本發(fā)明涉及功能陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

鈦酸鋇是制備多層陶瓷電容器的重要介電材料。不進(jìn)行摻雜的鈦酸鋇陶瓷的燒結(jié)溫度較高，室溫相對介電常數(shù)較小，介電損耗較大，在相變處存在較強(qiáng)的介電峰。這些不利因素限制了鈦酸鋇陶瓷的應(yīng)用，因而需要通過摻雜改性等方法改善鈦酸鋇的容溫變化率、調(diào)控晶粒尺寸分布、降低介電損耗，使它的電學(xué)性能符合電子陶瓷行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

如申請?zhí)枮閏n201510377085.x的中國專利公開了錫鈦酸鋇陶瓷及其制備方法，依照配方bati1-xsno3調(diào)整錫取代鈦酸鋇陶瓷的配比，采用固相燒結(jié)技術(shù)，以碳酸鋇、氧化錫和氧化鈦為原料，再經(jīng)過混合球磨、低溫預(yù)燒和高溫?zé)Y(jié)后，得到錫鈦酸鋇陶瓷。該方法制備的錫鈦酸鋇陶瓷的介電調(diào)諧率較高，但是介電常數(shù)較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷及其應(yīng)用，該錫鈦酸鋇厚膜陶瓷具有較高的介電常數(shù)。

本發(fā)明提供了一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷，由以下方法制得：

將sno2、tio2和baco3混合，依次進(jìn)行球磨、烘干和燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物；

將所述燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑混合，滾磨，得到預(yù)混物；

將所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑混合，滾磨，得到流延漿料，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；塑化劑選自鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯；分散劑為辛基酚聚氧乙烯醚；

將所述流延漿料流延，得到膜帶；

將所述膜帶燒結(jié)，得到錫鈦酸鋇厚膜陶瓷。

優(yōu)選地，所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的厚度為45～55μm。

優(yōu)選地，所述流延漿料的粘度為4#蔡恩杯15～30s。

優(yōu)選地，所述溶劑為乙醇和丁酮的混合物。

優(yōu)選地，所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的厚度為50μm。

優(yōu)選地，所述膜帶燒結(jié)的溫度為1310～1350℃；所述膜帶燒結(jié)的時(shí)間為2.5～3.5h。

優(yōu)選地，所述sno2、部分粘結(jié)劑和部分分散劑的質(zhì)量比為1.5～6：1：1。

優(yōu)選地，所述sno2、剩余粘結(jié)劑、塑化劑和剩余分散劑的質(zhì)量比為1.5～6：3～5：2～3：0.8～1.2。

優(yōu)選地，所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的具體組成為basn0.05ti0.95o3、basn0.10ti0.90o3、basn0.15ti0.85o3或basn0.20ti0.80o3。

本發(fā)明提供了一種上述技術(shù)方案所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在多層陶瓷電容器制備中的應(yīng)用。

本發(fā)明提供了一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷，由以下方法制得：將sno2、tio2和baco3混合，依次進(jìn)行球磨、烘干和燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物；將所述燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑混合，滾磨，得到預(yù)混物；將所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑混合，滾磨，得到流延漿料，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；塑化劑選自鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯；分散劑為辛基酚聚氧乙烯醚；將所述流延漿料流延，得到膜帶；將所述膜帶燒結(jié)，得到錫鈦酸鋇厚膜陶瓷。本發(fā)明提供的錫鈦酸鋇厚膜陶瓷首先通過固相法合成錫鈦酸鋇，再通過采用特定粘結(jié)劑、塑化劑和分散劑制備流延漿料，通過流延法制得，該方法制得的厚膜陶瓷其具有較高的介電常數(shù)，另外還具有較高的擊穿場強(qiáng)度；在理論計(jì)算中的絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕明顯上升，說明其具有大的電卡效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的介電常數(shù)為21000～34000；錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在12mv/m的電場下的熵變?chǔ)膕，最大值達(dá)到2.02j·kg^-1·k^-1；錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在12mv/m的電場下的絕熱溫變?chǔ)膖，最大值達(dá)到1.80k。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的燒結(jié)產(chǎn)物的xrd譜圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的sem圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的介溫關(guān)系曲線圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的變溫電致回線圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖曲線圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕曲線圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷，由以下方法制得：

