本發(fā)明涉及藍寶石加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種片狀藍寶石的導(dǎo)模加工方法。

背景技術(shù)：

藍寶石英文名稱為Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是藍色；屬于剛玉族礦物，三方晶系。寶石界將紅寶石之外的各色寶石級剛玉都稱為藍寶石。藍寶石與紅寶石，祖母綠金水菩提碧璽，坦桑石等都屬于有色寶石屬。

剛玉中因含有鐵(Fe)和鈦(Ti)等微量元素，而呈現(xiàn)藍、天藍、淡藍等顏色，其中以鮮艷的天藍色者為最好。藍寶石的礦物名稱為剛玉，屬剛玉族礦物。實際上自然界中的寶石級剛玉除紅色的稱紅寶石外，其余各種顏色如藍色、淡藍色、綠色、黃色、灰色、無色等，均稱為藍寶石。藍寶石的化學(xué)成分(Al₂O₃),主要以Fe、Ti、致色。

藍寶石的成分為氧化鋁，因含微量元素鈦(Ti⁴⁺)或鐵(Fe²⁺)而呈藍色。屬三方晶系。晶體形態(tài)常呈筒狀、短柱狀、板狀等，幾何體多為粒狀或致密塊狀。透明至半透明，玻璃光澤。折光率1.76～1.77，雙折射率0.008，二色性強。非均質(zhì)體。有時具有特殊的光學(xué)效應(yīng)-星光效應(yīng)。硬度為9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，內(nèi)部富含與底面平行并定向排列的三組包體時，可以產(chǎn)生美麗的六射星光時，被稱為“星光藍寶石”。

現(xiàn)有藍寶石晶體導(dǎo)模加工方法在具體生產(chǎn)過程中，存在如下問題：一方面，由于原料處理不夠干凈和爐體清理不夠徹底，致使晶體導(dǎo)模加工質(zhì)量受到影響，使晶體內(nèi)部存在雜質(zhì)，降低片狀晶體純度；另一方面，由于原料在坩堝中填充不夠密實，導(dǎo)致熔體內(nèi)部存在的氣泡影響晶體質(zhì)量；再一方面，由于片狀晶體的生產(chǎn)工藝控制不當，致使晶體生產(chǎn)質(zhì)量下降，出現(xiàn)龜裂或晶體位錯嚴重等不足。

因此，基于上述，本發(fā)明提供一種片狀藍寶石的導(dǎo)模加工方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的導(dǎo)模法生產(chǎn)片狀晶體質(zhì)量不佳的不足和缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就在于：針對目前存在的上述問題，提供一種片狀藍寶石的導(dǎo)模加工方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的導(dǎo)模法生產(chǎn)片狀晶體質(zhì)量不佳的不足和缺陷。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種片狀藍寶石的導(dǎo)模加工方法，包括如下步驟：

(1)原料處理：氧化鋁原料首先通過丙酮超聲清洗20min，然后用無水乙醇超聲清洗10min，再用去離子水超聲清洗10min，將原料進行清潔處理；原料清洗完之后采用氮氣吹干，將原料置于120℃烘箱中烘干1h～1.5h，然后將原料用質(zhì)量分數(shù)為36％-38％的濃鹽酸浸泡26h～30h，浸泡后放置在清水池中沖洗至中性，再放入石英坩堝內(nèi)烘干1h～2h；

(2)爐體清理：在導(dǎo)模加工片狀藍寶石之前，首先對爐體進行嚴格檢查，通過查看方式了解爐體內(nèi)部是否存在異物或雜物，并采用清洗劑將爐體內(nèi)部的雜物進行清洗，將雜物或異物清理干凈；然后，將爐體加熱開關(guān)打開，采用80℃爐內(nèi)溫度對爐體進行預(yù)熱，將爐體內(nèi)部殘留的水分進行蒸發(fā)，烘干爐體內(nèi)部；從而有效避免爐體內(nèi)部的雜質(zhì)或異物對晶體造成污染，影響晶體質(zhì)量，同時也降低了爐內(nèi)雜質(zhì)析出的可能性；

