本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，屬于高介電材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高介電材料是一種應(yīng)用前景非常廣泛的絕緣材料，由于它有著很好的儲(chǔ)存電能和均勻電場(chǎng)的性能，因而在電子、電機(jī)和電纜行業(yè)中都有非常重要的應(yīng)用。隨著電容器、諧振器、濾波器、存儲(chǔ)器等眾多重要電子器件向高性能化和尺寸微型化方向的發(fā)展，高介電材料受到越來(lái)越多的關(guān)注。目前，高介電材料廣泛應(yīng)用，傳統(tǒng)的陶瓷材料脆性大、加工溫度高、損耗大；聚合物材料具有優(yōu)良的加工性能，但是通常介電常數(shù)又較低。
目前大部分高介電材料都有各自的局限，聚合物質(zhì)輕、易加工、具有多尺度結(jié)構(gòu)和特殊柔韌性等特性，使得聚合物基復(fù)合材料作為新型的高介電材料被廣泛研究。為改善聚合物基復(fù)合材料的綜合介電性能，包括最大限度地提高材料介電常數(shù)、降低介電損耗以及保證材料的介電強(qiáng)度等，我們采用聚合物與石墨烯復(fù)合的方法。石墨烯是由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成的新型二維原子晶體，其以其優(yōu)良的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等性能成為納米材料研究的熱點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法。
本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)制備方法制備的材料的不足，提供了一種改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、預(yù)氧化，對(duì)濃硫酸加熱，加入過(guò)硫酸鉀和五氧化二磷，控制溫度并進(jìn)行攪拌直至反應(yīng)物全部溶解。將反應(yīng)體系的溫度降低后加入石墨粉，將反應(yīng)物在水浴下攪拌加熱，然后將其冷卻至室溫，稀釋后將所得的產(chǎn)物在室溫下攪拌過(guò)夜；
步驟二、洗滌干燥，抽濾所得產(chǎn)物，并進(jìn)行洗滌，直至最后一次抽濾所得的溶液為中性，然后將砂芯漏斗上的固體蒸發(fā)為半干狀態(tài)；
步驟三、氧化，將濃硫酸倒入，并用冰水浴冷卻，然后依次將上述產(chǎn)物和高錳酸鉀緩慢地加入并不停攪拌，保持反應(yīng)體系的溫度，直至反應(yīng)物完全溶解；
步驟四、終止反應(yīng)，向反應(yīng)體系中加入去離子水，控制反應(yīng)體系的溫度，將反應(yīng)物移出，再加入去離子水并進(jìn)行攪拌反應(yīng)；
步驟五、去除高錳酸鉀，向反應(yīng)體系中加入過(guò)氧化氫，繼續(xù)攪拌后靜置過(guò)夜；
步驟六、洗滌濃縮，除去上清液，用hcl溶液沖洗，然后再用去離子水沖洗，直至所得的溶液為中性，再將所得的產(chǎn)物用離心機(jī)離心，得到高濃度的氧化石墨；
步驟七、超聲透析，將所得的氧化石墨加水稀釋，然后進(jìn)行超聲處理，并透析一到兩周，即得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨稀溶液。
優(yōu)選的，上述步驟一中所述濃硫酸為25ml，所述過(guò)硫酸鉀和五氧化二磷各為5g。
優(yōu)選的，上述步驟一中將反應(yīng)體系的溫度降低到80℃，再加入6g石墨粉，出現(xiàn)泡沫，泡沫在30min內(nèi)逐漸消退。
優(yōu)選的，上述步驟一中將反應(yīng)物在80℃水浴下攪拌加熱4.5h，然后將其冷卻至室溫，用1l去離子水稀釋，將所得的產(chǎn)物在室溫下攪拌過(guò)夜。
優(yōu)選的，上述步驟三后將水浴升溫至35℃，使反應(yīng)體系在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)2h。
