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一種二氟磷酸鋰的合成方法與流程

文檔序號:12686120閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于,制備步驟為:

1)常溫下分別將P2O5、含鋰無機(jī)鹽和干燥的有機(jī)溶劑加入到密閉的反應(yīng)釜,密封攪拌并降溫至-50~-30℃,再用干燥惰性氣體置換釜內(nèi)氣氛三次,待釜內(nèi)水分含量小于1ppm后,升溫至95℃~105℃,升壓至0.7 MPa ~0.85MPa;再通入POF3,攪拌下反應(yīng)5~15小時(shí),反應(yīng)溫度為60℃~180℃,反應(yīng)壓力為0.5 MPa ~2.5MPa;所述POF3與P2O5和含鋰無機(jī)鹽的摩爾比為1:0~1.5:1~5;

2)然后將反應(yīng)釜溫度降到室溫并卸壓后過濾,得到濾液,減壓蒸餾除去溶劑,剩下的固體重結(jié)晶后過濾得到晶體,真空干燥后即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的含鋰無機(jī)鹽為無水LiF或LiOH。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的干燥惰性氣體為水含量小于 1ppm 的氮?dú)?、氬氣或氦氣?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為醚類有機(jī)溶劑、腈類有機(jī)溶劑、碳酸酯有機(jī)溶劑中的一種或兩種以上的任意比例的混合溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的醚類有機(jī)溶劑為甲醚、乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二甘醇 二甲醚、苯甲醚、苯乙醚、四氫呋喃中的一種或兩種以上的任意比例的混合溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的腈類有機(jī)溶劑為乙腈、丙腈、丁腈中的一種或兩種以上的任意比例的混合溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的碳酸酯有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯中的一種或兩種以上的任意比例的混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為吡啶、三乙胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺中的一種或兩種以上的任意比例的混合溶劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的POF3和含鋰無機(jī)鹽的摩爾比為1:1.3~3。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟磷酸鋰的合成方法,其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為95℃~105℃,反應(yīng)壓力為0.7 MPa ~0.9MPa,反應(yīng)時(shí)間為5~7小時(shí)。

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