本發(fā)明涉及一種二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯由于具有許多獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，如量子隧道效應(yīng)、雙極化電場(chǎng)效應(yīng)、超大的理論比表面積等優(yōu)點(diǎn)，是一種重要的新興材料。石墨烯是自然界已知最薄、強(qiáng)度最高的材料，為六邊形碳環(huán)組成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)，碳原子間為sp2雜化。二硫化鉬是一種類石墨烯過渡金屬硫化物，具有由兩層硫原子和一層鉬原子所組成的三明治夾心結(jié)構(gòu)。由于其優(yōu)良的性能，二硫化鉬材料也被廣泛地應(yīng)用于光催化劑、電化學(xué)生物傳感器、超級(jí)電容器及光學(xué)器件等方面。通過將石墨烯和二硫化鉬復(fù)合在一起，可以充分發(fā)揮兩者的優(yōu)良性能，應(yīng)用在光探測(cè)器、光伏器件、光調(diào)制器、光偏振器及光纖激光器等光電子領(lǐng)域中。
二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法已有多種，目前主要的有液相超聲法和cvd法。液相超聲法制備二硫化鉬/石墨烯異質(zhì)結(jié)的報(bào)道比較少，huyuhai等人通過將二硫化鉬粉末用n-甲基-吡咯烷酮超聲剝離制備成納米片，然后和石墨烯納米片用液相超聲處理和真空輔助過濾相結(jié)合的方法制備了二硫化鉬/石墨烯納米復(fù)合材料，改善了二硫化鉬的導(dǎo)電性，提高了材料的li儲(chǔ)存容量，但是這種方法操作復(fù)雜，步驟繁瑣，收率很低。并且液相超聲法制備的二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)由于是將已有的二硫化鉬納米片和石墨烯納米片借助超聲作用物理復(fù)合形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，異質(zhì)結(jié)構(gòu)分布不均勻，結(jié)合不牢固，影響后續(xù)的使用。史永勝等采用cvd法可以制備出了具有線性伏安特征的二硫化鉬/石墨烯異質(zhì)結(jié)，但是化學(xué)反應(yīng)會(huì)影響石墨烯的本征性質(zhì)，進(jìn)而影響它在異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的作用。另外這種方法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求非?？量蹋绊憲l件多且不可控，對(duì)異質(zhì)結(jié)構(gòu)的性能影響較大。
本發(fā)明專利基于水熱法提供一種一步法制備二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，在水熱釜中將二硫化鉬納米片原位生長(zhǎng)在石墨烯上形成二維的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，異質(zhì)結(jié)構(gòu)分布均勻，提高二硫化鉬在半導(dǎo)體電子器件、傳感器、催化等領(lǐng)域的應(yīng)用性能，同時(shí)簡(jiǎn)化了二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單的水熱法用以制備質(zhì)量?jī)?yōu)良的二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的一步法制備二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的水熱方法，其特征如下：
以分析純級(jí)別的鉬酸、硫脲和石墨烯乙醇分散液做為原料，其中鉬酸和硫脲摩爾比為mo：s=1:4；使用帶磁力攪拌的水熱釜作反應(yīng)設(shè)備，其中將鉬酸和硫脲溶解在去離子水中，同時(shí)加入石墨烯乙醇分散液，在200℃條件下磁力攪拌保溫10h；將得到的水熱產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)中各洗滌3次，每次離心5min，收集洗滌后的產(chǎn)物；將洗滌后收集的產(chǎn)物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固體為二硫化鉬/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。該方法的優(yōu)勢(shì)在于操作簡(jiǎn)單，得到的產(chǎn)物是結(jié)構(gòu)完整、分散均勻的二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的設(shè)計(jì)了以下技術(shù)方案：
所采用的原料為鉬酸（h2moo4）、硫脲（ch4n2s）、石墨烯乙醇分散液，其中摩爾比為mo：s=1:4。
其具體的制備工藝如下：
（1）分別按摩爾比稱取鉬酸和硫脲溶解在去離子水中，同時(shí)量取一定濃度的石墨烯乙醇分散液加入到溶液中混合均勻；
（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜聚四氟乙烯內(nèi)襯管中，同時(shí)加入磁力攪拌子，在200℃條件下攪拌保溫10h；
（3）將得到的水熱產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)中各洗滌3次，每次離心5min，收集洗滌后的產(chǎn)物；
（4）將收集的產(chǎn)物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固體為二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的有益效果是：由于實(shí)驗(yàn)是通過帶磁力攪拌的水熱釜制備二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)，在制備的時(shí)候二硫化鉬納米片直接在石墨烯上原位生長(zhǎng)，并且通過磁力攪拌可以使整個(gè)反應(yīng)體系都反應(yīng)均勻，得到形貌較好的二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。另外，相較于cvd法的不可控因素多、實(shí)驗(yàn)條件苛刻和液相超聲法超聲操作復(fù)雜、產(chǎn)物不均勻、產(chǎn)量低等不足，本發(fā)明所涉及的一步法制備二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)水熱法具有操作簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)可控性高、產(chǎn)物均勻、產(chǎn)量較大的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義。
附圖說明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)一步詳細(xì)說明：
圖1是通過本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的透射電子顯微鏡（tem）照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
（1）分別稱取鉬酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去離子水中，量取濃度為4mg/ml的石墨烯乙醇分散液20ml加入到溶液中混合均勻；
（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜聚四氟乙烯內(nèi)襯管中，同時(shí)加入磁力攪拌子，在200℃下攪拌保溫10h；
（3）將得到的水熱產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇在轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)中各洗滌3次，每次離心5min，收集洗滌后的產(chǎn)物；
（4）將收集的產(chǎn)物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固體為二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例2：
（1）分別稱取鉬酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去離子水中，量取濃度為2mg/ml的石墨烯乙醇分散液20ml加入到溶液中混合均勻；
（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜聚四氟乙烯內(nèi)襯管中，同時(shí)加入磁力攪拌子，在200℃下攪拌保溫10h；
（3）將得到的水熱產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇在轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)中各洗滌3次，每次離心5min，收集洗滌后的產(chǎn)物；
（4）將收集的產(chǎn)物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固體為二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例3：
（1）分別稱取鉬酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去離子水中，量取濃度為1mg/ml的石墨烯乙醇分散液20ml加入到溶液中混合均勻；
（2）將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜聚四氟乙烯內(nèi)襯管中，同時(shí)加入磁力攪拌子，在200℃下攪拌保溫10h；
（3）將得到的水熱產(chǎn)物分別用去離子水和乙醇在轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/min的離心機(jī)中各洗滌3次，每次離心5min，收集洗滌后的產(chǎn)物；
（4）將收集的產(chǎn)物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固體為二硫化鉬納米片/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)。