本發(fā)明屬于制冷器件領(lǐng)域，尤其是涉及一種室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

目前，制冷器件中所采用的制冷物質(zhì)主要是氟氯昂，由于氟氯昂會(huì)破壞大氣中的臭氧層和增加溫室效應(yīng)，繼而破壞生態(tài)環(huán)境。由于世界各國(guó)對(duì)環(huán)境的日益重視，停止氟氯昂的使用已是大勢(shì)所趨，因此必須開發(fā)出一種高效低成本和環(huán)境友好型的制冷技術(shù)?；陔娍ㄐ?yīng)的制冷技術(shù)近些年來(lái)受到眾多研究者的關(guān)注。電卡效應(yīng)是指，在極性材料中，施加和撤銷電場(chǎng)，材料所產(chǎn)生的可逆的溫度變化。2006年，由a.s.mischenko等人在pb(zr0.95ti0.05)o3薄膜中，位于居里溫度發(fā)現(xiàn)了很大的電卡效應(yīng)，在電場(chǎng)為e＝480kv/mm的電場(chǎng)強(qiáng)度下可以誘發(fā)出12k的溫度變化。隨后，b.neese等人發(fā)現(xiàn)在鐵電聚合物中，當(dāng)體系接近鐵電相轉(zhuǎn)變時(shí)，也可產(chǎn)生大的電卡效應(yīng)。這些結(jié)果均表明鐵電材料在電致制冷領(lǐng)域的光明的應(yīng)用前景。目前，關(guān)于電卡的研究主要集中在含鉛體系上，比如pb(zr,ti)o3,pb(mg1/3nb2/3)o3-pbtio3體系，但是鉛對(duì)環(huán)境的污染和人體的有害性是非常大的，因此研究無(wú)鉛弛豫鐵電材料材料的電卡效應(yīng)是非常有必要的。

近些年來(lái)，對(duì)于鈦酸鉍鈉基陶瓷的電卡效應(yīng)也有報(bào)道，但是主要存在兩個(gè)方面的問題：1)比如由f.l.goupil報(bào)道的0.18bi0.5na0.5tio3-0.82bi0.5k0.5tio3體系，雖然電場(chǎng)e＝2.2kv/mm誘發(fā)的溫度變化δt～0.7k，大電卡效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的溫度太高t＝160℃，并不適合實(shí)際化運(yùn)用。在0.94bi0.5na0.5tio3-0.06knbo3體系中，電場(chǎng)e＝5kv/mm誘發(fā)的溫度變化δt～0.8k，大電卡效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的溫度太高t＝120℃，同樣不適合實(shí)際化運(yùn)用。另外一方面，根據(jù)已有文獻(xiàn)報(bào)道，大多數(shù)酸鉍鈉基陶瓷的電卡效應(yīng)是通過(guò)間接測(cè)量法測(cè)量的(通過(guò)公式計(jì)算得到)，由于鈦酸鉍鈉基鐵電陶瓷是一個(gè)典型的弛豫鐵電體，間接測(cè)量法的運(yùn)用是不精確的。

中國(guó)專利cn102173788a公開了一種鈦酸鉍鈉基高應(yīng)變無(wú)鉛壓電陶瓷,還公開了這種鈦酸鉍鈉基高應(yīng)變無(wú)鉛壓電陶瓷的制備方法,用于解決現(xiàn)有的鉛基壓電陶瓷應(yīng)變量低的技術(shù)問題。技術(shù)方案是將分析純baco3、bi2o3、tio2、li2co3、na2co3按化學(xué)計(jì)量比為(na1-xlix)0.5bi0.5tio3-batio3配料,其中:0≤x≤0.09；將配料放入球磨罐中球磨,球磨混合料烘干后壓塊,預(yù)煅燒,取出煅燒的料打碎,再球磨、過(guò)篩；將過(guò)篩后的粉料預(yù)壓成片,然后等靜壓成型；成型后的圓片經(jīng)過(guò)燒結(jié),得到鈦酸鉍鈉基高應(yīng)變無(wú)鉛壓電陶瓷。上述專利所公開的一種鈦酸鉍鈉基高應(yīng)變無(wú)鉛壓電陶瓷，因其具有高的應(yīng)變特性，主要應(yīng)用在驅(qū)動(dòng)器等器件中，但是，該種壓電陶瓷不具有較高的電卡效應(yīng)，限制了其應(yīng)用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種室溫高電卡效應(yīng)的鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷材料的制備方法，該陶瓷中不含鉛，在生產(chǎn)，使用，廢棄的過(guò)程中不會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害，是一種環(huán)境友好型的鐵電制冷材料。同時(shí)，利用外加組元來(lái)調(diào)節(jié)鈦酸鉍鈉基陶瓷的弛豫特性。直接測(cè)量法測(cè)得的數(shù)據(jù)表明，在非各態(tài)歷經(jīng)和各態(tài)歷經(jīng)兩相共存時(shí)室溫下電卡效應(yīng)達(dá)到最大值～0.4k。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，采用以下步驟：