(3)原料填充：將原料填充在坩堝中，原料采用粉狀原料和塊狀原料質(zhì)量配比為3:7的方式進行密實填充；坩堝底部先拼接填充一層塊狀原料，然后將粉狀原料填充在塊狀原料的間隙和上表面，并進行壓實；然后再繼續(xù)鋪展拼裝塊狀原料和粉狀原料，使坩堝內(nèi)形成壓實的原料；如此能夠使原料熔化速度更快，熔體內(nèi)部存在的氣泡更少；

(4)爐體抽真空：關(guān)閉晶體生長設(shè)備的放氣口，打開機械泵抽氣，并對爐體進行升溫加熱；在爐體抽真空1h-2h之后，打開氬氣開關(guān)閥，對爐體內(nèi)腔進行充氬氣，使爐體內(nèi)部處于氬氣保護的狀態(tài)；抽真空并通入氬氣保護氣氛的目的，主要是為了防止鉬或銥坩堝和模具在高溫條件下發(fā)生被氧化，同時防止鉬或銥與其它殘留氣體發(fā)生反應(yīng)生成易揮發(fā)的物質(zhì)，對晶片質(zhì)量造成影響；氬氣充入還能夠有效避免熔體在高溫低壓下發(fā)生分解和蒸發(fā)的現(xiàn)象發(fā)生；

(5)高溫引晶：將爐體的中頻電源開關(guān)打開，進行爐體升溫加熱；升溫加熱過程為：首先將爐體以5℃/min的升溫速度升至300℃，保持5min～10min；然后采用升溫速度為10℃/min的加熱方式，將爐體溫度升至1000℃，保溫10min-15min；最后采用15℃/min～20℃/min的升溫速度加熱至2000℃，保溫5min之后，調(diào)整升溫速度為10℃/min，將爐內(nèi)溫度升至2100℃～2150℃；待原料完全熔化之后，將籽晶安裝在提拉桿上，慢速向下移動，使籽晶的底端與模具上表面相距5mm～6mm；將爐體溫度下降至2050℃，對籽晶進行預(yù)熱，以防止熱沖擊；籽晶預(yù)熱次數(shù)為2～3次，當籽晶底端出現(xiàn)熔化跡象之后，再次降溫預(yù)熱，每次預(yù)熱時間間隔1min～2min；預(yù)熱完成之后，將籽晶向上提拉，再次將爐體溫度升至2100℃～2150℃，開始引晶；將籽晶慢速下降與熔體表面接觸，使位于模具表面的片狀熔體與籽晶充分熔接，形成一個整體；

(6)縮頸：將提拉速度逐漸提升1.5mm/h～2mm/h，同時將熔體溫度慢速升高15℃～20℃，對晶片進行縮頸；縮頸的作用在于：能夠減少籽晶中的遺傳缺陷，通過縮頸工序，晶體的任何非軸向的位錯都可以被逐步消除；縮頸過程的溫度過高，籽晶易快速熔化；縮頸溫度過低，則會導(dǎo)致縮頸效果不明顯；

(7)擴肩：縮頸之后，將導(dǎo)模設(shè)備的提拉速度進行降速調(diào)整，使提拉速度降低至4.5mm/h～5mm/h，開始擴肩；擴肩過程中，爐體溫度按照5℃h～10℃/h的降溫速度慢速降溫，通過低速擴肩工序有利于消除位錯和晶粒間界，直至晶片的寬度和模具口的寬度尺寸相等時，擴肩完成，使擴肩角度達到115°～120°；擴肩溫度下降至2000℃時，停止降溫操作，從而避免晶體由于溫度過低而引起爆炸；采取降溫措施的目的則能夠避免晶體溫度過高而引起的晶體生長時間延長；