將sno2、tio2和baco3混合，依次進(jìn)行球磨、烘干和燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物；

將所述燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑混合，滾磨，得到預(yù)混物；

將所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑混合，滾磨，得到流延漿料，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；塑化劑選自鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯；分散劑為辛基酚聚氧乙烯醚；

將所述流延漿料流延，得到膜帶；

將所述膜帶燒結(jié)，得到錫鈦酸鋇厚膜陶瓷。

本發(fā)明提供的錫鈦酸鋇厚膜陶瓷首先通過固相法合成錫鈦酸鋇，再通過采用特定粘結(jié)劑、塑化劑和分散劑制備流延漿料，通過流延法制得，該方法制得的厚膜陶瓷其具有較高的介電常數(shù)，另外還具有較高的擊穿場強(qiáng)度；在理論計(jì)算中的絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕明顯上升，說明其具有大的電卡效應(yīng)。

本發(fā)明將sno2、tio2和baco3混合，依次進(jìn)行球磨、烘干和燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物。在本發(fā)明，所述sno2、tio2和baco3的質(zhì)量比優(yōu)選為6～27：2～11：0.8～1.2。本發(fā)明優(yōu)選在本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的球磨罐中進(jìn)行球磨；所述球磨時(shí)采用的溶劑優(yōu)選為酒精；球磨時(shí)優(yōu)選采用直徑為8cm和12cm的圓形鋯球進(jìn)行球磨；球磨時(shí)采用的鋯球、原料總質(zhì)量和溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為3～5：0.8～1.2：0.8～1.2，更優(yōu)選為4：1：1。所述球磨的時(shí)間優(yōu)選為22～26h，更優(yōu)選為24h。將球磨后的原料在60℃下的烘箱中烘干。本發(fā)明優(yōu)選將烘干后的球磨產(chǎn)物過篩備用；優(yōu)選過70目篩。本發(fā)明優(yōu)選將過篩的粉末燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物；所述過篩的粉末燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1200～1300℃；所述過篩的時(shí)間優(yōu)選為2～3h。

本發(fā)明對燒結(jié)產(chǎn)物進(jìn)行xrd分析，觀察是否有雜相雜峰生成。

得到燒結(jié)產(chǎn)物后，本發(fā)明優(yōu)選將燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑混合，滾磨，得到預(yù)混物。在本發(fā)明中，所述燒結(jié)產(chǎn)物、部分粘結(jié)劑和部分分散劑的質(zhì)量比優(yōu)選為25～50：0.8～2.0：0.8～2.0。燒結(jié)產(chǎn)物滾磨優(yōu)選采用直徑為3mm、1mm和0.5mm的鋯球；直徑為3mm、1mm和0.5mm的鋯球的質(zhì)量比為2：1:1；所述直徑為3mm、1mm和0.5mm鋯球的總質(zhì)量與所述sno2、tio2和baco3總質(zhì)量的比優(yōu)選為4～6：1。在本發(fā)明中，所述燒結(jié)產(chǎn)物滾磨時(shí)采用的粘結(jié)劑優(yōu)選選自聚乙烯醇縮丁醛(pvb)；所述燒結(jié)產(chǎn)物滾磨時(shí)采用的分散劑優(yōu)選為辛基酚聚氧乙烯醚；更優(yōu)選為型號x100的辛基酚聚氧乙烯醚。所述sno2、部分粘結(jié)劑和部分分散劑的質(zhì)量比優(yōu)選為25～50：2～8：0.8～1.2。所述燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑滾磨的時(shí)間優(yōu)選為22～26h，更優(yōu)選為24h。

得到預(yù)混物后，本發(fā)明將所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑混合，滾磨，得到流延漿料。在本發(fā)明中，所述粘結(jié)劑優(yōu)選為聚乙烯醇縮丁醛；所述聚乙烯醇縮丁醛的型號為b72或b76或b79。塑化劑選自鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯；分散劑為辛基酚聚氧乙烯醚。在本發(fā)明中，所述sno2、剩余粘結(jié)劑、塑化劑和剩余分散劑的質(zhì)量比為1.5～6：3～5：2～3：0.8～1.2，更優(yōu)選為1.5～6：4：2：1。所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑滾磨的時(shí)間優(yōu)選為22～26h，更優(yōu)選為24h。

