本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鉭鋁酸鹽玻璃及其制備方法和用途。

背景技術(shù)：

光學(xué)玻璃可定義為在外界物理?xiàng)l件改變的作用下，玻璃的光學(xué)性質(zhì)發(fā)生改變，并結(jié)合這些變化衍生出的具有探測(cè)和轉(zhuǎn)化此類性能的玻璃材料。光學(xué)玻璃材料可制造各種光學(xué)儀器、元器件。近些年，隨著光電子領(lǐng)域、原子能領(lǐng)域、航空航天領(lǐng)域、光通信領(lǐng)域、紅外領(lǐng)域和激光領(lǐng)域的飛速發(fā)展，各種新型光學(xué)功能玻璃逐漸體現(xiàn)出了它們?cè)诟黝I(lǐng)域中的重要性。光學(xué)玻璃需要往更薄、更輕，但強(qiáng)度、硬度、折射率等性能更優(yōu)的方向發(fā)展，以適應(yīng)人們生活工作的更高要求。

現(xiàn)有商用高折射率玻璃主要依賴于重金屬氧化物組分，含有pbo的玻璃污染環(huán)境、危害人的身體健康。而含有bi2o3、teo2的高折射率玻璃由于存在重金屬離子著色，限制了它們?cè)诳梢?jiàn)光區(qū)和近紅外光區(qū)的應(yīng)用。鈦硅酸鹽玻璃雖然可以實(shí)現(xiàn)較高的折射率，但由于其中硅氧鍵聲子能量高，難以應(yīng)用于中紅外波段。因此，目前仍沒(méi)有一種理想的高折射率玻璃，能夠應(yīng)用于整個(gè)可見(jiàn)光-中外紅波段。

一般玻璃的折射率范圍在1.45-1.75之間，折射率大于1.75的高折射率玻璃往往表現(xiàn)出較大的析晶傾向和較高的熔化溫度，制備比較困難。目前最常見(jiàn)的光學(xué)玻璃制備工藝有兩種，一種是坩堝制造工藝，一種是溶膠凝膠法制備工藝。采用坩堝制造工藝時(shí)，光學(xué)玻璃對(duì)坩堝要求較高，需有含鐵量低、抵抗玻璃液侵蝕性能良好、荷重軟化變形溫度高、熱穩(wěn)定性良好等，即便是利用鉑金坩堝法也會(huì)遇到產(chǎn)品參數(shù)容易波動(dòng)的問(wèn)題。溶膠凝膠法制備光學(xué)玻璃則存在如何防止凝膠化和玻璃化時(shí)的細(xì)裂紋等技術(shù)難題。

東京大學(xué)和日本同步輻射研究機(jī)構(gòu)jasri的研究小組報(bào)道了一種新型54al2o3-46ta2o5二元體系玻璃，采用氣懸浮無(wú)容器技術(shù)制備，具有高達(dá)1.94的折射率nd和超過(guò)一般金屬材料的硬度等特殊性能。然而這種玻璃的形成區(qū)非常有限，其高溫粘度大，在氣流的擾動(dòng)下極易產(chǎn)生小氣泡且不易排出。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種具有優(yōu)良的光學(xué)性能和物理性能的鈣鉭鋁酸鹽玻璃及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有制備工藝極易析晶、易產(chǎn)生氣泡等問(wèn)題。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

提供一種鈣鉭鋁酸鹽玻璃，所述鈣鉭鋁酸鹽玻璃的原料由鈣源、鋁源、鉭源組成，鈣源以cao計(jì)，鋁源以al2o3計(jì)，鉭源以ta2o5計(jì)，各組分摩爾百分組成為：10≤cao≤35，32.5≤al2o3≤54，26≤ta2o5≤45，三組分摩爾百分?jǐn)?shù)之和為100％；

所述鈣鉭鋁酸鹽玻璃可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率為79-82％，折射率nd為1.93-2.03，維氏硬度為8.59-9.06gpa，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為822.3-855.3℃。

按上述方案，所述鈣源為caso4粉末、ca(oh)2粉末、caco3粉末、ca(hco3)2粉末中的一種；所述鋁源為al(oh)3粉末、al2(so4)3粉末、α-al2o3粉末中的一種；所述鉭源為ta2o5粉末；所述鈣源為99.99％分析純，鋁源為99.99％分析純，鉭源為99.5％分析純。