(8)等徑生長：擴肩結(jié)束之后，對晶體進行等徑生長；等徑生長過程中，將爐體溫度逐漸升高至2050℃，并從2050℃逐漸慢速升高至2100℃，一方面可以避免晶體在低溫時出現(xiàn)的玻璃碎片狀條紋，另一方面則能夠避免高溫出現(xiàn)的晶片向內(nèi)收縮缺陷；將提拉桿的提拉速度調(diào)整至25mm/h，并從25mm/h逐漸升高至35mm/h；在等徑生長過程中，如果提拉速度過快，易形成泡狀界面，導(dǎo)致在波谷處夾生氣體，造成在晶片中產(chǎn)生氣泡；

(9)退火降溫：等徑生長完成之后，將晶體與坩堝分離；然后將晶體置于爐體內(nèi)緩慢降溫冷卻，降溫速度按照5℃/min的速度降溫，通過降溫冷卻過程來實現(xiàn)晶體的退火，消除晶體在生長過程中累積的內(nèi)應(yīng)力，避免所殘留的內(nèi)應(yīng)力造成晶體龜裂；待晶體完全脫離模具口時，將降溫速度從5℃/min升高至10℃/min，使爐體溫度降至1500℃之后，再提高降溫速度至25℃/min，待爐體溫度降至80℃以下之后，關(guān)掉加熱電源，使爐體溫度繼續(xù)冷卻至室溫；最后將冷卻的晶體取出。

本申請的技術(shù)方案，一方面通過原料處理和爐體清理工藝，使晶體生長過程中的雜質(zhì)減少，避免晶體受到污染，提高晶體純度。

另一方面，本發(fā)明通過原料填充工序以及抽真空工序，能夠使晶體在熔化過程中減少氣泡的產(chǎn)生，將原料按照一定比例進行壓實填充，減少了原料空隙的存在，從而減少生長晶體的氣泡產(chǎn)生概率，提高晶體質(zhì)量。

再一方面，本發(fā)明通過高溫引晶、縮頸、擴肩、等徑生長以及退火降溫工序，使晶體生長過程中減少龜裂和位錯、玻璃碎片條紋以及遺傳缺陷的發(fā)生，從而提高晶體質(zhì)量。

優(yōu)選的，所述模具的材質(zhì)為銥或鉬，模具的頂面設(shè)置有用于積存片狀溶液薄層的積液槽，所述積液槽內(nèi)設(shè)置有5個毛細孔，其中4個毛細孔分別設(shè)置在所述積液槽的4個拐角位置，1個毛細孔設(shè)置在所述積液槽頂面的幾何中心位置。

優(yōu)選的，所述毛細孔為錐形孔結(jié)構(gòu)，毛細孔的頂端為錐形小端，毛細孔的底端為錐形大端。

優(yōu)選的，所述毛細孔的內(nèi)壁為光滑內(nèi)壁。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

1、本申請的技術(shù)方案，一方面通過原料處理和爐體清理工藝，使晶體生長過程中的雜質(zhì)減少，避免晶體受到污染，提高晶體純度。

2、另一方面，本發(fā)明通過原料填充工序以及抽真空工序，能夠使晶體在熔化過程中減少氣泡的產(chǎn)生，將原料按照一定比例進行壓實填充，減少了原料空隙的存在，從而減少生長晶體的氣泡產(chǎn)生概率，提高晶體質(zhì)量。

3、再一方面，本發(fā)明通過高溫引晶、縮頸、擴肩、等徑生長以及退火降溫工序，使晶體生長過程中減少龜裂和位錯、玻璃碎片條紋以及遺傳缺陷的發(fā)生，從而提高晶體質(zhì)量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明的模具結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明的模具剖視圖。

圖中：1、積液槽；2、毛細孔。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1，如圖1-3所示：

一種片狀藍寶石的導(dǎo)模加工方法，包括如下步驟：

(1)原料處理：原料首先通過丙酮超聲清洗20min，然后用無水乙醇超聲清洗10min，再用去離子水超聲清洗10min，將原料進行清潔處理；原料清洗完之后采用氮氣吹干，將原料置于120℃烘箱中烘干1h～1.5h，然后將原料用質(zhì)量分數(shù)為36％-38％的濃鹽酸浸泡26h～30h，浸泡后放置在清水池中沖洗至中性，再放入石英坩堝內(nèi)烘干1h～2h；

