本發(fā)明涉及一種在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法，屬于鉻鹽制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

重鉻酸鉀晶體主要在化學(xué)工業(yè)中用作生產(chǎn)鉻鹽產(chǎn)品如三氧化二鉻等的主要原料?；鸩窆I(yè)用作制造火柴頭的氧化劑。搪瓷工業(yè)用于制造搪瓷瓷釉粉，使搪瓷成綠色。玻璃工業(yè)用作著色劑。印染工業(yè)用作媒染劑。香料工業(yè)用作氧化劑等。另外，它還是測試水體化學(xué)耗氧量（cod）的重要試劑之一。其酸性水溶液可以檢測乙醇，遇到乙醇會(huì)迅速生成藍(lán)綠色三價(jià)cr離子。酸化的重鉻酸鉀可將乙醇氧化并變色，以檢驗(yàn)司機(jī)是否酒后駕駛。

現(xiàn)有的生產(chǎn)重鉻酸鉀晶體的方法有，由重鉻酸鈉(或母液)和洗液稀釋，加熱至沸，加入理論量的氯化鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，加入少量氯酸鈉，用液堿調(diào)ph值為5，再加入少量硫酸鋁使雜質(zhì)絮凝，經(jīng)澄清分離除去雜質(zhì)，將清液冷卻結(jié)晶，固液分離，水洗，干燥制得。但在制備重鉻酸鈉的過程中現(xiàn)行的鉻酸鈉的生產(chǎn)主要采用加入鈣質(zhì)填料的na2co3焙燒法。其特征大都是利用石灰石，白云石以及部分返渣作為填料，以保證回轉(zhuǎn)窯順行。反應(yīng)溫度一般都在1100-1200℃之間。加入鈣質(zhì)填料帶來了許多嚴(yán)重的問題，對(duì)環(huán)境帶來了很大的污染，而且能耗高。

為了克服上述問題，不同的國家都進(jìn)行了大量的研究，提出了很多不同研究思路。雖然都在一定程度上做出了改善，但是并沒有降低反應(yīng)溫度，提高鉻的轉(zhuǎn)化率。

為此，本文作者提出了一種在微波場中鉻鐵礦與碳酸鈉氧化焙燒制備重鉻酸鉀晶體的方法，主要是利用了鉻鐵礦與碳酸鈉具有良好的吸波性能，大大降低了反應(yīng)溫度和提高了鉻鐵礦的利用率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法。本發(fā)明反應(yīng)溫度低，鉻的轉(zhuǎn)化率高，工藝流程短，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將粒度小于0.75μm鉻鐵礦粉末與碳酸鈉固體按質(zhì)量比為0.5～1.4:1.7～2.5混合均勻，微波加熱至溫度為750℃反應(yīng)大于60min，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫得到氧化焙燒產(chǎn)物；

（2）將步驟（1）得到的氧化焙燒產(chǎn)物研磨至粉末狀后按照液固比為3～5:0.5～1.5ml/g加入水超聲浸出得到鉻酸鈉溶液，鉻酸鈉溶液通過過濾去除雜質(zhì)fe2o3固體；

（3）將經(jīng)步驟（2）去除雜質(zhì)fe2o3固體的鉻酸鈉溶液加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至7～8，過濾分離后得到去除雜質(zhì)al2o3的鉻酸鈉溶液；繼續(xù)加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至小于5，按照鉻酸鈉溶液與kcl固體的液固比為2～5:0.7～1.5ml/g加入kcl固體，最后經(jīng)蒸發(fā)冷縮、冷卻晶體過濾、洗滌、干燥可得到重鉻酸鉀晶體。

所述步驟（2）中超聲浸出的超聲功率為100～200w，超聲波頻率為20khz。

本發(fā)明的有益效果是：

1、與常規(guī)加熱相比，本反應(yīng)的升溫速率更快，溫度低，使用的是碳酸鈉，避免了高堿度的腐蝕性，使得生產(chǎn)耗能大大降低，從而降低了生產(chǎn)成本。

2、與常規(guī)浸出相比，超聲波浸出可實(shí)現(xiàn)鉻酸鈉的高效分離。

3、本發(fā)明除了主元素鉻元素之外，也可實(shí)現(xiàn)鉻鐵礦中其他元素fe-al-si的綜合利用。

4、本發(fā)明重鉻酸鉀晶體的純度高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

該在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將粒度小于0.75μm鉻鐵礦粉末（鉻鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分：cr2o341.66%、fe2o314.11%、al2o312.60%、mgo10.11%和sio24.34%）與碳酸鈉固體按質(zhì)量比為0.5:1.7混合均勻，微波加熱至溫度為750℃反應(yīng)100min，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫得到氧化焙燒產(chǎn)物；

