本發(fā)明屬于多晶硅技術領域，涉及還原爐方硅芯，具體為一種消除硅芯棒隱裂的裝置及方法。

背景技術：

在西門子法多晶硅生產(chǎn)中作為還原爐中進行還原反應沉積（cvd）多晶硅的熱載體從最初的鉬絲或鉭管到區(qū)熔法生產(chǎn)的硅芯再到目前的線切方硅芯，近年來多晶硅生產(chǎn)中成為了目前國內(nèi)外多晶硅主流的熱載體，目前國內(nèi)外的多晶硅廠在硅芯棒的生產(chǎn)上多數(shù)沿用的是生產(chǎn)太陽能單晶的工藝和熱場，該類熱場的主要特點是熱場梯度大、晶體生長快，未能解決晶體生長中產(chǎn)生的隱裂、裂紋等缺陷和應力產(chǎn)生、釋放的問題，比如晶棒如果變成多晶結構，由于晶向的不同，晶體的各向異性就表現(xiàn)得特別突出，就很容易產(chǎn)生隱裂、裂紋、脆斷。國此硅芯棒的產(chǎn)質(zhì)量水平對多晶硅生產(chǎn)成本和水平有很重要的意義。

根據(jù)方硅芯的產(chǎn)品特點，其要求作為原材料的硅棒具備無隱裂、裂紋、脆斷、外觀均勻（一般直徑誤差波動小于2mm)、長度統(tǒng)一等，在硅芯直徑不斷增大、長度不斷加長的條件下，晶棒隱裂、裂紋等問題更加突出。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的提供一種消除硅芯棒隱裂的裝置及方法，通過設計合理而穩(wěn)定的溫場、優(yōu)化晶體生長工藝及退火處理等方法,能夠較好地解決硅晶體的開裂問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：一種消除硅芯棒隱裂的裝置，包括熱屏裝置，其位于熔硅液面的上方，上端置于蓋板上，熱屏裝置分為熱屏內(nèi)層和熱屏外層，兩者之間留有間隙填充保溫材料，且間隙由上至下逐漸變寬，熱屏內(nèi)層與外層之間形成4-7°的夾角θ2，熱屏內(nèi)層與硅芯棒的夾角θ3為8-13°，熱屏外層與硅芯棒的夾角θ1為4-6°。

所述熱屏內(nèi)層最下端與熔硅液面的距離為18-22mm，與硅芯棒的距離為58-63mm。

所述熱屏內(nèi)層和熱屏外層采用各向同性的等靜壓石墨制成，填充的保溫材料為石墨軟氈。

采用所述的裝置消除硅芯棒隱裂的方法，包括以下步驟：

1）加裝調(diào)整熱屏裝置，使其滿足徑向生長界面溫度梯度趨近于零，晶體中心軸向溫度梯度與表面軸向溫度梯度gc/ge為1.1：1.3-1.4；

2）晶體生長階段：控制生長速率為30-60mm/hr，晶體直徑為147-157mm，且晶體在800-1000攝氏度的時間控制在80-180min；

3）退火階段：以收尾前功率為基準，分步進行降溫，依次降至其1/2、1/3、最后降為0；

4）停爐冷卻，晶體在爐內(nèi)保持至少10小時后出爐；

通過上述操作，消除硅芯棒的隱裂。

所述晶體中心軸向溫度梯度gc為2-3℃/mm。

步驟2）中，頭部生長速率控制在50-60mm/hr，晶棒生長200mm以內(nèi)保持單晶結構，尾部生長速率30-35mm/hr。

步驟3）中，分步降溫時，每步完成之后間隔5min進行下一步，且整個退火階段在30min內(nèi)完成。

采用直拉法（cz）生長硅芯棒，操作工藝流程與cz硅單晶相同，多晶體硅料放置于石英坩堝中，石英坩堝置于石墨坩堝內(nèi)，經(jīng)加熱器高溫熔化成硅熔液后，待溫度合適后，經(jīng)過將籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾、降溫退火、冷卻等步驟，完成一根硅芯棒的拉制，該流程為本領域的拉晶人員所熟知，本發(fā)明通過在熱場和工藝上進行特殊設計，具有以下有益效果：