本發(fā)明還提供上述鈣鉭鋁酸鹽玻璃的制備方法，其包括玻璃原料混合、玻璃料壓片、玻璃料預(yù)燒、氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃和退火處理五個(gè)步驟，具體步驟如下：

1)玻璃原料混合：鈣源以cao計(jì)，鋁源以al2o3計(jì)，鉭源以ta2o5計(jì)，按摩爾比10≤cao≤35，32.5≤al2o3≤54，26≤ta2o5≤45稱取原料，并將原料置于研缽或球磨罐中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料；

2)玻璃料壓片：將步驟1)所得玻璃混合料置于模具中壓片，設(shè)置壓力5-30mpa，得到片狀玻璃混合料；

3)玻璃料預(yù)燒：將步驟2)所得片狀玻璃混合料裝入坩堝中，然后將坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，得到塊體狀玻璃混合料；

4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃：將步驟3)所得塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為20-25mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氣體將塊體樣品懸浮于空中，待懸浮穩(wěn)定后，用激光器對(duì)塊體樣品進(jìn)行加熱使其熔化，待所得液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱，然后將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，得到玻璃球；

5)退火處理：將步驟4)所得玻璃球置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，退火結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

按上述方案，步驟3)所述預(yù)燒工藝條件為：預(yù)燒溫度為1000-1200℃，預(yù)燒時(shí)間為6-12小時(shí)。

按上述方案，步驟4)所述高純氣體為ar、o2、n2中的一種，純度≥99.99％。

按上述方案，步驟4)所述將液態(tài)玻璃料迅速冷卻的方法為采用風(fēng)冷方法急速冷卻，冷卻速率為300-400k/s。

按上述方案，步驟5)所述退火處理工藝條件為：退火溫度為800-850℃，退火時(shí)間為1-4h。

本發(fā)明還包括上述鈣鉭鋁酸鹽玻璃在光學(xué)元件和耐高溫的光學(xué)窗口中的應(yīng)用。

以及上述鈣鉭鋁酸鹽玻璃在高硬度耐磨涂層材料中的應(yīng)用。

鈣鉭鋁酸鹽玻璃具有很高的熔融溫度，并且玻璃形成能力較低，要制成這種玻璃往往非常困難，需要很高的高溫熔融液體冷卻速率，這樣的組分采用傳統(tǒng)熔融冷卻是無(wú)法形成玻璃的。本發(fā)明通過(guò)采用氣動(dòng)懸浮無(wú)容器凝固法，使得采用常規(guī)方法無(wú)法成玻的鈣鉭鋁酸鹽組分能夠形成玻璃，再通過(guò)后續(xù)的退火處理消除內(nèi)應(yīng)力得到鈣鉭鋁酸鹽玻璃，研究該實(shí)驗(yàn)條件下形成鈣鉭鋁酸鹽玻璃對(duì)應(yīng)的各組分摩爾百分含量，得到光學(xué)性能和物理性能都較為優(yōu)越的鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

無(wú)容器技術(shù)就是一種制備新型高折射率玻璃材料的有效手段，它能夠通過(guò)控制從一定結(jié)構(gòu)的噴嘴中噴射出的高速氣流來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的懸浮，并通過(guò)激光加熱，利用其無(wú)坩堝、無(wú)接觸的特點(diǎn)，以及高溫熔體表面張力的約束作用，制備出光學(xué)性能優(yōu)良、常規(guī)條件難以制備的新型高折射率玻璃材料。無(wú)容器技術(shù)可分為電磁懸浮、靜電懸浮、氣膜懸浮和聲懸浮以及氣動(dòng)懸浮，所謂的無(wú)容器技術(shù)就是利用磁場(chǎng)、電場(chǎng)和氣體等作用力來(lái)抵消重力而使物體懸浮，再利用激光加熱熔化進(jìn)行非平衡態(tài)凝固的過(guò)程。目前，測(cè)量熱物理學(xué)性能的無(wú)容器測(cè)量方法主要有五種。電磁懸浮技術(shù)，原理是利用高頻電磁場(chǎng)在金屬表面產(chǎn)生的渦流來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬球的懸浮，但需要在微重力條件下進(jìn)行操控。靜電懸浮技術(shù)，優(yōu)點(diǎn)是加熱金屬可以單獨(dú)分別進(jìn)行，而且可以在較低溫度下進(jìn)行研究，但可能影響表面張力和粘度，并且可以在高真空條件下進(jìn)行。氣膜懸浮技術(shù)，缺點(diǎn)是會(huì)使液滴從球形到嚴(yán)重的扭曲，導(dǎo)致表面張力和粘度的測(cè)量并非那么理想。聲懸浮技術(shù)，是地面和空間條件下實(shí)現(xiàn)材料無(wú)容器處理的關(guān)鍵技術(shù)之一，和電磁懸浮技術(shù)相比，它不受材料導(dǎo)電與否的限制，且懸浮和加熱分別控制，因而可以用于研究非金屬材料和低熔點(diǎn)合金的無(wú)容器凝固。錐形噴口氣動(dòng)懸浮技術(shù)，主要是從底部噴出氣體使樣品懸浮，再利用激光加熱熔融樣品。

