本發(fā)明涉及一種釔鐵石榴石的低溫固相制備方法,屬于微波鐵氧體材料技術領域。

背景技術：

釔鐵石榴石(y3fe5o12，簡稱yig)是一種亞鐵磁性物質，具有體心立方結構。yig工作頻率處在微波波段，故被稱為微波鐵氧體材料。yig的鐵磁共振線寬非常窄，具有優(yōu)良的旋磁特性和高電阻率。在雷達、微波通訊、導彈、人造衛(wèi)星、微波加熱及醫(yī)療設備等領域有著廣泛的應用。近年來，隨著電子技術的飛速發(fā)展，yig材料與器件在移動通信、雷達系統(tǒng)中的應用日益擴大。尤其是各種yig鐵氧體移相器在相控陣雷達上應用獲得成功后，各大國都把yig材料列為軍工保密材料。

隨著電子信息設備中大規(guī)模集成電路和便攜式通信工具的不斷涌現(xiàn)，微波鐵氧體器件向小型化、微型化、片式化甚至集成一體化方向發(fā)展，因此需要微波鐵氧體與常用電極低溫共燒，降低鐵氧體的燒結溫度成為一個關鍵問題。

技術實現(xiàn)要素：

技術問題：本發(fā)明的目的是提供一種釔鐵石榴石的低溫固相制備方法，該方法降低yig材料的燒結溫度，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品性能，便于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術方案：本發(fā)明提供了一種釔鐵石榴石的低溫固相制備方法，該方法包括以下步驟：

1)按照摩爾比5:3稱取原料氧化釔和氧化鐵，混合后得到混合料；

2)將所述混合料球磨后真空干燥，得到干燥的混合粉料??；之后將干燥的混合粉料ⅰ放入箱式爐中，升溫到700℃～1000℃，保溫1～24h，之后隨爐冷卻，得到第一次預燒的樣品；

3)在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨，球磨后真空干燥得到混合粉料ⅱ，之后將干燥的混合粉料ⅱ放入箱式爐中，升溫至700℃～1000℃，保溫1h～24h，之后隨爐冷卻，得到第二次預燒的樣品，其中溴化十六烷三甲基銨的質量為氧化釔和氧化鐵總質量的0.1％～10％，；

4)將第二次預燒的樣品放入箱式爐中，爐溫升至900℃～1400℃，保溫3～24h，之后隨爐冷卻，得到釔鐵石榴石。

其中：

步驟2)所述的將所述混合料球磨后真空干燥是指將混合料放入球磨罐中，在轉速為200～800rpm的條件下，球磨3～24h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度為30℃～80℃條件下，干燥1～10h，得到干燥的混合粉料ⅰ。

步驟3)所述的球磨后真空干燥得到混合粉料ⅱ，是指在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨后，將球磨罐置于球磨機中，在轉速為200rpm～800rpm的條件下，球磨3～24h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度30℃～80℃條件下，干燥1～10h，得到干燥的混合粉料ⅱ。

所述的氧化釔、氧化鐵和溴化十六烷三甲基銨均為分析純。

有益效果：與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

通過在原料中添加表面活性劑溴化十六烷三甲基銨(ctab)，有效的降低了固相反應法制備yig的成相溫度，將成相溫度從1200℃下降到1050℃，減小了能耗，降低了生產(chǎn)成本，并且進一步降低了自旋進動的阻尼因子，提高了產(chǎn)品的質量，便于大規(guī)模生產(chǎn)；在原料中沒有添加ctab，在1200℃燒結制備的yig，其自旋進動的阻尼因子為0.018，添加ctab在1050℃燒結制備的yig的自旋進動的阻尼因子為0.0051，而添加ctab在1100℃燒結制備的yig的自旋進動的阻尼因子更是減小到了0.0014。

附圖說明

圖1為添加ctab與不添加ctab制備釔鐵石榴石的對比圖。

具體實施方式

實施例1：

1)按照摩爾比5:3稱取原料氧化釔和氧化鐵，混合后得到混合料；

2)將混合料放入球磨罐中，在轉速為200rpm的條件下，球磨3h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度為30℃條件下，干燥1h，得到干燥的混合粉料ⅰ；之后將干燥的混合粉料ⅰ放入箱式爐中，升溫到700℃，保溫1h，之后隨爐冷卻，得到第一次預燒的樣品；