(2)爐體清理：在導(dǎo)模加工片狀藍寶石之前，首先對爐體進行嚴格檢查，通過查看方式了解爐體內(nèi)部是否存在異物或雜物，并采用清洗劑將爐體內(nèi)部的雜物進行清洗，將雜物或異物清理干凈；然后，將爐體加熱開關(guān)打開，采用80℃爐內(nèi)溫度對爐體進行預(yù)熱，將爐體內(nèi)部殘留的水分進行蒸發(fā)，烘干爐體內(nèi)部；從而有效避免爐體內(nèi)部的雜質(zhì)或異物對晶體造成污染，影響晶體質(zhì)量，同時也降低了爐內(nèi)雜質(zhì)析出的可能性；

(3)原料填充：將原料填充在坩堝中，原料采用粉狀原料和塊狀原料質(zhì)量配比為3:7的方式進行密實填充；坩堝底部先拼接填充一層塊狀原料，然后將粉狀原料填充在塊狀原料的間隙和上表面，并進行壓實；然后再繼續(xù)鋪展拼裝塊狀原料和粉狀原料，使坩堝內(nèi)形成壓實的原料；如此能夠使原料熔化速度更快，熔體內(nèi)部存在的氣泡更少；

(4)爐體抽真空：關(guān)閉晶體生長設(shè)備的放氣口，打開機械泵抽氣，并對爐體進行升溫加熱；在爐體抽真空1h-2h之后，打開氬氣開關(guān)閥，對爐體內(nèi)腔進行充氬氣，使爐體內(nèi)部處于氬氣保護的狀態(tài)；抽真空并通入氬氣保護氣氛的目的，主要是為了防止鉬或銥坩堝和模具在高溫條件下發(fā)生被氧化，同時防止鉬或銥與其它殘留氣體發(fā)生反應(yīng)生成易揮發(fā)的物質(zhì)，對晶片質(zhì)量造成影響；氬氣充入還能夠有效避免熔體在高溫低壓下發(fā)生分解和蒸發(fā)的現(xiàn)象發(fā)生；

(5)高溫引晶：將爐體的中頻電源開關(guān)打開，進行爐體升溫加熱；升溫加熱過程為：首先將爐體以5℃/min的升溫速度升至300℃，保持5min～10min；然后采用升溫速度為10℃/min的加熱方式，將爐體溫度升至1000℃，保溫10min-15min；最后采用15℃/min～20℃/min的升溫速度加熱至2000℃，保溫5min之后，調(diào)整升溫速度為10℃/min，將爐內(nèi)溫度升至2100℃～2150℃；待原料完全熔化之后，將籽晶安裝在提拉桿上，慢速向下移動，使籽晶的底端與模具上表面相距5mm～6mm；將爐體溫度下降至2050℃，對籽晶進行預(yù)熱，以防止熱沖擊；籽晶預(yù)熱次數(shù)為2～3次，當籽晶底端出現(xiàn)熔化跡象之后，再次降溫預(yù)熱，每次預(yù)熱時間間隔1min～2min；預(yù)熱完成之后，將籽晶向上提拉，再次將爐體溫度升至2100℃～2150℃，開始引晶；將籽晶慢速下降與熔體表面接觸，使位于模具表面的片狀熔體與籽晶充分熔接，形成一個整體；

(6)縮頸：將提拉速度逐漸提升1.5mm/h～2mm/h，同時將熔體溫度慢速升高15℃～20℃，對晶片進行縮頸；縮頸的作用在于：能夠減少籽晶中的遺傳缺陷，通過縮頸工序，晶體的任何非軸向的位錯都可以被逐步消除；縮頸過程的溫度過高，籽晶易快速熔化；縮頸溫度過低，則會導(dǎo)致縮頸效果不明顯；

