本發(fā)明涉及光伏材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種六氯乙硅烷的回收方法。

背景技術(shù)：

六氯乙硅烷(si2cl6)是一種高效的脫氧劑，用作無(wú)定形硅薄膜、光化學(xué)纖維原料以及硅氧烷等的優(yōu)良原料，在半導(dǎo)體、光電材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景和實(shí)際價(jià)值。與傳統(tǒng)的二氯二氫硅、硅烷氣沉積法制氮硅薄膜相比，六氯乙硅烷的氣相沉積法的沉積溫度低、沉積壓力低、效率高，且得到薄膜的密度、絕緣性、抗腐蝕性、兼容性皆更優(yōu)。

六氯乙硅烷廣泛存在于多晶硅系統(tǒng)副產(chǎn)物中，其含量高達(dá)10～40％，具有很高的回收價(jià)值。傳統(tǒng)的多晶硅殘液處理方法是利用石灰水中和水解該部分殘液，該方法雖然能夠有效處理多晶硅系統(tǒng)殘液，但造成了回收價(jià)值很高的六氯乙硅烷浪費(fèi)現(xiàn)象。如果能夠殘液中的六氯乙硅烷進(jìn)行回收精制，不但有助于多晶硅企業(yè)產(chǎn)品多樣化，而且能夠增強(qiáng)其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種六氯乙硅烷的回收方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中多晶硅殘夜中的六氯乙硅烷不能被回收造成資源浪費(fèi)的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種六氯乙硅烷的回收方法，該回收方法包括：步驟s1，對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和含固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)的濾渣；步驟s2，對(duì)濾液進(jìn)行第一次精餾，去除含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)，得到第一塔頂精餾液；步驟s3，對(duì)第一塔頂精餾液進(jìn)行第二次精餾，去除含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物，得到第二塔釜精餾液；步驟s4，對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行第三次精餾，去除四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷為主的第三塔釜精餾液。

進(jìn)一步地，上述第一次精餾采用第一精餾塔實(shí)施，其中第一精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為90～110℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為150～180℃。

進(jìn)一步地，在進(jìn)行上述步驟s2之前，回收方法還包括將濾液加熱至泡點(diǎn)溫度5～10℃以下。

進(jìn)一步地，上述第二次精餾采用第二精餾塔實(shí)施，其中第二精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為90～110℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為150～180℃。

進(jìn)一步地，上述第三次精餾采用第三精餾塔實(shí)施，其中第三精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為160～190℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為170～210℃。

進(jìn)一步地，上述步驟s1的過(guò)濾精度為0.5～1μm。

進(jìn)一步地，上述回收方法還包括：步驟s5，對(duì)第三塔釜精餾液進(jìn)行第四次精餾，去除微量級(jí)的金屬雜質(zhì)，得到以六氯乙硅烷為主的第四塔頂精餾液。

進(jìn)一步地，上述第四次精餾采用第四精餾塔實(shí)施，其中第四精餾塔的塔頂壓力為30～100kpa、塔頂溫度為150～190℃、操作壓差為10～50kpa。

進(jìn)一步地，上述第四精餾塔的塔徑在0.4m～1m之間，優(yōu)選第四精餾塔為填料塔，更優(yōu)選第四精餾塔的回流比為10～50。

進(jìn)一步地，上述回收方法還包括：步驟s6，對(duì)第四塔頂精餾液進(jìn)行吸附處理，得到六氯乙硅烷產(chǎn)品，優(yōu)選吸附處理采用的吸附劑為活性炭、5a分子篩或弱堿性樹(shù)脂。