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料；

(2)按化學(xué)式(0.94-x)bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-x(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(0≤x≤0.24，優(yōu)選為0.08，化學(xué)式中的方框代表的是a位缺位)進(jìn)行稱料，加入無(wú)水乙醇進(jìn)行球磨，出料，烘干；

(3)將烘干的粉料在馬弗爐中煅燒兩次，然后于800～850℃保溫1～3h；

(4)將煅燒后的粉料進(jìn)行二次球磨，出料，烘干，再加入pva進(jìn)行造粒，并在4～6mpa的壓力下壓制成陶瓷圓片；

(5)將得到的陶瓷坯體在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在500～600℃保溫5～10h；

(6)排膠后的陶瓷坯體在1100～1200℃下進(jìn)行燒結(jié)，控制升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2h，自然冷卻到室溫后，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片，即為室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

兩次球磨均是在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行，在尼龍罐中加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)。

步驟(2)中球磨時(shí)間為6～8小時(shí)，步驟(4)中球磨時(shí)間為8～12小時(shí)。

步驟(2)與步驟(4)中的粉料在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在100～120℃。

步驟(4)在造粒時(shí)加入5wt％的pva。

步驟(6)中打磨后的陶瓷片還在正反兩面涂上高溫銀漿，在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在500～600℃溫度保溫0.5～1小時(shí)。

無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的配方組成對(duì)于其具有較高電卡效應(yīng)存在直接關(guān)系，初始組成bi0.5na0.5tio3-0.06batio3在電場(chǎng)的作用下是長(zhǎng)程鐵電相，通過(guò)摻入(sr0.7bi0.2□0.1)tio3這種物質(zhì)可以調(diào)制基體組成的弛豫特性，當(dāng)相組成位于非各態(tài)歷經(jīng)-各態(tài)歷經(jīng)相界附近時(shí)，兩相的能壘較低，高電場(chǎng)下的熵和零電場(chǎng)下的熵的差值最大，因而電卡效應(yīng)最大。繼續(xù)增加(sr0.7bi0.2□0.1)tio3時(shí)，組成的內(nèi)部自由電場(chǎng)增大，熵變會(huì)反而減少，此時(shí)電卡效應(yīng)相比較兩相共存時(shí)的電卡效應(yīng)會(huì)降低。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)該陶瓷中不含鉛，在生產(chǎn)，使用，廢棄的過(guò)程中不會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害，是一種環(huán)境友好型的鐵電制冷材料。

(2)本發(fā)明提出的三元系鈦酸鉍鈉基弛豫鐵電陶瓷室溫下具有較高的電卡效應(yīng)～0.4k，并且由于當(dāng)調(diào)節(jié)相組成位于各態(tài)歷經(jīng)-非各態(tài)歷經(jīng)相界附近時(shí)，由于兩相的能壘較低，所以獲得的電卡效應(yīng)最大。

(3)不同于單晶陶瓷，該種陶瓷體系在普通燒結(jié)下就可獲得。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的xrd圖譜；

圖2為實(shí)施例2制得的極化后的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的高溫介溫圖譜；

圖3為實(shí)施例3制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的電滯回線；

圖4為實(shí)施例4制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷(0.94-x)bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-x(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(0≤x≤0.24)在電場(chǎng)強(qiáng)度e＝6kv/mm的電卡效應(yīng)圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料。按化學(xué)式0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3進(jìn)行稱料，在尼龍罐中加入無(wú)水乙醇進(jìn)行球磨，出料，烘干。球磨時(shí)間為8小時(shí)，烘干溫度為120℃。將烘干后的粉料裝入剛玉坩堝中，搗實(shí)后蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，5℃/min升到850℃，保溫2小時(shí)，煅燒次數(shù)為兩次。

(2)將步驟(1)得到的合成的粉料二次球磨，出料，烘干。烘干溫度與步驟(1)相同，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將烘干的粉料加入適量的5wt％pva進(jìn)行造粒，并在4mpa的壓力下壓制成型，得到直徑為10mm，厚度為1mm的陶瓷圓片。

(3)將步驟(2)得到的陶瓷坯體放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，2℃/min升到在550℃后保溫10小時(shí)。

(4)將步驟(3)得到的排膠后的陶瓷坯體在1150℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2個(gè)小時(shí)。隨后自然冷卻到室溫，得到鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

(5)將步驟(4)得到的燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的陶瓷薄片。在陶瓷的兩面均勻地披上高溫銀漿，隨后放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，5℃/min升到600℃后保溫半個(gè)小時(shí)。

