本發(fā)明涉及一種空心氧化鋁球/碳化硅復(fù)合增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

高強(qiáng)輕質(zhì)的超輕型材料一直是眾多重量敏感行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)，在航空、航天、無人機(jī)，高速列車、新能源汽車、船泊、機(jī)器人、外骨骼等應(yīng)用上發(fā)揮著重要作用。本發(fā)明主要是制備新型氧化鋁/碳化硅協(xié)同增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的新一代產(chǎn)品。它是為結(jié)構(gòu)件設(shè)計(jì)的專用材料，主要是指將銅與空心氧化鋁球/碳化硅陶瓷復(fù)合成為低密度、高強(qiáng)度和低膨脹系數(shù)的封裝材料，以解決結(jié)構(gòu)件的高強(qiáng)輕質(zhì)矛盾。

研究表明，銅基體中可以加入不同種類的增強(qiáng)顆粒，例如碳化硅，氧化鋁等，從而具有高的彈性模量、高的潛在理論強(qiáng)度、優(yōu)異的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性。此類材料密度低、來源廣、與銅基體之間界面結(jié)合好、無有害界面反應(yīng)從而被認(rèn)為是銅基復(fù)合材料的良好增強(qiáng)體。對(duì)于銅基復(fù)合材料，其性能主要取決于增強(qiáng)顆粒的體積分?jǐn)?shù)，顆粒尺寸和在基體中的分散程度等因素，銅機(jī)體在復(fù)合材料中的參與方式也會(huì)對(duì)復(fù)合材料整體性能產(chǎn)生較大影響，一般來說，顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加會(huì)使復(fù)合材料強(qiáng)度及模量提高，同時(shí)也伴隨著材料塑性的下降。另外增強(qiáng)體體分越高，復(fù)合材料的密度越大，制備越困難，因此本發(fā)明主要是采用空心氧化鋁球和不同尺寸微米級(jí)碳化硅為增強(qiáng)體，在保證力學(xué)性能和低膨脹系數(shù)的前提下降低復(fù)合材料整體密度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種空心氧化鋁球/碳化硅增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，解決了現(xiàn)有氧化鋁增強(qiáng)銅基復(fù)合材料密度高，力學(xué)強(qiáng)度低，熱膨脹系數(shù)高等問題。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下：

本發(fā)明提供的一種空心氧化鋁球/碳化硅增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，將空心氧化鋁球和碳化硅粉料混合均勻，得到混合料體，其中，所述混合料體中，碳化硅粉料所占質(zhì)量比為20％-30％；

第二步，將第一步所得的混合料體在壓機(jī)模具上壓制所得素坯；

第三步，將第二步中所得的素坯進(jìn)行燒結(jié)制備所得空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷；

第四步，將第三步中所得的空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷放入差壓鑄造浸滲爐中，通過1mpa-5mpa的壓力將銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷中，最后經(jīng)過熱處理退火，制備得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

優(yōu)選地，第一步中，所述空心氧化鋁球的球徑為0.01-0.2mm。

優(yōu)選地，：第一步中，所述碳化硅粉料是由粒徑為12-15um的碳化硅粉、50-55um的碳化硅粉和90-100um的碳化硅粉按照1:2:1的質(zhì)量比混合組成。

優(yōu)選地，第二步中，在制備素坯之前，首先向第一步中所得的混合粉料中加入γ氧化鋁、膨潤(rùn)土、高嶺土和蘇州土，得到混合物，其中，所得混合物中混合粉料的含量為70-90％、γ氧化鋁的含量為1-10％、膨潤(rùn)土的含量為1-10％、高嶺土的含量為1-5％以及蘇州土的含量為1-5％；再者，向所得的混合物中加入混合溶液，所述混合溶液是按照質(zhì)量比為1：1：1:1:1的羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯配制所得，其濃度為1％-10％；最后，再經(jīng)過造粒機(jī)制備得到造粒粉。

優(yōu)選地，第二步中，所述壓機(jī)模具的工藝參數(shù)為：壓力為10-40mpa。

優(yōu)選地，第三步中，將第二步中所得的素坯放入隧道窯中進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)的工藝參數(shù)為：膠溫度為100℃-300℃，時(shí)間為2-3h，燒結(jié)溫度為1500℃-1600℃，時(shí)間為2-5h。