普通玻璃中al2o3的含量往往很低，雖然純氧化鋁不能形成玻璃，但加入氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鎂、氧化鈹?shù)妊趸锖罂梢孕纬射X酸鹽玻璃。其中，以“cao-al2o3-”(氧化鋁質(zhì)量百分比在38％～65％)體系應(yīng)用最廣。在這類玻璃中，鋁離子主要以[alo4]配位狀態(tài)存在。鋁酸鹽玻璃具有良好的力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)性質(zhì)，是透紅外(波長(zhǎng)超過(guò)3微米)氧化物玻璃中較好的一種。五氧化二鉭的引入是鈣鉭鋁酸鹽玻璃具備高硬度值的一個(gè)關(guān)鍵因素，五氧化二鉭增加了體系的堆積密度，同時(shí)五氧化二鉭具有高離解能，使得鋁氧高度協(xié)調(diào)。

離子半徑較大的二價(jià)金屬離子，如ca²⁺、sr²⁺、ba²⁺，大都有較高的配位數(shù)(大于6)，一般填充于硅氧四面體或鋁氧四面體中。al2o3-ta2o5體系玻璃在一定范圍內(nèi)，cao(既ca²⁺)含量的增大，ca²⁺填充于鋁氧四面體中，在鋁酸鹽玻璃中起到積聚作用，使網(wǎng)絡(luò)的折射率、密度與硬度等性能提高，有助于玻璃的形成。cao是網(wǎng)絡(luò)外體氧化物，ca²⁺是網(wǎng)絡(luò)外體離子，由于ca²⁺本身半徑大，電價(jià)小，它們不易受外加電場(chǎng)的作用而極化。不僅如此，ca²⁺對(duì)周圍的o^2-離子的電子云束縛小，使o^2-離子不易受外電場(chǎng)的作用而極化，鑒于上述原因體系中加入一定量的ca²⁺對(duì)al2o3-ta2o5體系玻璃的折射率不大。

工藝方面，考慮到al2o3-ta2o5體系在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，熔融態(tài)液滴無(wú)可避免地受氣流的擾動(dòng)而容易引入氣泡，于是在原二元體系中加入適量cao從而達(dá)到降低玻璃液的高溫黏度、促進(jìn)玻璃液的熔化和澄清，從而達(dá)到從根本上減少或消除小氣泡的目的。

簡(jiǎn)言之，迄今為止國(guó)內(nèi)外暫無(wú)公開(kāi)針對(duì)于cao-al2o3-ta2o5三元體系玻璃的發(fā)明專利，本發(fā)明通過(guò)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器凝固技術(shù)，制備氧化物原料出配比不同但大小較為均一的cao-al2o3-ta2o5體系玻璃小球，使其能夠應(yīng)用于光學(xué)元件和耐高溫的光學(xué)窗口，在微粉狀態(tài)能應(yīng)用于高硬度耐磨涂層材料。

鈣鋁鉭酸鹽玻璃具有很高的熔融溫度，并且玻璃形成能力(玻璃一次析晶溫度與玻璃轉(zhuǎn)變溫度的差值)很低(60k左右)，要制成這種玻璃往往非常困難，需要很高的高溫熔融液體冷卻速率。本發(fā)明通過(guò)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器凝固技術(shù)制備出了鈣鉭鋁酸鹽玻璃，該鈣鉭鋁酸鹽體系玻璃具備良好的光學(xué)性能和物理性能。

