本發(fā)明屬于屬于陶瓷葉輪制造領(lǐng)域，具體涉及一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法。

背景技術(shù)：

化工、石油及核電站經(jīng)常需要將高溫、強(qiáng)酸堿性溶液或具有腐蝕性的液態(tài)金屬泵入或泵出，金屬材質(zhì)的葉輪很容易受到腐蝕，迫切需要一種耐高溫、耐腐蝕、耐磨損的陶瓷葉輪。SiC陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫力學(xué)性能，如高的抗彎強(qiáng)度、優(yōu)良的抗氧化性、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數(shù)，而且高溫力學(xué)性能(強(qiáng)度、抗蠕變性等)是已知陶瓷材料中最佳的。熱壓燒結(jié)、無(wú)壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)的材料，其高溫強(qiáng)度可一直維持到1600℃，是陶瓷材料中高溫強(qiáng)度最好的材料。抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的。但由于SiC陶瓷分子結(jié)構(gòu)的鍵合特點(diǎn)，導(dǎo)致其缺乏塑性變形能力，表現(xiàn)出較大的脆性，難以成型大尺寸、復(fù)雜形狀的陶瓷部件，從而嚴(yán)重影響了其作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用。

美國(guó)橡樹嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室于20世紀(jì)90年代初發(fā)明了一種膠態(tài)快速成型技術(shù)，即凝膠注模成型技術(shù)。該技術(shù)將傳統(tǒng)的粉體成型工藝與聚合物化學(xué)結(jié)合起來(lái)，把高分子單體的聚合反應(yīng)特點(diǎn)應(yīng)用到粉體成型領(lǐng)域中。其技術(shù)原理是利用有機(jī)單體在聚合成三維網(wǎng)狀聚合物的同時(shí)，將分散均勻的粉體懸浮液中的顆粒包裹，從而使之原位固化，形成具有粉體與高分子物質(zhì)復(fù)合結(jié)構(gòu)的坯體。該工藝具有所需設(shè)備簡(jiǎn)單、成型坯體組成均勻、缺陷少、不易變形、近凈尺寸成型復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)件及實(shí)用性強(qiáng)等突出優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。目前，凝膠注模成型技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于A12O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷結(jié)構(gòu)件的生產(chǎn)體系中。

采用凝膠注模工藝方法可以獲得強(qiáng)度較高的陶瓷濕坯，但在制備直徑在350mm以上的SiC陶瓷葉輪過(guò)程中，因其尺寸較大，形狀過(guò)于復(fù)雜，且坯體含水量較大，水分體積占比一般達(dá)到35～70%，大大增加了脫模后濕坯的干燥難度，增加了干燥時(shí)間，拉長(zhǎng)了生產(chǎn)周期，降低了生產(chǎn)效率。并且經(jīng)常因?yàn)闇囟?、濕度控制不?dāng)或者干燥過(guò)程中支撐不合理，而使坯體表面龜裂或產(chǎn)生熱應(yīng)力變形，造成干坯中存在較多缺陷，最終影響燒結(jié)體的性能。干燥過(guò)程中水分都是從葉輪表面蒸發(fā)，但是當(dāng)葉輪直徑大于350mm后，葉片可高達(dá)90～150mm、葉輪中間面厚度可達(dá)15～30mm，很容易在葉輪各個(gè)方向上產(chǎn)生較大的水分溶度梯度差，從而引起葉輪坯體各部分（尤其是各葉片連接處）的不一致收縮，造成葉輪內(nèi)部的開裂、變形等缺陷。