得到流延漿料后，本發(fā)明將所述流延漿料流延，得到膜帶。本發(fā)明優(yōu)選采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的流延機(jī)進(jìn)行流延。在本發(fā)明中，所述流延漿料的粘度優(yōu)選為4#蔡恩杯15～30s。

得到膜帶后，本發(fā)明將所述膜帶燒結(jié)，得到錫鈦酸鋇厚膜陶瓷，所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的厚度為45～55μm。本發(fā)明優(yōu)選在膜帶燒結(jié)前進(jìn)行熱壓；本發(fā)明優(yōu)選在本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的熱等靜壓機(jī)中進(jìn)行熱壓；所述熱壓的溫度優(yōu)選為55～65℃，更優(yōu)選為60℃；所述熱壓的時(shí)間優(yōu)選為5～7min，更優(yōu)選為6min。在本發(fā)明中，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1310～1350℃，更優(yōu)選為1325℃；所述膜帶燒結(jié)的時(shí)間優(yōu)選為2.5～3.5h，更優(yōu)選為3h。

本發(fā)明制備的錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的厚度為45～55μm，優(yōu)選為50μm。厚膜陶瓷的厚度較薄，相應(yīng)的介電常數(shù)和擊穿場強(qiáng)變高，在理論計(jì)算中的絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕明顯上升。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明提供的厚膜陶瓷在12mv/m的電場下的熵變?chǔ)膕，最大值達(dá)到2.02j·kg-¹·k-¹；在12mv/m的電場下的絕熱溫變?chǔ)膖，最大值達(dá)到1.8k。

本發(fā)明制備的厚膜陶瓷的組成為basnxti1-xo3，0＜x≤0.2；在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，所述厚膜陶瓷的具體組成為basn0.05ti0.95o3、basn0.10ti0.90o3、basn0.15ti0.85o3或basn0.20ti0.80o3。

本發(fā)明采用掃描電子顯微鏡觀察陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)，包括晶粒大小，均勻程度。本發(fā)明利用介溫關(guān)系測試儀測出它的介電常數(shù)與溫度的關(guān)系。施加合適的電場并且改變溫度得到變溫的電致回線并且計(jì)算其電卡效應(yīng)。

本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在多層陶瓷電容器制備中的應(yīng)用。本發(fā)明提供的錫鈦酸鋇厚膜陶瓷具有較大的電卡效應(yīng)，可以制作制冷器件。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷及其應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

以下實(shí)施例中，所述的實(shí)驗(yàn)藥品為純度為99％的tio2，純度為99.5％的sno2和濃度為99％的baco3。

實(shí)施例1

用天平稱量sno21.50g、tio215.33g和baco339.87g，將原料放入球磨罐中，球磨罐中的鋯球：原料：酒精比為4:1:1，球磨24h，之后烘干原料，將原料研磨過70目的篩。后將原料在1250℃下燒結(jié)2h，得到燒結(jié)產(chǎn)物，之后用日本理學(xué)原位分析型x射線衍射儀測量xrd觀察無雜相雜峰，見圖1中曲線(a)，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的燒結(jié)產(chǎn)物的xrd譜圖，由圖1中曲線(a)可以看出：實(shí)施例1制備的燒結(jié)產(chǎn)物中無雜相雜峰。

將粉料進(jìn)行二次球磨，此次球磨鋯球直徑分別為3mm，1mm和0.5mm，其質(zhì)量配比為2:1:1，總共200g，同時(shí)加入1g分散劑，1g粘結(jié)劑pvb，配比乙醇和丁酮1:1，各25g。待滾磨24h后，再加入1g分散劑，4g粘結(jié)劑pvb，2g塑化劑，同時(shí)根據(jù)黏稠度適當(dāng)添加溶劑的量。24h后，即可將配好的漿料進(jìn)行流延，調(diào)整流延機(jī)的轉(zhuǎn)速為50r/min，根據(jù)黏稠度適當(dāng)調(diào)整刀口的參數(shù)，流延完后將膜帶進(jìn)行剪切，在熱等靜壓機(jī)中保持60℃熱壓6min，然后將膜帶在1325℃下燒結(jié)3h，得到厚膜陶瓷basn0.05ti0.95o3。