(7)擴肩：縮頸之后，將導(dǎo)模設(shè)備的提拉速度進行降速調(diào)整，使提拉速度降低至4.5mm/h～5mm/h，開始擴肩；擴肩過程中，爐體溫度按照5℃h～10℃/h的降溫速度慢速降溫，通過低速擴肩工序有利于消除位錯和晶粒間界，直至晶片的寬度和模具口的寬度尺寸相等時，擴肩完成，使擴肩角度達到115°～120°；擴肩溫度下降至2000℃時，停止降溫操作，從而避免晶體由于溫度過低而引起爆炸；采取降溫措施的目的則能夠避免晶體溫度過高而引起的晶體生長時間延長；

(8)等徑生長：擴肩結(jié)束之后，對晶體進行等徑生長；等徑生長過程中，將爐體溫度逐漸升高至2050℃，并從2050℃逐漸慢速升高至2100℃，一方面可以避免晶體在低溫時出現(xiàn)的玻璃碎片狀條紋，另一方面則能夠避免高溫出現(xiàn)的晶片向內(nèi)收縮缺陷；將提拉桿的提拉速度調(diào)整至25mm/h，并從25mm/h逐漸升高至35mm/h；在等徑生長過程中，如果提拉速度過快，易形成泡狀界面，導(dǎo)致在波谷處夾生氣體，造成在晶片中產(chǎn)生氣泡；

(9)退火降溫：等徑生長完成之后，將晶體與坩堝分離；然后將晶體置于爐體內(nèi)緩慢降溫冷卻，降溫速度按照5℃/min的速度降溫，通過降溫冷卻過程來實現(xiàn)晶體的退火，消除晶體在生長過程中累積的內(nèi)應(yīng)力，避免所殘留的內(nèi)應(yīng)力造成晶體龜裂；待晶體完全脫離模具口時，將降溫速度從5℃/min升高至10℃/min，使爐體溫度降至1500℃之后，再提高降溫速度至25℃/min，待爐體溫度降至80℃以下之后，關(guān)掉加熱電源，使爐體溫度繼續(xù)冷卻至室溫；最后將冷卻的晶體取出。

本申請的技術(shù)方案，一方面通過原料處理和爐體清理工藝，使晶體生長過程中的雜質(zhì)減少，避免晶體受到污染，提高晶體純度。

另一方面，本發(fā)明通過原料填充工序以及抽真空工序，能夠使晶體在熔化過程中減少氣泡的產(chǎn)生，將原料按照一定比例進行壓實填充，減少了原料空隙的存在，從而減少生長晶體的氣泡產(chǎn)生概率，提高晶體質(zhì)量。

再一方面，本發(fā)明通過高溫引晶、縮頸、擴肩、等徑生長以及退火降溫工序，使晶體生長過程中減少龜裂和位錯、玻璃碎片條紋以及遺傳缺陷的發(fā)生，從而提高晶體質(zhì)量。

優(yōu)選的，所述模具的材質(zhì)為銥或鉬，模具的頂面設(shè)置有用于積存片狀溶液薄層的積液槽1，所述積液槽1內(nèi)設(shè)置有5個毛細孔2，其中4個毛細孔2分別設(shè)置在所述積液槽1的4個拐角位置，1個毛細孔2設(shè)置在所述積液槽1頂面的幾何中心位置。

優(yōu)選的，所述毛細孔2為錐形孔結(jié)構(gòu)，毛細孔2的頂端為錐形小端，毛細孔2的底端為錐形大端。

優(yōu)選的，所述毛細孔2的內(nèi)壁為光滑內(nèi)壁。

本發(fā)明通過將模具置于坩堝中，坩堝內(nèi)的熔體通過毛細孔2的毛細吸附作用，使熔體逐漸向積液槽2中積存，然后通過提拉桿將籽晶下降接觸模具表面的熔體，使熔體與籽晶之間實現(xiàn)固-液界面的熔接，并通過提拉工藝的控制和操作，實現(xiàn)片狀藍寶石晶體的成型。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以權(quán)利要求的保護范圍為準。