(6)將燒出來(lái)的陶瓷片用研缽磨成粉狀后進(jìn)行xrd測(cè)試。

圖1為的實(shí)施例1所制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的xrd衍射圖譜，結(jié)果如圖1所示，相結(jié)構(gòu)均表明為單一的abo3結(jié)構(gòu)。內(nèi)附的sem圖表明制得的陶瓷片結(jié)構(gòu)緊密，無(wú)氣孔。

實(shí)施例2

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料。按化學(xué)式0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3進(jìn)行稱料，在尼龍罐中加入無(wú)水乙醇進(jìn)行球磨，出料，烘干。球磨時(shí)間為8小時(shí)，烘干溫度為120℃。將烘干后的粉料裝入剛玉坩堝中，搗實(shí)后蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，5℃/min升到850℃，保溫2小時(shí)，煅燒次數(shù)為兩次。

(2)將步驟(1)得到的合成的粉料二次球磨，出料，烘干。烘干溫度與步驟(1)相同，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將烘干的粉料加入適量的5wt％pva進(jìn)行造粒，并在4mpa的壓力下壓制成型，得到直徑為10mm，厚度為1mm的陶瓷圓片。

(3)將步驟(2)得到的陶瓷坯體放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，2℃/min升到在550℃后保溫10小時(shí)。

(4)將步驟(3)得到的排膠后的陶瓷坯體在1150℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2個(gè)小時(shí)。隨后自然冷卻到室溫，得到鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

(5)將步驟(4)得到的燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的陶瓷薄片。在陶瓷的兩面均勻地披上高溫銀漿，隨后放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，5℃/min升到600℃后保溫半個(gè)小時(shí)。

(6)極化后的陶瓷片的介電溫譜需要將陶瓷片極化，待極化完畢之后將陶瓷片用無(wú)水乙醇清洗干凈。

圖2為的實(shí)施例2所制得極化后的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的介電溫譜。從介電溫譜圖中可以我們可以明顯觀察到該組分具有介電彌散特性，是一種典型的弛豫性鐵電體。

實(shí)施例3

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料。按化學(xué)式0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3進(jìn)行稱料，在尼龍罐中加入無(wú)水乙醇進(jìn)行球磨，出料，烘干。球磨時(shí)間為8小時(shí)，烘干溫度為120℃。將烘干后的粉料裝入剛玉坩堝中，搗實(shí)后蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，5℃/min升到850℃，保溫2小時(shí)，煅燒次數(shù)為兩次。

(2)將步驟(1)得到的合成的粉料二次球磨，出料，烘干。烘干溫度與步驟(1)相同，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將烘干的粉料加入適量的5wt％pva進(jìn)行造粒，并在4mpa的壓力下壓制成型，得到直徑為10mm，厚度為1mm的陶瓷圓片。

(3)將步驟(2)得到的陶瓷坯體放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，2℃/min升到在550℃后保溫10小時(shí)。

(4)將步驟(3)得到的排膠后的陶瓷坯體在1150℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2個(gè)小時(shí)。隨后自然冷卻到室溫，得到鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

(5)將步驟(4)得到的燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的陶瓷薄片。在陶瓷的兩面均勻地披上高溫銀漿，隨后放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，5℃/min升到600℃后保溫半個(gè)小時(shí)。

圖3為的實(shí)施例3所制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的電滯回線。該電滯回線表現(xiàn)出“夾持”狀特征，是一種典型的各態(tài)歷經(jīng)-非各態(tài)歷經(jīng)兩相共存的弛豫性鐵電體。

實(shí)施例4

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料。按化學(xué)式(0.94-x)bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-x(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(0≤x≤0.24)進(jìn)行稱料，在尼龍罐中加入無(wú)水乙醇進(jìn)行球磨，出料，烘干。球磨時(shí)間為8小時(shí)，烘干溫度為120℃。將烘干后的粉料裝入剛玉坩堝中，搗實(shí)后蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，5℃/min升到850℃，保溫2小時(shí)，煅燒次數(shù)為兩次。

(2)將步驟(1)得到的合成的粉料二次球磨，出料，烘干。烘干溫度與步驟(1)相同，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將烘干的粉料加入適量的5wt％pva進(jìn)行造粒，并在4mpa的壓力下壓制成型，得到直徑為10mm，厚度為1mm的陶瓷圓片。

(3)將步驟(2)得到的陶瓷坯體放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，2℃/min升到在550℃后保溫10小時(shí)。

(4)將步驟(3)得到的排膠后的陶瓷坯體在1150℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2個(gè)小時(shí)。隨后自然冷卻到室溫，得到鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

(5)將步驟(4)得到的燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的陶瓷薄片。在陶瓷的兩面均勻地披上高溫銀漿，隨后放入馬弗爐中進(jìn)行排膠，5℃/min升到600℃后保溫半個(gè)小時(shí)。