應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，能夠去除其中的固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)；然后，對(duì)過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行第一次精餾，塔釜得到含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)，塔頂?shù)玫胶辛纫夜柰榈牡谝凰斁s液，所得到的含無(wú)定形硅和金屬高聚物的雜質(zhì)移出塔釜后可直接進(jìn)行水解處理；接著對(duì)第一塔頂精餾液繼續(xù)進(jìn)行第二次精餾處理，在塔頂?shù)玫胶葰涔韬退穆然璧牡头形?，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精餾液，其中的含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物可回收進(jìn)入多晶硅系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，其中三氯氫硅最終送還原系統(tǒng)，四氯化硅最終送氫化系統(tǒng)；隨后對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行第三次精餾，在塔頂?shù)玫剿穆然韬土榷柩跬椋玫揭粤纫夜柰闉橹鞯牡谌s液。由此可見(jiàn)，利用上述回收裝置可以去除多晶硅殘液中的大部分雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)六氯乙硅烷的有效回收。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的說(shuō)明書附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式提供的回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，上述附圖包括以下附圖標(biāo)記：

10、過(guò)濾單元；20、第一精餾單元；30、第二精餾單元；40、第三精餾單元；50、第四精餾單元；60、吸附單元。

具體實(shí)施方式

需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。

如本申請(qǐng)背景技術(shù)所分析的，傳統(tǒng)的多晶硅殘液處理方法是利用石灰水中和水解該部分殘液，造成了回收價(jià)值很高的六氯乙硅烷浪費(fèi)現(xiàn)象。為了解決上述問(wèn)題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N六氯乙硅烷的回收方法，該回收方法包括：步驟s1，對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和含固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)的濾渣；步驟s2，對(duì)濾液進(jìn)行第一次精餾，去除含無(wú)定形硅和金屬高聚物的雜質(zhì)，得到第一塔頂精餾液；步驟s3，對(duì)第一塔頂精餾液進(jìn)行第二次精餾，去除含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物，得到第二塔釜精餾液；步驟s4，對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行第三次精餾，去除四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷為主的第二塔釜精餾液。

對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，能夠去除其中的固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)；然后，對(duì)過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行第一次精餾，塔釜得到含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)，塔頂?shù)玫胶辛纫夜柰榈牡谝凰斁s液，所得到的含無(wú)定形硅和金屬高聚物的雜質(zhì)移出塔釜后可直接進(jìn)行水解處理；接著對(duì)第一塔頂精餾液繼續(xù)進(jìn)行第二次精餾處理，在塔頂?shù)玫胶葰涔韬退穆然璧牡头形?，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精餾液，其中的含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物可回收進(jìn)入多晶硅系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，其中三氯氫硅最終送還原系統(tǒng)，四氯化硅最終送氫化系統(tǒng)；隨后對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行第三次精餾，在塔頂?shù)玫剿穆然韬土榷柩跬?，得到以六氯乙硅烷為主的第三塔釜精餾液。通過(guò)上述回收方法可以去除多晶硅殘液中的大部分雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)六氯乙硅烷的有效回收。

在本申請(qǐng)一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第一次精餾采用第一精餾塔實(shí)施，其中第一精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為90～110℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為150～180℃。塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱形成上述條件，可以在第一精餾塔的塔頂高效連續(xù)地排出含無(wú)定形硅和金屬高聚物的高沸物，顯著提高第一精餾塔的處理效率。

為了進(jìn)一步提高第一精餾塔的處理能力，優(yōu)選在進(jìn)行步驟s2之前，上述回收方法還包括將濾液加熱至泡點(diǎn)溫度5～10℃以下。

在本申請(qǐng)另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第二次精餾采用第二精餾塔實(shí)施，其中第二精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為90～110℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為150～180℃。塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，利用上述過(guò)程，第二精餾塔的塔頂排含三氯氫硅、四氯化硅等的低沸物。所排出的氯硅烷可回收進(jìn)入多晶硅系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，其中三氯氫硅最終送還原系統(tǒng)，四氯化硅最終送氫化系統(tǒng)，此方法能夠?qū)崿F(xiàn)多晶硅殘液中氯硅烷的回收利用，避免了物料浪費(fèi)，降低多晶硅企業(yè)的生產(chǎn)成本。