本發(fā)明采用日本日立公司生產(chǎn)的s-3400n(ii)型掃描電子顯微鏡拍攝晶粒圖片如圖2中(a)，圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的sem圖。由圖2中(a)可以看出：晶粒尺寸在20～50μm，比較致密。

本發(fā)明用惠普的介溫關(guān)系測試儀測試其介溫關(guān)系如圖3中(a)，圖3為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的介溫關(guān)系曲線圖，由圖3中(a)中可以看出，實(shí)施例1制備的厚膜陶瓷的介電常數(shù)最大值達(dá)到23026。

本發(fā)明采用美國radiantrt-66a標(biāo)準(zhǔn)鐵電測試系統(tǒng)加12mv/m的電場，厚膜陶瓷的變溫電致回線如圖4中(a)所示，圖4為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的變溫電致回線圖；由圖4中(a)可以得出：隨著溫度升高，極化強(qiáng)度變化明顯，最大的極化強(qiáng)度達(dá)到23.3μc/cm²。

本發(fā)明理論計(jì)算絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕如圖5中曲線a和圖6中曲線a，其中，圖5為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖曲線圖，圖6為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕曲線圖，由圖5中曲線a可以得出：實(shí)施例1制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖為0.47k；由圖6中曲線a可以得出：實(shí)施例1制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕為0.58j·kg^-1·k^-1。

實(shí)施例1制備的厚膜陶瓷的厚度為50μm，可以應(yīng)用與多層陶瓷電容器的制備中。

實(shí)施例2

用天平稱量sno23.03g、tio214.52g、baco339.87g，將原料放入球磨罐中，球磨罐中的鋯球：原料：酒精比為4:1:1，球磨24h，之后烘干原料，將原料研磨過70目的篩。后將原料在1250℃下燒結(jié)2h，得到燒結(jié)產(chǎn)物，之后用日本理學(xué)原位分析型x射線衍射儀測量xrd觀察無雜相雜峰，見圖1中曲線(b)。由圖1中曲線(b)可以看出：實(shí)施例2制備的燒結(jié)產(chǎn)物中無雜相雜峰。

將粉料進(jìn)行二次球磨，此次球磨鋯球?yàn)?mm，1mm，0.5mm的，配比2：1:1，總共200g，同時(shí)加入1g分散劑，1g粘結(jié)劑pvb，配比乙醇和丁酮1:1，各25g。待滾磨24h后，再加入1g分散劑，4g粘結(jié)劑pvb，2g塑化劑，同時(shí)根據(jù)黏稠度適當(dāng)添加溶劑的量。24h后，即可將配好的漿料進(jìn)行流延，調(diào)整流延機(jī)的轉(zhuǎn)速為50r/min，根據(jù)黏稠度適當(dāng)調(diào)整刀口的參數(shù)，流延完后將膜帶進(jìn)行剪切，在熱等靜壓機(jī)中保持60℃熱壓6min，然后將膜帶在1325℃下燒結(jié)3h，得到厚膜陶瓷basn0.10ti0.90o3。

本發(fā)明采用日本日立公司生產(chǎn)的s-3400n(ii)型掃描電子顯微鏡拍攝晶粒圖片如圖2中(b)，圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的sem圖。由圖2中(b)可以看出：晶粒大小在10μm左右，比較致密。

本發(fā)明用惠普的介溫關(guān)系測試儀測試其介溫關(guān)系如圖3中(b)，圖3為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的介溫關(guān)系曲線圖，由圖3中(b)中可以看出，實(shí)施例2制備的厚膜陶瓷的介電常數(shù)最大值達(dá)到33051。

