本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，尤其是一種利用溶劑熱法合成單分散刺球狀納米fe3o4的方法。

背景技術(shù)：

納米四氧化三鐵（fe3o4）磁性粒子因其具有獨(dú)特的磁效應(yīng)、表面效應(yīng)等，是應(yīng)用最為廣泛的軟磁性材料之一，又因其具有超順磁性，在外磁場(chǎng)作用下固、液相的分離十分簡(jiǎn)單，可省去離心、過濾等復(fù)雜操作，因此在磁流體、細(xì)胞分離、蛋白質(zhì)提純、靶向給藥系統(tǒng)及腫瘤的診斷與治療等方面成為納米磁性材料領(lǐng)域和功能材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

在過去的十幾年里，各種制備納米fe3o4的方法倍受關(guān)注，到目前為止，已經(jīng)發(fā)展了多種合成方法，如水熱法（溶劑熱）、沉淀氧化法、微乳液法、溶膠凝膠法、高溫分解法、等離子合成法、射線輻射合成法等。

顆粒形貌和尺寸分散性是影響納米fe3o4磁性粒子應(yīng)用最為關(guān)鍵的兩個(gè)因素，直接決定著納米fe3o4的物化性質(zhì)，包括磁、光、電、熱以及催化活性等。制備高質(zhì)量的納米fe3o4磁性粒子仍然是擺在科技工作者面前的重要研究課題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種單分散刺球狀納米fe3o4的制備方法，簡(jiǎn)化生產(chǎn)條件，實(shí)現(xiàn)單分散刺球狀納米fe3o4的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：該單分散刺球狀納米fe3o4的制備方法是以五羰基鐵為鐵源、甲醇既為溶劑也為還原劑，在溶劑熱條件下，一步合成單分散刺球狀納米fe3o4；具體步驟如下：將五羰基鐵加入到甲醇溶劑中，常溫常壓下，攪拌得到黃色澄清溶液；將黃色澄清溶液充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用乙醇和去離子水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，干燥，得到黑色產(chǎn)品，即為單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品。

其中，五羰基鐵和甲醇溶劑的體積比為1:25。

其中，反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的40%-80%，以5℃/分的加熱速率升溫至反應(yīng)溫度170-200℃，并在該溫度下反應(yīng)6-12小時(shí)。

其中，溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌，并70℃干燥3小時(shí)。

本發(fā)明的制備原理是：在溶劑熱條件下，甲醇溶劑具有較弱的還原性質(zhì)，將五羰基鐵還原成四氧化三鐵納米晶，形成的四氧化三鐵納米晶因粒徑小、比表面積大、表面能高，最終自發(fā)聚集形成刺球狀納米fe3o4。

本發(fā)明的有益效果是：

1、將傳統(tǒng)工藝中合成納米fe3o4的鐵源（比如：硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵等）替換為五羰基鐵，采用簡(jiǎn)單的溶劑熱工藝一步便獲得高質(zhì)量單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品，本方法工藝和所需要生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。

2、所合成的納米fe3o4為刺球形，粒徑均一，約為500nm，產(chǎn)品純度高，分散性好。

3、在本反應(yīng)體系中，五羰基鐵為唯一鐵源，甲醇溶劑既為溶劑也為還原劑，反應(yīng)中無額外表面活性劑。

附圖說明

圖1為單分散刺球狀納米fe3o4的掃描電鏡照片。

圖2為單分散刺球狀納米fe3o4的x射線衍射圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，但實(shí)施例不能理解為是對(duì)技術(shù)方案的限制。

實(shí)施例1：將五羰基鐵以體積比1:25加入到甲醇溶劑中，常溫常壓下，攪拌得到黃色澄清溶液；將黃色澄清溶液充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的40%，以5℃/分的加熱速率升溫至反應(yīng)溫度170℃，并在該溫度反應(yīng)6小時(shí)；將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用乙醇和去離子水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，70℃干燥3小時(shí)，得到黑色產(chǎn)品，即為單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品。

實(shí)施例2：將五羰基鐵以體積比1:25加入到甲醇溶劑中，常溫常壓下，攪拌得到黃色澄清溶液；將黃色澄清溶液充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的60%，以5℃/分的加熱速率升溫至反應(yīng)溫度180℃，并在該溫度反應(yīng)8小時(shí)；將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用乙醇和去離子水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，70℃干燥3小時(shí)，得到黑色產(chǎn)品，即為單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品。

實(shí)施例3：將五羰基鐵以體積比1:25加入到甲醇溶劑中，常溫常壓下，攪拌得到黃色澄清溶液；將黃色澄清溶液充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的80%，以5℃/分的加熱速率升溫至反應(yīng)溫度200℃，并在該溫度反應(yīng)12小時(shí)；將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用乙醇和去離子水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，70℃干燥3小時(shí)，得到黑色產(chǎn)品，即為單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品。

實(shí)施例4：將五羰基鐵以體積比1:25加入到甲醇溶劑中，常溫常壓下，攪拌得到黃色澄清溶液；將黃色澄清溶液充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的70%，以5℃/分的加熱速率升溫至反應(yīng)溫度190℃，并在該溫度反應(yīng)10小時(shí)；將溶劑熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用乙醇和去離子水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌，70℃干燥3小時(shí)，得到黑色產(chǎn)品，即為單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品。

實(shí)施例1-4所得的單分散刺球狀納米fe3o4產(chǎn)品的掃描電鏡照片如圖1所示，其x射線衍射圖如圖2所示。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種單分散刺球狀納米Fe3O4的制備方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域，是將五羰基鐵和甲醇溶劑混合后充填在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，再將反應(yīng)獲得的黑色產(chǎn)品離心分離，得單分散刺球狀納米Fe3O4。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品純度高，粒徑均一，分散性好，非常適合大規(guī)?；a(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：程志鵬;張璐;褚效中;仲慧;徐繼明;張莉莉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：淮陰師范學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.27
技術(shù)公布日：2017.08.18