優(yōu)選的，上述步驟四隨著水的不斷加入，反應(yīng)物的活性不斷降低，直至最后加入的去離子水不再引起明顯的溫度變化。
優(yōu)選的，上述步驟五加入過(guò)氧化氫的過(guò)程中，體系先由黑褐色變?yōu)榭Х壬?，再變?yōu)橥咙S色，最后變?yōu)槌赛S色。
優(yōu)選的，上述步驟五中的過(guò)氧化氫為25ml30%，繼續(xù)攪拌時(shí)間為30min。
優(yōu)選的，上述步驟六中的hcl溶液為5%。
本發(fā)明提供的改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，制備出的氧化石墨烯綜合了石墨烯具有較高的導(dǎo)電率、較大的比表面積和cec、cehec良好的機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明制備的氧化石墨烯的uv-vis圖譜示意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本實(shí)施例提供的改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，具體包括以下步驟：
1）預(yù)氧化：在100ml錐形瓶中加入25ml濃硫酸，將溫度加熱到90℃，然后加入5g過(guò)硫酸鉀和5g五氧化二磷，控制溫度在80~100℃，攪拌20min，直至反應(yīng)物全部溶解。然后，將反應(yīng)體系的溫度降低到80℃，再加入6g石墨粉，出現(xiàn)泡沫，泡沫在30min內(nèi)逐漸消退，將反應(yīng)物在80℃水浴下攪拌加熱4.5h，然后將其冷卻至室溫，用1l去離子水稀釋，將所得的產(chǎn)物在室溫下攪拌過(guò)夜。
2）洗滌干燥：抽濾所得產(chǎn)物，并用大量去離子水洗滌，直至最后一次抽濾所得的溶液為中性，然后將砂芯漏斗上的固體蒸發(fā)為半干狀態(tài)。
3）氧化：將230ml濃硫酸倒入1l的錐形瓶中，并用冰水浴冷卻到0℃，然后依次將上述產(chǎn)物（預(yù)氧化石墨）和30g高錳酸鉀緩慢地加入到錐形瓶中，其間不停地?cái)嚢?，并保持反?yīng)體系的溫度不高于10℃，直至反應(yīng)物完全溶解。將水浴升溫至35℃，使反應(yīng)體系在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)2h。
4）終止反應(yīng)：向反應(yīng)體系中加入460ml去離子水（起初去離子水要緩慢地加入），控制反應(yīng)體系的溫度低于50℃。隨著水的不斷加入，反應(yīng)物的活性不斷降低，直至最后加入的去離子水不再引起明顯的溫度變化。將反應(yīng)物移入2l的燒杯中，再加入1.4l的去離子水，攪拌反應(yīng)2h。
5）去除高錳酸鉀：向反應(yīng)體系中加入25ml30%的過(guò)氧化氫，在此過(guò)程中，體系先由黑褐色變?yōu)榭Х壬?，再變?yōu)橥咙S色，最后變?yōu)槌赛S色，繼續(xù)攪拌30min后靜置過(guò)夜。
6）洗滌濃縮：除去上清液，用大量的5%的hcl溶液沖洗，然后再用大量的去離子水沖洗，直至所得的溶液為中性。最后將所得的產(chǎn)物用離心機(jī)離心，得到高濃度的氧化石墨。
7）超聲透析：將所得的氧化石墨加水稀釋，然后進(jìn)行超聲處理，并透析一到兩周，即得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨稀溶液。
從圖1中可以看出，氧化石墨烯在測(cè)試范圍內(nèi)有兩個(gè)吸收峰，分別位于230nm和300nm附近。處于230nm處的吸收峰是由于芳香族的c=c鍵的π電子吸收光波能量后躍遷到π*反鍵軌道，而300nm處的較弱的肩峰是由于c=o鍵的處于非鍵軌道上的n電子吸收能量后向π*反鍵軌道的躍遷。
本發(fā)明提供的改進(jìn)的氧化石墨烯的制備方法，制備出的氧化石墨烯綜合了石墨烯具有較高的導(dǎo)電率、較大的比表面積和cec、cehec良好的機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)。
可以理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。