本發(fā)明涉及一種黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

黑磷是一種多層的晶體結(jié)構(gòu)，類似于石墨。具有許多優(yōu)異的性能，如較高的載流子遷移率、明顯的各向異性、以及可由層數(shù)調(diào)控帶隙寬度，被認(rèn)為是最具有潛力應(yīng)用于儲能和半導(dǎo)體領(lǐng)域的二維材料。目前研究表明通過液相分離法可以得到單層或者多層的黑磷納米片。貴金屬納米粒子由于其獨(dú)特的性能已廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。貴金屬納米粒子的催化活性是取決于納米粒子的分散性和表面性能。由于貴金屬納米粒子的性能顯著依賴于其聚集狀態(tài)、尺寸和分布等, 為了使其尺寸均一、分散均勻, 選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)幕w材料來控制貴金屬納米粒子的分散和沉積大小十分重要。因此，急需一種合理高效的制備方法，將黑磷納米片和貴金屬納米粒子有效的結(jié)合起來，形成同時(shí)具有二者優(yōu)異的物理化學(xué)特性的復(fù)合材料，拓寬其在儲能、電化學(xué)傳感、電催化等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)的存在的不足，提供了簡單高效的黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料的制備方法，利用原位法在黑磷納米片的表面上吸附貴金屬納米粒子，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，使得復(fù)合材料具有更廣泛的應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

該方法具體包括如下步驟：

1)稱取20 mL濃度為1~2 mg/mL的黑磷納米片的有機(jī)溶劑分散液，加入20 mL水，混合液超聲2 h；

2)然后邊攪拌邊加入20-30 mg PdCl₂，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至9-10，攪拌2-3 h；

3)靜置10~12h后，再逐滴向步驟2)得到的混合液中滴加300-350 mL濃度為1 mg/mL的新鮮KBH₄水溶液；

4)清洗過濾后，烘干（烘干溫度為40 ℃～80 ℃，時(shí)間為10～12 h）后得到黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料。

步驟1)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、NMP和DMF中的任一種。

優(yōu)選地，本發(fā)明步驟2)NaOH調(diào)節(jié)pH值為10。

優(yōu)選地，所述1 mg/mL的KBH₄的水溶液滴加320 mL 。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料的制備方法，利用原位法在黑磷納米片的表面上吸附貴金屬納米粒子，實(shí)現(xiàn)貴金屬納米粒子有效的吸附在黑磷納米片的表面。利用貴金屬納米粒子的催化性能和黑磷納米片特殊的導(dǎo)電性能的協(xié)調(diào)效應(yīng)，可以應(yīng)用于電催化、電化學(xué)傳感、超級電容器等領(lǐng)域。目前沒有任何的文獻(xiàn)和專利報(bào)道過此方法。因此本發(fā)明的制備方法填補(bǔ)了這一空白，在黑磷納米片的復(fù)合物制備方法中具有廣泛的的應(yīng)用性。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得的鈀納米粒子和黑磷納米片復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡（SEM）照片；

圖2為實(shí)施例1制得的鈀納米粒子和黑磷納米片復(fù)合材料的EDS能譜中Pd元素、O元素、Cl元素和P元素的分布圖；

圖3為本發(fā)明方法中采用的原位還原法制備的鈀納米粒子和黑磷納米片復(fù)合材料與黑磷納米片的CV測試曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不僅僅限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

1)稱取20mL濃度為1mg/mL的黑磷納米片的乙醇分散液，加入20ml水，混合液超聲2h；

2)然后邊攪拌邊加入25mgPdCl₂，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至10，攪拌2.5h；

3)靜置12h后，再逐滴向步驟2)得到的混合液滴加300mL的1mg/mL的KBH₄水溶液；

4)清洗過濾后，烘干后得到黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料。

實(shí)施例2

1)稱取20mL濃度為2mg/mL的黑磷納米片的NMP分散液，加入20ml水，混合液超聲2 h；

2)然后邊攪拌邊加入25mg PdCl₂，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至10，攪拌2.5h；

3)靜置10 h后，再逐滴向步驟2)得到的混合液滴加320 mL的1 mg/mL的KBH₄水溶液；

4)清洗過濾后，烘干后得到黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料。

實(shí)施例3

1)稱取20mL濃度為1.5mg/mL的黑磷納米片的DMF分散液，加入20ml水，混合液超聲2h；

2)然后邊攪拌邊加入30 mg PdCl₂，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至9，攪拌3 h；

3)靜置11 h后，再逐滴向步驟2)得到的混合液滴加350 mL的1 mg/mL的KBH₄水溶液；

4)清洗過濾后，烘干后得到黑磷納米片與貴金屬納米粒子復(fù)合材料。

采用內(nèi)-氧化還原探針系統(tǒng)[Fe(CN)₆]^3? 對樣品進(jìn)行電化學(xué)行為的研究。不同的電極表面修飾物會有不同的動力學(xué)響應(yīng)。當(dāng)裸電極表面被黑磷量子點(diǎn)和鈀與黑磷量子點(diǎn)的復(fù)合材料裝飾后，峰值電流（I_p）增加，與此同時(shí)，兩個(gè)被修飾過的電極的值降低。如圖 3 是 BPS、 bare GCE 和 Pd/BPS 在5.0 mM [Fe(CN)₆]^3? 溶液中，50 mV/s 掃描速率下測試的 CV 圖。從圖中可以看出，其峰電位差從 86 mV 減小到 75 mV，峰電流是呈現(xiàn)依次增加的趨勢，Pd/BPS電子轉(zhuǎn)移速率最大。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。