在本申請(qǐng)?jiān)僖环N優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第三次精餾采用第三精餾塔實(shí)施，其中第三精餾塔的塔頂壓力為40～100kpa、塔頂溫度為160～190℃、操作壓差為10～50kpa。其中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，第三精餾塔的塔頂排四氯化鈦、六氯二硅氧烷等低沸物，四氯化鈦、六氯二硅氧烷和六氯乙硅烷的沸點(diǎn)相差不是很大，因此當(dāng)?shù)谌尉s的條件控制在上述范圍內(nèi)時(shí)，能夠很大程度上提高分離效率。

通過(guò)控制過(guò)濾精度控制過(guò)濾步驟中雜質(zhì)的去除程度，優(yōu)選上述步驟s1的過(guò)濾精度為0.5～1μm。當(dāng)將過(guò)濾精度控制在上述范圍內(nèi)可以最大程度低去除含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)。

進(jìn)一步地，優(yōu)選上述回收方法還包括：步驟s5，對(duì)第三塔釜精餾液進(jìn)行第四次精餾，去除微量級(jí)的金屬雜質(zhì)，得到以六氯乙硅烷為主的第四塔頂精餾液。通過(guò)該步驟，進(jìn)一步提高六氯乙硅烷的純度。

優(yōu)選上述第四次精餾采用第四精餾塔實(shí)施，其中第四精餾塔的塔頂壓力為30～100kpa、塔頂溫度為150～190℃、操作壓差為10～50kpa、塔釜溫度為170～210℃。上述過(guò)程中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，根據(jù)沸點(diǎn)不同，分離微量級(jí)的金屬雜質(zhì)。

此外，進(jìn)一步優(yōu)選上述第四精餾塔的塔徑在0.4m～1m之間，優(yōu)選第四精餾塔為填料塔，更優(yōu)選第四精餾塔的回流比為10～50。在上述塔徑范圍內(nèi)，結(jié)合上述回流比既可以保證分離效果，又不影響精餾塔的生產(chǎn)能力?；亓鞅冗^(guò)小，氣液傳質(zhì)不佳，六氯乙硅烷純度提升不明顯；回流比過(guò)大，提純塔生產(chǎn)能力降低，進(jìn)而增大能耗。

進(jìn)一步地，優(yōu)選上述回收方法還包括：步驟s6，對(duì)第四塔頂精餾液進(jìn)行吸附處理，得到六氯乙硅烷產(chǎn)品，優(yōu)選吸附處理采用的吸附劑為活性炭、5a分子篩或弱堿性樹(shù)脂。利用吸附處理除去微量的金屬雜質(zhì)。尤其是其中的5a分子篩對(duì)al、fe、ti、ni等金屬雜質(zhì)的吸附效果很突出。

為了更好地實(shí)施上述回收方法，在本申請(qǐng)另一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種六氯乙硅烷的回收裝置，如圖1所示，該回收裝置包括過(guò)濾單元10、第一精餾單元20、第二精餾單元30和第三精餾單元40，過(guò)濾單元10具有多晶硅殘液入口和濾液出口；第一精餾單元20與過(guò)濾單元10的濾液出口相連對(duì)過(guò)濾單元10得到的濾液進(jìn)行精餾，具有第一塔頂精餾液出口；第二精餾單元30與第一精餾單元20的塔頂精餾液出口相連對(duì)第一精餾單元20的塔頂精餾液進(jìn)行精餾，具有第二塔釜精餾液出口；以及第三精餾單元40與第二精餾單元30的塔釜精餾液出口相連對(duì)第二精餾單元30的第二塔釜精餾液進(jìn)行精餾。