優(yōu)選地，第四步中，在向空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷中注入銅合金熔液時(shí)，首先將空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷放入石墨模具中，并進(jìn)行抽真空處理，使壓力達(dá)到-0.1mpa。

優(yōu)選地，第四步中，所述銅合金熔液的溫度為900℃-1100℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提供的一種空心氧化鋁球/碳化硅增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，是通過采用空心氧化鋁球和不同尺寸微米級(jí)碳化硅為增強(qiáng)體，在保證力學(xué)性能和低膨脹系數(shù)的前提下降低復(fù)合材料整體密度。采用空心氧化鋁球的目的在于既使用的氧化鋁陶瓷強(qiáng)度高的特點(diǎn)，又因?yàn)槠淇招慕Y(jié)構(gòu)，可以最大限度降低整體材料的密度，另外，氧化鋁與銅的潤(rùn)濕性較差，添加碳化硅顆粒后，能夠增強(qiáng)復(fù)合界面活化能，從而復(fù)合材料力學(xué)性能更加優(yōu)越。通過不同顆粒尺寸配比，能夠最大限度提高增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)，從而提高復(fù)合材料力學(xué)強(qiáng)度，使銅的韌性和增強(qiáng)體的剛性達(dá)到最佳配比。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明主要是為解決目前氧化鋁增強(qiáng)銅基復(fù)合材料密度高，力學(xué)強(qiáng)度低，熱膨脹系數(shù)高的問題。提供了一種力學(xué)強(qiáng)度高，熱膨脹系數(shù)低，密度極低的復(fù)合材料制備方法，可通過以下步驟得到：

第一步，將球徑為0.01-0.2mm的空心氧化鋁球與碳化硅粉料混合均勻，得到混合粉料m1，其中，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為20％-30％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑為12-15um的碳化硅粉、50-55um的碳化硅粉和90-100um的碳化硅粉按照1:2:1的質(zhì)量比混合組成；

第二步，向第一步中所得的混合粉料m1中加入γ氧化鋁、膨潤(rùn)土、高嶺土和蘇州土，得到混合物m2，其中，所得混合物中混合粉料m1的含量為70-90％、γ氧化鋁的含量為1-10％、膨潤(rùn)土的含量為1-10％、高嶺土的含量為1-5％和蘇州土的含量為1-5％；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為1％-10％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1；

第四步，將第三步中所得的混合溶液m3均勻加入到第二步中所得的混合物m2中，并攪拌均勻，再經(jīng)過造粒機(jī)制備得到造粒粉m4；

第五步，將第四步中所得的造粒粉m4放入500噸壓機(jī)模具中，在10-40mpa的壓力下壓制成型素坯m5；

第六步，將第五步中所得的素坯m5放入隧道窯中，設(shè)定排膠溫度為100℃-300℃，時(shí)間為2-3h，燒結(jié)溫度為1500℃-1600℃，時(shí)間為2-5h，燒結(jié)完成后即得到空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6；

第七部，將第六步中所得的空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6放入石墨模具中，并隨石墨模具一起放入差壓鑄造浸滲爐中，將石墨模具中的空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6抽真空至-0.05mpa，然后以5mpa-10mpa的壓力將溫度為900℃-1100℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

通過以上步驟制備所得的空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料具有力學(xué)強(qiáng)度高、力學(xué)強(qiáng)度高和熱膨脹系數(shù)低等特點(diǎn)。

實(shí)施例1.

第一步，

采用球徑為0.01-0.05mm的空心氧化鋁球與碳化硅粉料混合均勻，得到混合粉料m1，其中，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為20％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑分別為12um、50um和90um的碳化硅粉體混合組成；

第二步，向第一步中所得的混合粉料m1中加入γ氧化鋁、膨潤(rùn)土、高嶺土和蘇州土，得到混合物m2，其中，所得混合物中混合粉料m1的含量為90％、γ氧化鋁的含量為3％、膨潤(rùn)土的含量為1％、高嶺土的含量為3％和蘇州土的含量為3％；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為10％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1