3)是指在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨后，將球磨罐置于球磨機中，在轉速為200rpm的條件下，球磨3h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度30℃條件下，干燥1h，得到干燥的混合粉料ⅱ，之后將干燥的混合粉料ⅱ放入箱式爐中，升溫至700℃，保溫1h，之后隨爐冷卻，得到第二次預燒的樣品，其中溴化十六烷三甲基銨的質量為氧化釔和氧化鐵總質量的0.1％，；

4)將第二次預燒的樣品放入箱式爐中，爐溫升至900℃，保溫3h，之后隨爐冷卻，得到釔鐵石榴石。

實施例2：

1)按照摩爾比5:3稱取原料氧化釔和氧化鐵，混合后得到混合料；

2)將混合料放入球磨罐中，在轉速為800rpm的條件下，球磨24h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度為80℃條件下，干燥10h，得到干燥的混合粉料??；之后將干燥的混合粉料ⅰ放入箱式爐中，升溫到1000℃，保溫24h，之后隨爐冷卻，得到第一次預燒的樣品；

3)是指在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨后，將球磨罐置于球磨機中，在轉速為800rpm的條件下，球磨24h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度80℃條件下，干燥10h，得到干燥的混合粉料ⅱ，之后將干燥的混合粉料ⅱ放入箱式爐中，升溫至1000℃，保溫24h，之后隨爐冷卻，得到第二次預燒的樣品，其中溴化十六烷三甲基銨的質量為氧化釔和氧化鐵總質量的10％，；

4)將第二次預燒的樣品放入箱式爐中，爐溫升至1400℃，保溫24h，之后隨爐冷卻，得到釔鐵石榴石。

實施例3：

1)按照摩爾比5:3稱取原料氧化釔和氧化鐵，混合后得到混合料；

2)將混合料放入球磨罐中，在轉速為450rpm的條件下，球磨6h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度為50℃條件下，干燥2h，得到干燥的混合粉料??；之后將干燥的混合粉料ⅰ放入箱式爐中，升溫到900℃，保溫3h，之后隨爐冷卻，得到第一次預燒的樣品；

3)是指在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨后，將球磨罐置于球磨機中，在轉速為450rpm的條件下，球磨12h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度50℃條件下，干燥2h，得到干燥的混合粉料ⅱ，之后將干燥的混合粉料ⅱ放入箱式爐中，升溫至900℃，保溫3h，之后隨爐冷卻，得到第二次預燒的樣品，其中溴化十六烷三甲基銨的質量為氧化釔和氧化鐵總質量的1％，；

4)將第二次預燒的樣品放入箱式爐中，爐溫升至1050℃，保溫3h，之后隨爐冷卻，得到釔鐵石榴石。

實施例4：

1)按照摩爾比5:3稱取原料氧化釔和氧化鐵，混合后得到混合料；

2)將混合料放入球磨罐中，在轉速為550rpm的條件下，球磨8h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度為50℃條件下，干燥4h，得到干燥的混合粉料??；之后將干燥的混合粉料ⅰ放入箱式爐中，升溫到800℃，保溫6h，之后隨爐冷卻，得到第一次預燒的樣品；

3)是指在第一次預燒的樣品中添加溴化十六烷三甲基銨后，將球磨罐置于球磨機中，在轉速為550rpm的條件下，球磨16h，之后將球磨罐整體放入真空干燥箱中，在溫度50℃條件下，干燥4h，得到干燥的混合粉料ⅱ，之后將干燥的混合粉料ⅱ放入箱式爐中，升溫至800℃，保溫6h，之后隨爐冷卻，得到第二次預燒的樣品，其中溴化十六烷三甲基銨的質量為氧化釔和氧化鐵總質量的0.5％，；

4)將第二次預燒的樣品放入箱式爐中，爐溫升至1100℃，保溫6h，之后隨爐冷卻，得到釔鐵石榴石。

圖1為添加ctab與不添加ctab制備釔鐵石榴石的對比圖，從圖中可以看出添加ctab和沒有添加ctab利用固相反應法在不同溫度下燒結的yig樣品的x射線衍射譜，星號標記的是雜相的衍射峰?？梢钥吹讲患觕tab，只有到1200度燒結溫度，yig才成相，而加了ctab，在1050度就基本上完全成相，到1100度則完全成相。

本發(fā)明實例提供了一種有效的高質量yig的低溫固相反應法制備工藝，制備的yig具有優(yōu)異的結構、磁性和微波特性，具有較強的推廣與應用價值。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，例如修改ctab的添加量，球磨機的轉速，燒結的溫度和時間，干燥的時間等參數(shù)的修改，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。