃下燒結(jié)，得到的鈮酸鹽微波介電陶瓷的介電常數(shù)達(dá)37-41，品質(zhì)因數(shù)值高達(dá)55000-82000ghz，諧振頻率溫度系數(shù)小。中國專利cn105271761a公開的高儲能密度的鈮酸鹽基玻璃陶瓷儲能材料及其制備和應(yīng)用，將k2co3、srco3、nb2o5、sio2、al2o3、b2o3為原料，進(jìn)行行星球磨混料，在1500-1550℃下高溫融化形成熔漿，經(jīng)磨具固化形成薄片，再受控析晶，得到高儲能密度的鈮酸鹽基玻璃陶瓷儲能材料。中國專利cn102260044b公開的102260044b公開的一種儲能鈮酸鹽微晶比例基質(zhì)材料及其制備方法，將baco3、srco3、na2co3、nb2o5、sio2、h3bo3、tio2、baf2為原料，球磨，烘干，在1530-1550℃下保溫2-3h，再近固化、受控晶化得到鈮酸鍶鋇微晶玻璃電解質(zhì)材料，再噴涂金薄膜和涂覆中溫銀漿料，在600℃燒結(jié)固化得到微晶比例介質(zhì)材料。目前基于鈮酸鹽基玻璃陶瓷的研究較多，但是基于鈮酸鹽基玻璃陶瓷儲能薄膜方面的研究報道并不多見。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料及其制備方法，該材料包括頂電極、沉積介質(zhì)、基片和底電極，制備方法為：將pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2制作圓片儲能靶材；將beo、becl、nb2o5和sm2o3制作圓片發(fā)光靶材；將儲能材料和發(fā)光材料分別沉積于基片的表面，再通過光刻膠工藝和磁控濺射，在基片表面鍍金形成頂電極，基片底部表面鍍鋁，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。本發(fā)明制備的材料厚度小，材料組織的晶體致密無空隙，具有良好的介電常數(shù)和擊穿電場，還具有發(fā)光效應(yīng)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料，其特征在于，所述基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料包括頂電極、中間層和底電極，所述頂電極為鍍金的圓片儲能靶材，所述中間層為鍍金的圓片發(fā)光靶材，所述底電極為鍍鋁的硅基片，所述圓片儲能靶材由pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2構(gòu)成的鈮酸鹽陶瓷，所述圓片發(fā)光靶材由beo、becl、nb2o5和sm2o3鈮酸鹽陶瓷。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述圓片儲能靶材中pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.5-2：2-6:5-10:6-8。本發(fā)明還提供一種基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)將原料pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)研磨后，加熱熔融，在模具中成型為片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工得到圓片儲能靶材；(2)將beo、becl、nb2o5和sm2o3經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)研磨后，加熱熔融，在模具中成型為片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工得到圓片發(fā)光靶材；(3)清洗重?fù)焦枰r底，去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片，先將基片和步驟(1)制備的圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，在基片的表面沉積儲能層，再將步驟(2)制備的圓片發(fā)光靶材替代步驟(1)制備的圓片儲能靶材，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片；(4)通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在步驟(3)制備的基片表面鍍金3min，形成頂電極，在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，圓片儲能靶材中pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.5-2：2-6:5-10:6-8，所述圓片儲能靶材的直徑為50-55mm，厚度為2-5mm。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，可控結(jié)晶熱處理的工藝為：在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到900-1000℃，保溫3h。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，圓片發(fā)光靶材中be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.1-0.5:1，所述圓片發(fā)光靶材的直徑為50-55mm，厚度為2-5mm。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)或者步驟(2)中，在模具中成型為片狀物的制備工藝為：將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1400-1500℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，磁控濺射的真空度小于3.5×10-4pa，通入0-20pa的氧氣，沉積時間為0.5-2h。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，沉積介質(zhì)后的基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為25-1000℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，頂電極直徑為50-500μm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明制備的基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料的主要材料為鈮酸鹽玻璃薄膜，包括鈮酸鹽儲能材料和鈮酸鹽發(fā)光材料，兩種材料的厚度都介于50nm-2μm之間，而且兩種材料中析出的晶體致密無縫隙，鈮酸鹽儲能材料的介電常數(shù)達(dá)20-186，擊穿場強(qiáng)高達(dá)326kv/mm，且漏電流密度很好的控制在10-8a/cm2以內(nèi)，滿足微電子領(lǐng)域內(nèi)對器件漏電流的要求，而儲能密度可達(dá)16.3j/cm3，鈮酸鹽發(fā)光材料具有較高的熱學(xué)、力學(xué)穩(wěn)定性和較高的發(fā)光效率，在638nm和727nm波長區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰。(2)本發(fā)明制備的基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料中包括高儲能密度的鈮酸鹽薄膜和高發(fā)光效率的鈮酸鹽薄膜，將兩者與光刻技術(shù)和濺射技術(shù)結(jié)合，制備得到綜合性能優(yōu)異的高儲能密度發(fā)光儲能材料，在儲能領(lǐng)域和電致發(fā)光領(lǐng)域都有很好的應(yīng)用前景。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定，在附圖中：附圖1是基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1、鍍金層2、鈮酸鹽發(fā)光層3、鈮酸鹽儲能層4、基片5、鍍鋁層具體實施方式下面將結(jié)合具體實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。實施例1：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為4:6：20:40:30進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1420℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到900℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為52mm，厚度為5mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.1:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1500℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到1000℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為55mm，厚度為2mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜樱玫交Ｏ葘⒒蛨A片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入0pa的氧氣，沉積0.5h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入0pa的氧氣，沉積0.5h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為25℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為50μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。