為解決上述問題，中國(guó)專利（專利號(hào)CN101486579A）采用低分子量的醇類、酮類、醛類和醚類有機(jī)質(zhì)溶液來(lái)對(duì)凝膠注模濕坯進(jìn)行液相干燥。但是，低分子量干燥溶液中的小分子鏈在液相干燥過(guò)程中很容易滲透進(jìn)入SiC陶瓷濕坯，致使干燥效果低下，干燥不徹底。另外，該專利（專利號(hào)CN101486579A）并沒有對(duì)復(fù)雜形狀的SiC陶瓷濕坯進(jìn)行相應(yīng)的支撐處理，容易導(dǎo)致SiC葉輪濕坯在干燥過(guò)程中因支撐不當(dāng)而出現(xiàn)變形、開裂等缺陷。此外，該專利（專利號(hào)CN101486579A）液相干燥后，直接將濕坯在空氣中自然干燥，沒有進(jìn)行濕度控制，也極易造成自然干燥過(guò)程中的開裂；中國(guó)專利（CN102887711A）同樣采用低分子量的乙醇和丙三醇配制干燥溶液，乙醇分子在液相干燥過(guò)程中也很容易滲透進(jìn)入SiC濕坯的多孔結(jié)構(gòu)中，降低干燥效果。另外，該專利（CN102887711A）采用過(guò)于松軟的長(zhǎng)絨毛地毯作為支撐介質(zhì)，容易使葉輪濕坯因得不到與其復(fù)雜形狀相匹配的有力支撐而在干燥收縮過(guò)程中開裂；文獻(xiàn)（doi:10.3390/ma8074344）雖然采用聚乙醇等高分子量的有機(jī)質(zhì)溶液作為干燥劑，但沒有對(duì)凝膠注模濕坯進(jìn)行支撐處理，不能用于干燥具有復(fù)雜形狀的大尺寸SiC陶瓷葉輪濕坯。所以，目前還沒有大尺寸復(fù)雜形狀SiC陶瓷葉輪濕坯的無(wú)缺陷干燥方法，有必要開發(fā)新的干燥工藝和方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，所述方法首先配置高濃度的聚乙二醇干燥液，然后將葉輪濕坯和惰性支撐托盤浸入干燥液中，完成第一階段干燥，繼而放入恒溫、恒濕干燥箱內(nèi)完成第二階段干燥。

進(jìn)一步地，所述方法包括以下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液；

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量，直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體；

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量，直至葉輪不再減重；

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇PEG2000～20000；所述干燥劑加入量體積百分?jǐn)?shù)為20～55％；

進(jìn)一步地，所述稱量的干燥劑為聚乙二醇優(yōu)選為PEG6000；

進(jìn)一步地，所述干燥劑加入量體積百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為35%；

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中間斷時(shí)間為4～15小時(shí)；

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為5～20℃/min；干燥溫度為65～99℃；干燥濕度為55～100%；

進(jìn)一步地，所述升溫速率優(yōu)選為8℃/min；

進(jìn)一步地，所述干燥溫度優(yōu)選為80℃，干燥濕度優(yōu)選為90%；

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中間斷為4～15小時(shí)；

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中間斷為4～15小時(shí)；

本發(fā)明的有益效果如下：

（1）采用聚乙醇作為干燥劑，大分子鏈的溶質(zhì)分子不易滲透進(jìn)陶瓷濕坯的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，使干燥程度較為徹底；

（2）葉輪濕坯在干燥的第一階段水分含量大、坯體強(qiáng)度低，干燥初期很容易由于重力原因?qū)е氯~輪濕坯出現(xiàn)裂紋，PEG溶液浮力較大，有效減緩葉輪自身重力導(dǎo)致的開裂傾向；

（3）采用與葉輪濕坯形狀相匹配的硬質(zhì)支撐托盤，避免干燥過(guò)程中因濕坯收縮導(dǎo)致的變形、開裂等缺陷的產(chǎn)生；

（4）大大降低大尺寸葉輪濕坯的干燥難度，可以制備直徑350mm以上的大尺寸葉輪；

（5）該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，生產(chǎn)周期短，效率高。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對(duì)本發(fā)明有更好的了解，在下文對(duì)本發(fā)明的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)沒有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。下面為本發(fā)明的舉出最佳實(shí)施例：

本發(fā)明提供一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，所述方法首先配置高濃度的聚乙二醇干燥液，然后將葉輪濕坯和惰性支撐托盤浸入干燥液中，完成第一階段干燥，繼而放入恒溫、恒濕干燥箱內(nèi)完成第二階段干燥，所述方法包括以下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液；

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量，直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體；

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量，直至葉輪不再減重。

所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇PEG2000～20000；所述干燥劑加入量體積百分?jǐn)?shù)為20～55％。

所述稱量的干燥劑為聚乙二醇優(yōu)選為PEG6000。

所述干燥劑加入量體積百分?jǐn)?shù)優(yōu)選為35%。

所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為5～20℃/min；干燥溫度為65～99℃；干燥濕度為55～100%。