本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明組成原料中只有al2o3一種中間體氧化物來(lái)充當(dāng)鈣鉭鋁酸鹽玻璃玻璃體系中的網(wǎng)絡(luò)生成體氧化物，cao和ta2o5在鈣鉭鋁酸鹽玻璃體系中均充當(dāng)網(wǎng)絡(luò)外體氧化物不參加網(wǎng)格。傳統(tǒng)的玻璃是在硅酸鹽玻璃中添加6％以上的氧化鋁來(lái)增加折射率，依舊以[sio4]作為網(wǎng)絡(luò)本體結(jié)構(gòu)，由于折射率的改善很大程度上與鋁有關(guān)，折射率難以超過(guò)1.75，一般所謂的高鋁其實(shí)鋁含量也是十分有限的。而本體系原料單一，體系完全以[alo4]充當(dāng)結(jié)構(gòu)，直接大量引入了氧化鋁，真正達(dá)到了高鋁含量；2、本發(fā)明將caso4(或ca(oh)2、caco3、ca(hco3)2)粉末、al(oh)3(或al2(so4)3、α-al2o3)粉末、ta2o5粉末按配比混合，并通過(guò)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制得透明玻璃；將透明玻璃在tg溫度以下進(jìn)行熱處理消除熱應(yīng)力，使其具備高折射率、高透過(guò)率等優(yōu)異的光學(xué)性能，耐高溫、高硬度等優(yōu)異的物理性能(經(jīng)測(cè)試，所得鈣鉭鋁酸鹽玻璃玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg達(dá)822.3-855.3℃，一次析晶溫度tp1達(dá)877.4-912.6℃，δt達(dá)48.1-57.3℃，其維氏顯微硬度hv達(dá)8.591-9.061gpa，折射率nd達(dá)1.936-2.032)，可作為光學(xué)元件和耐高溫的光學(xué)窗口，或以微粉狀態(tài)應(yīng)用于高硬度耐磨涂層材料。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的照片；

圖2為實(shí)施例1所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的dsc圖；

圖3為實(shí)施例1所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的顯微硬度圖；

圖4為實(shí)施例1所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的折射率曲線圖。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

本發(fā)明實(shí)施例所用aalf-1型懸浮爐的激光加熱及控制系統(tǒng)含三個(gè)co2激光器，其中兩個(gè)底部激光器的功率均為40w，另一個(gè)頂部激光器的功率為80w。

本實(shí)施例所用鈣源(caso4粉末、ca(oh)2粉末、caco3粉末、ca(hco3)2粉末)為99.99％分析純，鋁源(al(oh)3粉末、al2(so4)3粉末、α-al2o3粉末)為99.99％分析純，鉭源(ta2o5粉末)為99.5％分析純。

實(shí)施例1

制備10cao-45al2o3-45ta2o5鈣鉭鋁酸鹽玻璃，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的caco3粉末、α-al2o3粉末、ta2o5粉末按照10cao：45al2o3：45ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為15mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為20.25mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，冷卻速率為300-400k/s，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為835℃，保溫時(shí)間為2h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝855.3℃，一次析晶溫度tp1＝912.6℃，δt＝57.3℃。其維氏顯微硬度hv＝924(1hv＝9.80665mpa)＝9.061gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝2.032。

圖2所示為本實(shí)施例制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的dsc圖，可知其玻璃轉(zhuǎn)變溫度高tg＝855.3℃(普通硅酸鹽玻璃的轉(zhuǎn)變溫度一般不超過(guò)600℃)。圖3為本實(shí)施例制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的顯微硬度圖，橫向?qū)蔷€值與縱向?qū)蔷€的差值范圍小于0.5微米，表明測(cè)試的表面滿足所需平整度；用40倍焦距放大后的圖中無(wú)明顯劃痕和凹點(diǎn)，測(cè)試表面拋光較好，其顯微硬度值為924hv(9.06gpa)，具有耐磨、耐刮玻璃的特性。圖4為本實(shí)施例制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的折射率曲線圖，在375-900nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)折射率值隨波長(zhǎng)的增加而減小，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝2.032，可知其在可見(jiàn)光波長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)的折射率高，具有高折射率的特性。

實(shí)施例2

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃10cao-48.6al2o3-41.4ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的caso4粉末、al(oh)3粉末、ta2o5粉末按照10cao：48.6al2o3：41.4ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為15mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為21.37mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為810℃，保溫時(shí)間為2h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝832.1℃，一次析晶溫度tp1＝886.6℃，δt＝54.5℃。其維氏顯微硬度hv＝902(1hv＝9.80665mpa)＝8.846gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.973。