實施例2：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為6.2:9.4：15.6:31.2:37.6進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1450℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到950℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為53mm，厚度為2.5mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.3:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1400℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到950℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為50mm，厚度為3mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片。先將基片和圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入5pa的氧氣，沉積1h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入10pa的氧氣，沉積1h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為200℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為100μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。實施例3：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.8：3:8:7進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1430℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到940℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為52mm，厚度為3.5mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.3:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1460℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到930℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為52mm，厚度為3.5mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片。先將基片和圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入20pa的氧氣，沉積1.5h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入20pa的氧氣，沉積0.5h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為400℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為150μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。實施例4：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.8：4:8:7進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1400℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到1000℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為52mm，厚度為3mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.3:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1500℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到960℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為50mm，厚度為5mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片。先將基片和圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入10pa的氧氣，沉積0.5h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入20pa的氧氣，沉積0.5h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為100μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。實施例5：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.9：5:5:6進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1430℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到900℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為50-55mm，厚度為4mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.3:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1420℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到940℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為51mm，厚度為3.5mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片。先將基片和圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入20pa的氧氣，沉積1h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入5pa的氧氣，沉積2h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為800℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為200μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。實施例6：選擇純度不低于99.9％的pbo、srco3、na2co3、nb2o5和sio2為原料，按照pb2+、sr2+、na+、nb5+和si4+的摩爾比為1:1.9：5:9:8進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1500℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到950℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為54mm，厚度為3.5mm的表面光滑的圓片儲能靶材。選擇純度不低于99.9％的beo、becl、nb2o5和sm2o3為原料，按照be2+、cl、nb5+和sm3＝的摩爾比為5:3:0.4:1進(jìn)行配料，經(jīng)5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4h后，將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1500℃的高溫下保溫3h，形成熔融均勻的玻璃液，將玻璃液快速倒入500℃的金屬磨具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h，隨爐冷卻，得到片狀物，將片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，首先在600℃下保溫3h，再緩慢升溫到940℃，保溫3h使晶核均勻長大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過機(jī)械加工，包括切割、研磨、拋光，得到直徑為53mm，厚度為4.5mm的表面光滑的圓片發(fā)光靶材。依次用酒精、丙酮超聲清洗重?fù)焦杌?min，然后用氫氟酸腐蝕去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜?，得到基片。先將基片和圓片儲能靶材分別置于沉積腔室中，本底真空均＜3.5×10-4pa，通入10pa的氧氣，沉積0.5h，在基片的表面沉積儲能層，再將圓片發(fā)光靶材替代圓片儲能靶材，通入20pa的氧氣，沉積0.5h，在儲能層的表面沉積發(fā)光層，得到沉積介質(zhì)后的基片，將基片在快速退火爐中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為1000℃，升溫速度為10℃/s，保溫時間為10min，熱處理氣氛為氧氣，隨爐冷卻至常溫。通過光刻膠工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在基片表面鍍金3min，形成頂電極，頂電極直徑大小為500μm,在基片底部表面鍍鋁15min，形成底電極，形成基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料。經(jīng)檢測，實施例1-6制備的基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料在測試頻率為10khz和電壓布進(jìn)為0.05v下，得到的介電常數(shù)的結(jié)果如下所示：實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5實施例6介電常數(shù)9.1714.618.732.649.132.8漏電流(a/cm)8×10-67×10-92×10-98×10-82×10-81×10-9發(fā)光顏色紅色紅色紅色紅色紅色紅色由上表可見，本發(fā)明制備的基于鈮酸鹽的高儲能密度發(fā)光儲能材料的介電常數(shù)和漏電流良好，且具有良好的發(fā)光效應(yīng)。上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。當(dāng)前第1頁12