所述升溫速率優(yōu)選為8℃/min。

所述干燥溫度優(yōu)選為80℃，干燥濕度優(yōu)選為90%。

所述步驟（2）中間斷時(shí)間為4～15小時(shí)。

所述步驟（3）中間斷時(shí)間為4～15小時(shí)。

本發(fā)明的技術(shù)原理如下：

凝膠注模成型出的SiC陶瓷葉輪濕坯，在干燥的第一階段最容易開裂。第一階段采用聚乙二醇液相干燥，使得干燥環(huán)境更為溫和，干燥更為均勻。同時(shí)，相比于小分子量配制成的干燥溶液，PEG溶液浮力較大，可以減緩濕坯由于自身重力而產(chǎn)生的開裂傾向。PEG溶液可以與水互溶，表面張力低于水，且溶液中水分的化學(xué)勢(shì)低于葉輪坯體中水分的化學(xué)勢(shì)，即葉輪坯體中水分的滲透壓高于PEG溶液中水分的滲透壓。據(jù)此，葉輪坯體中的水分可以逐漸滲透進(jìn)PEG溶液中，當(dāng)葉輪坯體中水分的滲透壓和PEG溶液中水分的滲透壓趨于一致時(shí)，液相干燥完成。另外，大分子鏈的溶質(zhì)分子不易滲透進(jìn)陶瓷濕坯的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，使干燥程度較為徹底。當(dāng)?shù)谝浑A段的液相干燥完成后，因濕坯已具有一定強(qiáng)度，同時(shí)水分含量較少，第二階段干燥可以放置于恒溫、恒濕中，在較高的溫度范圍（65～99℃）內(nèi)快速干燥。

實(shí)施例1

一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，具體包括如下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液。

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間4小時(shí)），直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體。

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間4小時(shí)），直至不再減重。

所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇（PEG2000），干燥劑加入量為25％（體積百分?jǐn)?shù)）。

所述步驟（2）中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。

所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為5℃/min，干燥溫度為65℃，干燥濕度為80%。

干燥完成后，經(jīng)測(cè)試，葉輪坯體強(qiáng)度為43.47MPa。

實(shí)施例2

一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，具體包括如下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液。

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間6小時(shí)），直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體。

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間6小時(shí)），直至不再減重。

所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇（PEG4000），干燥劑加入量為30％（體積百分?jǐn)?shù)）。

所述步驟（2）中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。

所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為10℃/min，干燥溫度為85℃，干燥濕度為90%。

干燥完成后，經(jīng)測(cè)試，葉輪坯體強(qiáng)度為44.75MPa。

實(shí)施例3

一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，具體包括如下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液。

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間15小時(shí)），直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體。

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間15小時(shí)），直至不再減重。

所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇（PEG6000），干燥劑加入量為35％（體積百分?jǐn)?shù)）。

所述步驟（2）中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。

所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為8℃/min，干燥溫度為99℃，干燥濕度為95%。

干燥完成后，經(jīng)測(cè)試，葉輪坯體強(qiáng)度為51.29MPa。

實(shí)施例4

一種凝膠注模成型SiC陶瓷葉輪濕坯的干燥方法，具體包括如下步驟：

（1）按比例稱量干燥劑，然后將所稱量的干燥劑加入去離子水中，配置出不同濃度的干燥溶液。

（2）將SiC陶瓷葉輪濕坯放到與其形狀匹配的硬質(zhì)支撐托盤上，然后將托盤和葉輪濕坯完全浸泡到步驟（1）所述干燥溶液中，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間8小時(shí)），直至葉輪不再減重，可得液相干燥后葉輪坯體。

（3）用去離子水沖洗步驟（2）中所述經(jīng)液相干燥后的葉輪坯體，然后將坯體放入箱式干燥器中，控制干燥溫度和濕度，間斷稱量葉輪重量（間隔時(shí)間8小時(shí)），直至不再減重。

所述步驟（1）中所稱量的干燥劑為聚乙二醇（PEG20000），干燥劑加入量為40％（體積百分?jǐn)?shù)）。

所述步驟（2）中的支撐托盤為環(huán)氧樹脂托盤。

所述步驟（3）中的箱式干燥器為控濕、控溫干燥器，升溫速率為20℃/min，干燥溫度為99℃，干燥濕度為100%。

干燥完成后，經(jīng)測(cè)試，葉輪坯體強(qiáng)度為42.89MPa。

以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實(shí)施方式的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。