本發(fā)明采用美國radiantrt-66a標(biāo)準(zhǔn)鐵電測試系統(tǒng)加12mv/m的電場，厚膜陶瓷的變溫電致回線如圖4中(b)所示；由圖4中(b)可以得出：隨著溫度升高，極化強(qiáng)度變化明顯，最大的極化強(qiáng)度達(dá)到22.4μc/cm²。

本發(fā)明理論計(jì)算絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕如圖5中曲線b和圖6中曲線b，由圖5中曲線b可以得出：實(shí)施例2制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖為1.00k；由圖6中曲線b可以得出：實(shí)施例2制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕為1.16j·kg^-1·k^-1。

實(shí)施例2制備的厚膜陶瓷的厚度為50μm，可以應(yīng)用與多層陶瓷電容器的制備中。

實(shí)施例3

用天平稱量sno24.54g、tio213.71g、baco339.87g，將原料放入球磨罐中，球磨罐中的鋯球：原料：酒精比為4:1:1，球磨24h，之后烘干原料，將原料研磨過70目的篩。后將原料在1250℃下燒結(jié)2h，得到燒結(jié)產(chǎn)物，之后用日本理學(xué)原位分析型x射線衍射儀測量xrd觀察無雜相雜峰，見圖1中曲線(c)，由圖1中曲線(c)可以看出：實(shí)施例3制備的燒結(jié)產(chǎn)物中無雜相雜峰。

將粉料進(jìn)行二次球磨，此次球磨鋯球?yàn)?mm，1mm，0.5mm的，配比2：1:1，總共200g，同時(shí)加入1g分散劑，1g粘結(jié)劑pvb，配比乙醇和丁酮1:1，各25g。待滾磨24h后，再加入1g分散劑，4g粘結(jié)劑pvb，2g塑化劑，同時(shí)根據(jù)黏稠度適當(dāng)添加溶劑的量。24h后，即可將配好的漿料進(jìn)行流延，調(diào)整流延機(jī)的轉(zhuǎn)速為50r/min,根據(jù)黏稠度適當(dāng)調(diào)整刀口的參數(shù)，流延完后將膜帶進(jìn)行剪切，在熱等靜壓機(jī)中保持60℃熱壓6min，然后將膜帶在1325℃下燒結(jié)3h，得到厚膜陶瓷basn0.15ti0.85o3。

本發(fā)明采用日本日立公司生產(chǎn)的s-3400n(ii)型掃描電子顯微鏡拍攝晶粒圖片如圖2中(c)，圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的sem圖。由圖2中(c)可以看出：晶粒尺寸在20～30μm，比較致密。

本發(fā)明用惠普的介溫關(guān)系測試儀測試其介溫關(guān)系如圖3中(c)，圖3為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的介溫關(guān)系曲線圖，由圖3中(c)中可以看出，實(shí)施例3制備的厚膜陶瓷的介電常數(shù)最大值達(dá)到21137。

本發(fā)明采用美國radiantrt-66a標(biāo)準(zhǔn)鐵電測試系統(tǒng)加12mv/m的電場，厚膜陶瓷的變溫電致回線如圖4中(c)所示；由圖4中(c)可以得出：隨著溫度升高，極化強(qiáng)度變化明顯，最大的極化強(qiáng)度達(dá)到21.7μc/cm²。

本發(fā)明理論計(jì)算絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕如圖5中曲線c和圖6中曲線c，由圖5中曲線c可以得出：實(shí)施例3制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖為1.80k；由圖6中曲線c可以得出：實(shí)施例3制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕為2.02j·kg^-1·k^-1。

實(shí)施例3制備的厚膜陶瓷的厚度為51μm，可以應(yīng)用與多層陶瓷電容器的制備中。

實(shí)施例4

用天平稱量sno26.06g，tio212.90g、baco339.87g，將原料放入球磨罐中，球磨罐中的鋯球：原料：酒精比為4:1:1，球磨24h，之后烘干原料，將原料研磨過70目的篩。后將原料在1250℃下燒結(jié)2h，得到燒結(jié)產(chǎn)物，之后用日本理學(xué)原位分析型x射線衍射儀測量xrd觀察無雜相雜峰，見圖1中曲線(d)，由圖1中曲線(d)可以看出：實(shí)施例4制備的燒結(jié)產(chǎn)物中無雜相雜峰。