本申請(qǐng)采用上述的回收裝置，對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，能夠去除其中的固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)；然后，對(duì)過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行第一次精餾，塔釜得到含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)，塔頂?shù)玫胶辛纫夜柰榈牡谝凰斁s液，所得到的含無(wú)定形硅和金屬高聚物的雜質(zhì)移出塔釜后可直接進(jìn)行水解處理；接著對(duì)第一塔頂精餾液繼續(xù)進(jìn)行第二次精餾處理，在塔頂?shù)玫胶葰涔韬退穆然璧牡头形?，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精餾液，其中的含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物可回收進(jìn)入多晶硅系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，其中三氯氫硅最終送還原系統(tǒng)，四氯化硅最終送氫化系統(tǒng)；隨后對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行第三次精餾，在塔頂?shù)玫剿穆然韬土榷柩跬?，得到以六氯乙硅烷為主的第三塔釜精餾液。由此可見(jiàn)，利用上述回收裝置可以去除多晶硅殘液中的大部分雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)六氯乙硅烷的有效回收。

為了進(jìn)一步提高所得到的六氯乙硅烷的純度，優(yōu)選上述第三精餾單元40具有第三塔釜精餾液出口，如圖1所示，上述回收裝置還包括第四精餾單元50，第四精餾單元50與第三精餾單元40的第三塔釜精餾液出口相連對(duì)第三精餾單元40的第二塔釜精餾液進(jìn)行精餾。利用上述第四精餾單元50對(duì)第三精餾單元40得到的第三塔釜精餾液進(jìn)行進(jìn)一步的精餾，在第四精餾單元50的塔釜排放金屬雜質(zhì)，在第四精餾單元50的塔頂?shù)玫降牧纫夜柰楫a(chǎn)品純度可達(dá)99.9％以上。

為了再一步提高所得到的六氯乙硅烷的純度，優(yōu)選第四精餾單元50具有第四塔頂精餾液出口，如圖1所示，上述回收裝置還包括吸附單元60，吸附單元60與第四精餾單元50的第四塔頂精餾液出口相連。

利用吸附單元60除去第四精餾單元50得到的第四塔頂精餾液中微量的al、fe、ti、ni等金屬雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)吸附處理后各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量均低于1ppb，所得到的六氯乙硅烷產(chǎn)品可滿足生產(chǎn)氮硅薄膜的質(zhì)量需求。

在本申請(qǐng)一種優(yōu)選的實(shí)施例中，優(yōu)選上述過(guò)濾單元10的過(guò)濾精度為0.5～1μm。通過(guò)控制過(guò)濾單元10的過(guò)濾精度控制此步驟中雜質(zhì)的去除程度，當(dāng)將過(guò)濾精度控制在上述范圍內(nèi)可以最大程度低去除含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)。另外可根據(jù)所處理的多晶硅殘液的量選擇過(guò)濾單元10的具體實(shí)施方式，本申請(qǐng)根據(jù)目前工廠的普遍產(chǎn)能，優(yōu)選過(guò)濾單元10為籃式過(guò)濾器或袋式過(guò)濾器。目前多晶硅殘液中六氯乙硅烷的含量一般為10～40％，采用上述方式控制處理量在0.5～5m³/h之間。殘液中因含有一定量的無(wú)定形硅及高聚物，顏色可呈現(xiàn)灰色，利用過(guò)濾單元10過(guò)濾后的多晶硅系統(tǒng)殘液為無(wú)色透明液體。

在本申請(qǐng)另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第四精餾單元50包括精餾塔，精餾塔的塔徑在0.4m～1m，優(yōu)選精餾塔為填料塔，更優(yōu)選填料塔內(nèi)的填料為散裝填料。該塔徑適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)六氯二硅烷，散裝填料不僅分離效率高，而且易于裝填。且在此塔徑下，填料塔壓降較小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，方便施工，分離效率高。

此外，為了更好地去除最后殘留的金屬雜質(zhì)，優(yōu)選上述吸附單元60的吸附劑為活性炭、5a分子篩或弱堿性樹(shù)脂。其中的弱堿性樹(shù)脂可以采用d380、d301、d311。

通過(guò)上述分析可知，本申請(qǐng)的回收裝置和回收方法具有產(chǎn)出的六氯乙硅烷純度高且能耗低、設(shè)備投資小等優(yōu)點(diǎn)。