(6)將步驟(5)得到的陶瓷片先進(jìn)行極化，隨后放入絕熱裝置中，通過(guò)絕熱量熱儀來(lái)探測(cè)施加/撤銷電場(chǎng)所引起的溫度變化。

圖4為的實(shí)施例4所制得的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷(0.94-x)bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-x(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(0≤x≤0.24)，在6kv/mm電場(chǎng)的作用下，電場(chǎng)所誘導(dǎo)的溫度變化隨外界溫度變化的曲線。從中我們可以看出，0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3的電卡效應(yīng)最強(qiáng)～0.4k。由于各態(tài)歷經(jīng)-非各態(tài)歷經(jīng)兩相共存，能量勢(shì)壘較低，零電場(chǎng)下的熵和高電場(chǎng)下的熵的差值最大，因而電卡效應(yīng)最強(qiáng)。

表一為本發(fā)明的體系和最近報(bào)道的一些體系電卡效應(yīng)的對(duì)比，從中我們可以看出本發(fā)明的體系比其他一些體系具有更高的電卡效應(yīng)，雖然有些體系的電卡效應(yīng)稍高，但是最大電卡對(duì)應(yīng)的溫度太高，不適于實(shí)際應(yīng)用，而且有些材料中含有鉛，對(duì)環(huán)境造成很大污染。以上數(shù)據(jù)表明了鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷是一種優(yōu)良的電卡材料，有利于高制冷效率的固態(tài)制冷系統(tǒng)的開發(fā)。

表一

實(shí)施例5

室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，采用以下步驟：

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料；

(2)按化學(xué)式0.94bi0.5na0.5tio3-0.06batio3進(jìn)行稱料，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨6h，出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在100℃；

(3)將烘干的粉料在馬弗爐中煅燒兩次，然后于800℃保溫3h；

(4)將煅燒后的粉料進(jìn)行二次球磨，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨8h，然后出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在100℃，再加入5wt％的pva進(jìn)行造粒，并在4mpa的壓力下壓制成陶瓷圓片；

(5)將得到的陶瓷坯體在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在500℃保溫10h；

(6)排膠后的陶瓷坯體在1100℃下進(jìn)行燒結(jié)，控制升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2h，自然冷卻到室溫后，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片，即為室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

實(shí)施例6

室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，采用以下步驟：

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料；

(2)按化學(xué)式0.86bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.08(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(化學(xué)式中的方框代表的是a位缺位)進(jìn)行稱料，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨7h，出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在110℃；

(3)將烘干的粉料在馬弗爐中煅燒兩次，然后于800℃保溫2h；

(4)將煅燒后的粉料進(jìn)行二次球磨，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨9h，然后出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在110℃，再加入5wt％的pva進(jìn)行造粒，并在5mpa的壓力下壓制成陶瓷圓片；

(5)將得到的陶瓷坯體在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在550℃保溫8h；

(6)排膠后的陶瓷坯體在1100℃下進(jìn)行燒結(jié)，控制升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2h，自然冷卻到室溫后，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，打磨后的陶瓷片還在正反兩面涂上高溫銀漿，在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在500℃溫度保溫1小時(shí)，得到表面光亮平整的薄陶瓷片，即為室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

實(shí)施例7

室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的制備方法，采用以下步驟：

(1)選取純度為大于99％的原料bi2o3，na2co3，baco3，srco3，tio2作為鈦酸鉍鈉基無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷的原料；

(2)按化學(xué)式0.7bi0.5na0.5tio3-0.06batio3-0.24(sr0.7bi0.2□0.1)tio3(化學(xué)式中的方框代表的是a位缺位)進(jìn)行稱料，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨8h，出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在120℃；

(3)將烘干的粉料在馬弗爐中煅燒兩次，然后于850℃保溫1h；

(4)將煅燒后的粉料進(jìn)行二次球磨，加入無(wú)水乙醇和二氧化鋯球作為球磨介質(zhì)進(jìn)行球磨12h，然后出料，在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，溫度控制在120℃，再加入5wt％的pva進(jìn)行造粒，并在6mpa的壓力下壓制成陶瓷圓片；

(5)將得到的陶瓷坯體在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在600℃保溫5h；

(6)排膠后的陶瓷坯體在1200℃下進(jìn)行燒結(jié)，控制升溫速度2℃/min，并且在最高溫保溫2h，自然冷卻到室溫后，將燒結(jié)后的陶瓷片用不同粒度的砂紙進(jìn)行打磨，打磨后的陶瓷片還在正反兩面涂上高溫銀漿，在馬弗爐中進(jìn)行排膠，在600℃溫度保溫0.5小時(shí)，得到表面光亮平整的薄陶瓷片，即為室溫高電卡效應(yīng)的無(wú)鉛弛豫鐵電陶瓷。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。