將粉料進(jìn)行二次球磨，此次球磨鋯球?yàn)?mm，1mm，0.5mm的，配比2：1:1，總共200g，同時(shí)加入1g分散劑，1g粘結(jié)劑pvb，配比乙醇和丁酮1:1，各25g。待滾磨24h后，再加入1g分散劑，4g粘結(jié)劑pvb，2g塑化劑，同時(shí)根據(jù)黏稠度適當(dāng)添加溶劑的量。24h后，即可將配好的漿料進(jìn)行流延，調(diào)整流延機(jī)的轉(zhuǎn)速為50r/min，根據(jù)黏稠度適當(dāng)調(diào)整刀口的參數(shù)，流延完后將膜帶進(jìn)行剪切，在熱等靜壓機(jī)中保持60℃熱壓6min，然后將膜帶在1325℃下燒結(jié)3h，得到厚膜陶瓷basn0.20ti0.80o3。

本發(fā)明采用日本日立公司生產(chǎn)的s-3400n(ii)型掃描電子顯微鏡拍攝晶粒圖片如圖2中(d)，圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的sem圖。由圖2中(d)可以看出：晶粒尺寸在30～40μm，比較致密。

本發(fā)明采用惠普的介溫關(guān)系測試儀測試其介溫關(guān)系如圖3中(d)，圖3為本發(fā)明實(shí)施例1～4制備的厚膜陶瓷的介溫關(guān)系曲線圖，由圖3中(d)中可以看出，實(shí)施例4制備的厚膜陶瓷的介電常數(shù)最大值達(dá)到21137。

本發(fā)明采用美國radiantrt-66a標(biāo)準(zhǔn)鐵電測試系統(tǒng)加12mv/m的電場，厚膜陶瓷的變溫電致回線如圖4中(d)所示；由圖4中(d)可以得出：隨著溫度升高，極化強(qiáng)度變化明顯，最大的極化強(qiáng)度達(dá)到8.6μc/cm²。

本發(fā)明理論計(jì)算絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕如圖5中曲線d和圖6中曲線d，由圖5中曲線d可以得出：實(shí)施例4制備的厚膜陶瓷的絕熱溫變?chǔ)膖為0.85k；由圖6中曲線d可以得出：實(shí)施例4制備的厚膜陶瓷的熵變?chǔ)膕為0.88j·kg^-1·k^-1。

實(shí)施例4制備的厚膜陶瓷的厚度為49μm，可以應(yīng)用與多層陶瓷電容器的制備中。

由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種錫鈦酸鋇厚膜陶瓷，由以下方法制得：將sno2、tio2和baco3混合，依次進(jìn)行球磨、烘干和燒結(jié)，得到燒結(jié)產(chǎn)物；將所述燒結(jié)產(chǎn)物與部分粘結(jié)劑、部分分散劑混合，滾磨，得到預(yù)混物；將所述預(yù)混物與剩余粘結(jié)劑、塑化劑、剩余分散劑、溶劑混合，滾磨，得到流延漿料，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛；塑化劑選自鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯；分散劑為辛基酚聚氧乙烯醚；將所述流延漿料流延，得到膜帶；將所述膜帶燒結(jié)，得到錫鈦酸鋇厚膜陶瓷。本發(fā)明提供的錫鈦酸鋇厚膜陶瓷首先通過固相法合成錫鈦酸鋇，再通過采用特定粘結(jié)劑、塑化劑和分散劑制備流延漿料，通過流延法制得，該方法制得的厚膜陶瓷其具有較高的介電常數(shù)，另外還具有較高的擊穿場強(qiáng)度；在理論計(jì)算中的絕熱溫變?chǔ)膖和熵變?chǔ)膕明顯上升，說明其具有大的電卡效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：錫鈦酸鋇厚膜陶瓷的介電常數(shù)為21000～34000；錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在12mv/m的電場下的熵變?chǔ)膕，最大值達(dá)到2.02j·kg^-1·k^-1；錫鈦酸鋇厚膜陶瓷在12mv/m的電場下的絕熱溫變?chǔ)膖，最大值達(dá)到1.80k。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。