以下將結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例，進(jìn)一步說(shuō)明本申請(qǐng)的有益效果。

實(shí)施例1

多晶硅殘液中六氯乙硅烷的含量為30％，處理量3m³/h；利用過(guò)濾精度為0.8μm的籃式過(guò)濾器對(duì)該多晶硅殘夜進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)色透明的濾液。

將濾液加熱至100℃，然后通入第一精餾塔，控制塔頂壓力為70kpa，塔頂溫度為100℃，操作壓差為30kpa，塔釜溫度為160℃，且塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔頂?shù)玫降谝凰斁s液。

將第一塔頂精餾液通入第二精餾塔，控制塔頂壓力為70kpa，塔頂溫度為100℃，操作壓差為30kpa，塔釜溫度為160℃，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第二塔釜精餾液。

將第二塔釜精餾液通入第三精餾塔，控制塔頂壓力80kpa，塔頂溫度180℃，操作壓差為30kpa，塔釜溫度為185℃，其中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第三塔釜精餾液。

將第三塔釜精餾液通入塔徑為0.8m第四精餾塔，第四精餾塔為填料塔，其中的填料為散裝填料，控制塔頂壓力70kpa，塔頂溫度170℃，操作壓差為30kpa，使其回流比為30，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，得到第四塔頂精餾液。

將第四塔頂精餾液送至吸附裝置進(jìn)行吸附精制，除去微量的金屬雜質(zhì)，吸附裝置的吸附劑為瀝青質(zhì)球形活性炭(購(gòu)自北化集團(tuán)山西新華化工有限責(zé)任公司)，得到六氯乙硅烷終產(chǎn)品。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1的不同之處在于，將第三塔釜精餾液通入塔徑為0.4m第四精餾塔，第四精餾塔為填料塔，其中的填料為散裝填料，控制塔頂壓力100kpa，塔頂溫度190℃，操作壓差為50kpa，使其回流比為50，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，得到第四塔頂精餾液。

實(shí)施例3

與實(shí)施例1的不同之處在于，將第三塔釜精餾液通入塔徑為1m第四精餾塔，第四精餾塔為填料塔，其中的填料為散裝填料，控制塔頂壓力30kpa，塔頂溫度150℃，操作壓差為10kpa，使其回流比為10，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，得到第四塔頂精餾液。

實(shí)施例4

與實(shí)施例1的不同之處在于，將第三塔釜精餾液通入塔徑為0.8m第四精餾塔，第四精餾塔為填料塔，其中的填料為散裝填料，控制塔頂壓力110kpa，塔頂溫度192℃，操作壓差為20kpa，使其回流比為60，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，得到第四塔頂精餾液。

實(shí)施例5

與實(shí)施例1的不同之處在于，將濾液加熱至100℃，然后通入第一精餾塔，控制塔頂壓力為100kpa，塔頂溫度為110℃，操作壓差為50kpa，塔釜溫度為180℃，且塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔頂?shù)玫降谝凰斁s液。

實(shí)施例6

與實(shí)施例1的不同之處在于，將濾液加熱至100℃，然后通入第一精餾塔，控制塔頂壓力為40kpa，塔頂溫度為90℃，操作壓差為10kpa，塔釜溫度為150℃，且塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔頂?shù)玫降谝凰斁s液。

實(shí)施例7

與實(shí)施例1的不同之處在于，將濾液加熱至100℃，然后通入第一精餾塔，控制塔頂壓力為110kpa，塔頂溫度為130℃，操作壓差為30kpa，塔釜溫度為170℃，且塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔頂?shù)玫降谝凰斁s液。

實(shí)施例8

與實(shí)施例1不同之處在于，將第一塔頂精餾液通入第二精餾塔，控制塔頂壓力為40kpa，塔頂溫度為90℃，操作壓差為10kpa，塔釜溫度為150℃，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第二塔釜精餾液。