（2）將步驟（1）得到的氧化焙燒產(chǎn)物研磨至粉末狀后按照液固比為3:1.5ml/g，加入水超聲浸出得到鉻酸鈉溶液，鉻酸鈉溶液通過過濾去除雜質(zhì)fe2o3固體；其中超聲浸出的超聲功率為100w，超聲波頻率為20khz；

（3）將經(jīng)步驟（2）去除雜質(zhì)fe2o3固體的鉻酸鈉溶液加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至7～8，過濾分離后得到去除雜質(zhì)al2o3的鉻酸鈉溶液；繼續(xù)加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至小于5，按照鉻酸鈉溶液與kcl固體的液固比2:1.5ml/g加入kcl固體，最后經(jīng)蒸發(fā)冷縮、冷卻晶體過濾、洗滌、干燥可得到重鉻酸鉀晶體。

重鉻酸鉀晶體的純度為67.4%，而通過現(xiàn)有技術(shù)采用鉻鐵礦為原料得到重鉻酸鉀晶體的純度僅為47.7%。

實(shí)施例2

該在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將粒度小于0.75μm鉻鐵礦粉末（鉻鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分：cr2o341.66%、fe2o314.11%、al2o312.60%、mgo10.11%和sio24.34%）與碳酸鈉固體按質(zhì)量比為1.4:2.5混合均勻，微波加熱至溫度為750℃反應(yīng)120min，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫得到氧化焙燒產(chǎn)物；

（2）將步驟（1）得到的氧化焙燒產(chǎn)物研磨至粉末狀后按照液固比為5:0.5ml/g加入水超聲浸出得到鉻酸鈉溶液，鉻酸鈉溶液通過過濾去除雜質(zhì)fe2o3固體；其中超聲浸出的超聲功率為200w，超聲波頻率為20khz。

（3）將經(jīng)步驟（2）去除雜質(zhì)fe2o3固體的鉻酸鈉溶液加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至7～8，過濾分離后得到去除雜質(zhì)al2o3的鉻酸鈉溶液；繼續(xù)加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至小于5，按照鉻酸鈉溶液與kcl固體的液固比為5:0.7ml/g加入kcl固體，最后經(jīng)蒸發(fā)冷縮、冷卻晶體過濾、洗滌、干燥可得到重鉻酸鉀晶體。

重鉻酸鉀晶體的純度為69.3%，而通過現(xiàn)有技術(shù)采用鉻鐵礦為原料得到重鉻酸鉀晶體的純度僅為48.4%。

實(shí)施例3

該在微波場中鉻鐵礦制備重鉻酸鉀晶體的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將粒度小于0.75μm鉻鐵礦粉末（鉻鐵礦包括以下質(zhì)量百分比組分：cr2o341.66%、fe2o314.11%、al2o312.60%、mgo10.11%和sio24.34%）與碳酸鈉固體按質(zhì)量比為1.0:2.0混合均勻，微波加熱至溫度為750℃反應(yīng)120min，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫得到氧化焙燒產(chǎn)物；

（2）將步驟（1）得到的氧化焙燒產(chǎn)物研磨至粉末狀后按照液固比為4:1.0ml/g加入水超聲浸出得到鉻酸鈉溶液，鉻酸鈉溶液通過過濾去除雜質(zhì)fe2o3固體；其中超聲浸出的超聲功率為150w，超聲波頻率為20khz；

（3）將經(jīng)步驟（2）去除雜質(zhì)fe2o3固體的鉻酸鈉溶液加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至7～8，過濾分離后得到去除雜質(zhì)al2o3的鉻酸鈉溶液；繼續(xù)加入ch3cooh調(diào)節(jié)ph至小于5，按照鉻酸鈉溶液與kcl固體的液固比為3:1.2ml/g加入kcl固體，最后經(jīng)蒸發(fā)冷縮、冷卻晶體過濾、洗滌、干燥可得到重鉻酸鉀晶體。

重鉻酸鉀晶體的純度為68.3%，而通過現(xiàn)有技術(shù)采用鉻鐵礦為原料得到重鉻酸鉀晶體的純度僅為47.9%。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。