實(shí)施例3

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃20cao-40al2o3-40ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的ca(oh)2粉末、al2(so4)3粉末、ta2o5粉末按照20cao：40al2o3：40ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為15mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為21.95mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為810℃，保溫時(shí)間為2h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝850.6℃，一次析晶溫度tp1＝903.1℃，δt＝52.5℃。其維氏顯微硬度hv＝897(1hv＝9.80665mpa)＝8.797gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.971。

實(shí)施例4

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃20cao-43.2al2o3-36.8ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的ca(hco3)2粉末、α-al2o3粉末、ta2o5粉末按照20cao：43.2al2o3：36.8ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為15mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1100℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為22.03mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為810℃，保溫時(shí)間為2h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝840.0℃，一次析晶溫度tp1＝888.1℃，δt＝48.1℃。其維氏顯微硬度hv＝889(1hv＝9.80665mpa)＝8.718gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.969。

實(shí)施例1-4所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的透過(guò)截止波長(zhǎng)、透光率、光帶隙能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

表1

由表1可知，本發(fā)明實(shí)施例制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃具有較高的透光率(79.865-81.967％)和較小的透過(guò)截止波長(zhǎng)(284-290nm)，光帶隙能為4.28-4.37,ev，表明玻璃中陰離子的極化程度較強(qiáng)，說(shuō)明氧化鈣含量的增加對(duì)透光率的影響不大，仍然可滿足小型光學(xué)儀器窗口玻璃對(duì)透光率(大于75％)的參數(shù)要求。

實(shí)施例5

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃10cao-54al2o3-36ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的caso4粉末、α-al2o3粉末、ta2o5粉末按照10cao：54al2o3：36ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為5mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1000℃，保溫時(shí)間為6小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為22.63mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為800℃，保溫時(shí)間為1h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝822.3℃，一次析晶溫度tp1＝877.4℃，δt＝55.1℃。其維氏顯微硬度hv＝885(1hv＝9.80665mpa)＝8.679gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.956。

實(shí)施例6

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃35cao-32.5al2o3-32.5ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的ca(oh)2粉末、α-al2o3粉末、ta2o5粉末按照35cao：32.5al2o3：32.5ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為30mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1200℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為23.93mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為850℃，保溫時(shí)間為4h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝839.7℃，一次析晶溫度tp1＝893.1℃，δt＝53.4℃。其維氏顯微硬度hv＝881(1hv＝9.80665mpa)＝8.639gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.948。

實(shí)施例7

制備鈣鉭鋁酸鹽玻璃20cao-43.2al2o3-36.8ta2o5，步驟如下：

(1)玻璃料混合

將分析純的ca(hco3)2粉末、α-al2o3粉末、ta2o5粉末按照20cao：43.2al2o3：36.8ta2o5(摩爾百分比)的配比精確稱量后置于研缽中，在瑪瑙研缽中充分研磨混合，得到均一的玻璃混合料。

(2)玻璃料壓片

將玻璃料置于磨具中壓片，設(shè)置壓力為30mpa。

(3)玻璃料預(yù)燒

將裝有片狀玻璃混合料的坩堝置于馬弗爐中預(yù)燒，設(shè)置馬弗爐的溫度為1200℃，保溫時(shí)間為12小時(shí)。

(4)氣動(dòng)懸浮無(wú)容器法制備玻璃

將塊體狀玻璃混合料破碎成小塊體樣品，取質(zhì)量為24.88mg的塊體樣品置于氣動(dòng)懸浮爐的噴嘴上，用高純氬氣將樣品懸浮于空中，不與任何器具發(fā)生接觸；待懸浮穩(wěn)定后，用co2激光器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并使其熔化，待液態(tài)玻璃料混合均勻后，將激光器關(guān)閉，停止對(duì)其加熱；采用風(fēng)冷方法將液態(tài)玻璃料迅速冷卻，制得鈣鉭鋁酸鹽玻璃。

(5)退火處理

將制得的玻璃置于馬弗爐中熱處理，設(shè)置馬弗爐溫度為850℃，保溫時(shí)間為4h，保溫結(jié)束后隨爐溫自然降至室溫。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例所制備的鈣鉭鋁酸鹽玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg＝831.3℃，一次析晶溫度tp1＝883℃，δt＝51.7℃。其維氏顯微硬度hv＝876(1hv＝9.80665mpa)＝8.591gpa，折射率nd(波長(zhǎng)λ＝587.6nm)＝1.936。