實(shí)施例9

與實(shí)施例1不同之處在于，將第一塔頂精餾液通入第二精餾塔，控制塔頂壓力為100kpa，塔頂溫度為110℃，操作壓差為50kpa，塔釜溫度為170℃，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第二塔釜精餾液。

實(shí)施例10

與實(shí)施例1不同之處在于，將第一塔頂精餾液通入第二精餾塔，控制塔頂壓力為110kpa，塔頂溫度為130℃，操作壓差為40kpa，塔釜溫度為170℃，其中，塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第二塔釜精餾液。

實(shí)施例11

與實(shí)施例1不同之處在于，將第二塔釜精餾液通入第三精餾塔，控制塔頂壓力100kpa，塔頂溫度190℃，操作壓差為50kpa，塔釜溫度為210℃，其中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第三塔釜精餾液。

實(shí)施例12

與實(shí)施例1不同之處在于，將第二塔釜精餾液通入第三精餾塔，控制塔頂壓力40kpa，塔頂溫度160℃，操作壓差為10kpa，塔釜溫度為170℃，其中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第三塔釜精餾液。

實(shí)施例13

與實(shí)施例1不同之處在于，將第二塔釜精餾液通入第三精餾塔，控制塔頂壓力110kpa，塔頂溫度200℃，操作壓差為50kpa，塔釜溫度為220℃，其中塔頂采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，塔釜采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，在塔釜得到第三塔釜精餾液。

實(shí)施例14

與實(shí)施例1不同之處在于，吸附處理時(shí)的吸附劑為5a分子篩。

實(shí)施例15

與實(shí)施例1不同之處在于，吸附處理時(shí)的吸附劑為弱堿性樹(shù)脂d380。

實(shí)施例16

多晶硅殘液中六氯乙硅烷的含量為10％，處理量5m³/h。

實(shí)施例17

多晶硅殘液中六氯乙硅烷的含量為40％，處理量5m³/h。

采用安捷倫7890a氣相色譜儀檢測(cè)各步驟完成后所得含有六氯乙硅烷的濾液或精餾液以及終產(chǎn)品中的六氯乙硅烷(cl6si2)的重量含量，列于下表1。

表1

由表格中的數(shù)據(jù)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)繼續(xù)采用進(jìn)行第四次精餾處理以及吸附處理時(shí)，會(huì)進(jìn)一步提高六氯乙硅烷的純度，且對(duì)每一步的操作條件的控制均會(huì)影響相對(duì)應(yīng)產(chǎn)品中六氯乙硅烷的濃度，但是，每一步的提純效果均較為明顯。

從以上的描述中，可以看出，本發(fā)明上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：

本申請(qǐng)采用上述的回收裝置，對(duì)多晶硅殘液進(jìn)行過(guò)濾，能夠去除其中的固體顆粒和金屬聚合物雜質(zhì)；然后，對(duì)過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行第一次精餾，塔釜得到含無(wú)定形硅和金屬的雜質(zhì)，塔頂?shù)玫胶辛纫夜柰榈牡谝凰斁s液，所得到的含無(wú)定形硅和金屬高聚物的雜質(zhì)移出塔釜后可直接進(jìn)行水解處理；接著對(duì)第一塔頂精餾液繼續(xù)進(jìn)行第二次精餾處理，在塔頂?shù)玫胶葰涔韬退穆然璧牡头形?，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精餾液，其中的含三氯氫硅和四氯化硅的低沸物可回收進(jìn)入多晶硅系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，其中三氯氫硅最終送還原系統(tǒng)，四氯化硅最終送氫化系統(tǒng)；隨后對(duì)第二塔釜精餾液進(jìn)行進(jìn)行第三次精餾，在塔頂?shù)玫剿穆然韬土榷柩跬?，得到以六氯乙硅烷為主的第三塔釜精餾液。

利用上述回收裝置和回收方法可以去除多晶硅殘液中的大部分雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)六氯乙硅烷的有效回收。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。