第四步，將第三步中所得的混合溶液m3均勻加入到第二步中所得的混合物m2中，并攪拌均勻，再經(jīng)過造粒機(jī)制備得到造粒粉m4；

第五步，將第四步中所得的造粒粉m4放入500噸壓機(jī)模具中，在30mpa的壓力下壓制成型素坯m5；

第六步，將第五步中所得的素坯m5放入隧道窯中，設(shè)定排膠溫度300℃，時(shí)間為2h，燒結(jié)溫度為1500℃，時(shí)間為2h，燒結(jié)完成后即得到空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6；

第七步，將第六步中所得的空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6放入石墨模具中，并隨石墨模具一起放入差壓鑄造浸滲爐中，將石墨模具中的空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6抽真空至-0.05mpa，然后以6mpa的壓力將溫度為1000℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于:

第一步，將球徑為0.05-0.1mm的空心氧化鋁球與碳化硅粉料混合均勻，得到混合粉料m1，其中，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為25％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑分別為13um、50um和90um的碳化硅粉體混合組成；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為1％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1；

第五步，制備素坯m5時(shí)，所用壓力為35mpa；

實(shí)施例3

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第一步，將球徑為0.1-0.15mm的空心氧化鋁球與碳化硅粉料混合均勻，得到混合粉料m1，其中，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為30％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑分別為14um、53um和95um的碳化硅粉體混合組成；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為5％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1；

第五步，制備素坯m5時(shí)，所用壓力為40mpa；

實(shí)施例4

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第一步，將球徑為0.15-0.2mm的空心氧化鋁球與碳化硅粉料混合均勻，得到混合粉料m1，其中，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為28％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑分別為15um、55um和100um的碳化硅粉體混合組成；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為8％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1；

第五步，制備素坯m5時(shí)，所用壓力為10mpa；

第六步，制備空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6時(shí)，設(shè)定隧道窯的排膠溫度為250℃，燒結(jié)溫度為1550℃；

實(shí)施例5

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第一步，在混合粉料m1中，所述碳化硅所占質(zhì)量比為23％；

其中，所述碳化硅粉料是由粒徑分別為15um、53um和93um的碳化硅粉體混合組成；

第三步，配制羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的混合溶液m3，所得混合溶液m3的濃度為3％；其中，所述羥甲基丙基纖維素鈉、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化銨和磷酸三丁酯的質(zhì)量比為1:1:1:1:1；

第五步，制備素坯m5時(shí)，所用壓力為20mpa；

第六步，制備空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6時(shí)，設(shè)定隧道窯的排膠溫度為200℃，時(shí)間為2.5h，燒結(jié)溫度為1600℃，時(shí)間為3h；

實(shí)施例6

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第五步，制備素坯m5時(shí)，所用壓力為25mpa；

第六步，制備空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6時(shí)，設(shè)定隧道窯的排膠溫度為100℃，時(shí)間為3h，燒結(jié)溫度為1600℃，時(shí)間為3h；

第七步，制備空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料時(shí)，以5mpa的壓力將溫度為900℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

實(shí)施例7

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第六步，制備空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6時(shí)，設(shè)定隧道窯的排膠溫度為300℃，時(shí)間為3h，燒結(jié)溫度為1500℃，時(shí)間為4h；

第七步，制備空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料時(shí)，以8mpa的壓力將溫度為1100℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

實(shí)施例8

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第六步，制備空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6時(shí)，設(shè)定隧道窯的排膠溫度為150℃，時(shí)間為2.5h，燒結(jié)溫度為1500℃，時(shí)間為5h；

第七步，制備空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料時(shí)，以10mpa的壓力將溫度為1100℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

實(shí)施例9

與實(shí)施例1方法相同，區(qū)別在于：

第七步，制備空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料時(shí)，以9mpa的壓力將溫度為950℃的銅合金熔液注入空心氧化鋁球/碳化硅泡沫陶瓷m6中，冷卻熱處理后得到空心氧化鋁球/碳化硅/銅基復(fù)合材料。

以上實(shí)施例旨在于提供一種空心氧化鋁球/碳化硅復(fù)合增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，其中任何空心球直徑的變化，碳化硅尺寸變化，碳化硅含量變化，燒結(jié)溫度變化，銅合金液溫度變化，注射壓力變化均屬于此制備方法之列。