本發(fā)明根據(jù)熱場方面的要求，設計合理的溫度場，加裝熱屏裝置，熱屏裝置放置于蓋板上，其特殊的形狀匹配外側的上部保溫系統(tǒng)，一方面減少熱場上的輻射，增加了上部保溫性；另一方面控制了晶體軸向和徑向的溫度梯度，為晶體生長提供一個比較穩(wěn)定的生長界面和環(huán)境。在晶體生長過程中，結晶界面處的徑向溫度梯度dt/dx是變化的，在我們的產(chǎn)品有效部分有等徑部分，合理的控制好等徑部分是產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵，通過加裝熱屏裝置，其下口固液界面溫度升高，形成生長界面徑向梯度≈0，生長界面趨于平坦，溫度波動小，生長界面穩(wěn)定。另一方面，由于熱屏分為內(nèi)外兩層，兩層間設有空隙，空隙呈下寬上窄，并采用保溫材料填，使晶體中心溫度梯度與表面溫度梯度gc/ge的比例能夠符合要求。

由于引起晶體開裂的主要原因是晶體內(nèi)部由溫度分布不均勻所引起的熱應力,在晶棒頭部200mm以內(nèi)及尾部400mm顯得尤為突出，晶體內(nèi)熱應力與系統(tǒng)溫度梯度、晶體熱膨脹系數(shù)及晶體直徑成正比；過快的晶體生長速率和過快的冷卻速率，將會引起晶體內(nèi)部整體熱應力過大，造成晶體整體碎裂；在晶體直徑突變位置易產(chǎn)生應力集中，微裂紋在應力集中位置萌生，并沿薄弱的(100)或(111)面擴展，造成晶體局部開裂。在實際生產(chǎn)的硅棒中，有單晶、多晶、單多晶混型結構，由于生長的環(huán)境和經(jīng)受的熱歷史不同，產(chǎn)生熱應力及其分布不一樣，如熱應力引起的位錯，晶粒不斷增大，所以在晶體冷卻至室溫后，晶體產(chǎn)生很大的殘留應力，在取棒和搬運過程中，稍有沖擊就會輕易地產(chǎn)生與硅的屈服應力相等或更高的應力使晶棒碎裂。硅棒開裂主要與晶體的生長速率和冷卻速率有關，生長速率或冷卻速率過快，必將使晶體整體的熱應力過大。當熱應力值超過屈服應力時，裂紋大量萌生，不斷擴展，相互交織造成晶體整體碎裂。本發(fā)明在工藝參數(shù)設計方面，綜合考慮硅晶體熱膨脹系數(shù)和晶體的直徑，晶體生長階段把生長速率控制在30mm/hr-60mm/hr之間，晶棒直徑控制在147mm-157mm之間，同時在硅晶體應力比較敏感的溫度區(qū)域800-1000℃通過時間控制在80-180分鐘，退火階段采用分步式降溫法，冷卻階段在爐內(nèi)保溫10小時以上，逐步釋放熱應力。

本發(fā)明通過熱屏裝置，對熱場進行調(diào)整控制，通過熱屏裝置與上、中保溫筒等熱場部件進行配合，滿足合適的溫度梯度要求，另外通過生長工藝參數(shù)包括晶體規(guī)格、生長速率等，及退火和冷卻步驟的控制，可以生產(chǎn)出高品質(zhì)的還原爐用硅芯原料棒，有效的消除了晶體隱裂、裂紋、脆斷等問題，提高了產(chǎn)品的合格率，提高生產(chǎn)效率和降低多晶原料的生產(chǎn)成本，滿足硅芯棒加工成方硅芯在還原爐的使用。

附圖說明

圖1是硅芯棒的生長狀態(tài)及使用的設備的結構圖。

圖中1、硅芯棒，2、蓋板，3、熱屏內(nèi)層，4、熱屏外層，5、石墨軟氈，6、上保溫筒，7、中保溫筒，8、加熱器，9、石墨堝，10、熔硅液面，11、石英坩堝，12、硅熔液。；θ1為熱屏外層與硅芯棒的夾角，θ2為熱屏內(nèi)層與外層之間形成的夾角，θ3為熱屏內(nèi)層與硅芯棒的夾角，h為熱屏內(nèi)層最下端與熔硅液面的距離，l為熱屏內(nèi)層最下端與硅芯棒的距離。

圖2為加裝本發(fā)明提供裝置與未加裝本發(fā)明提供裝置的時熱場的溫度分布圖。

圖中，a為加裝本發(fā)明提供裝置的溫度分布線曲條，b為未加裝本發(fā)明提供裝置的溫度分布曲線。

圖3為加裝本發(fā)明提供裝置與未加裝本發(fā)明提供裝置后晶體不同生長長度表面溫度曲線圖。

圖中，c加裝本發(fā)明提供的裝置，d未未加裝本發(fā)明提供裝置。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。

實施例1：一種消除硅芯棒隱裂的裝置，包括熱屏裝置，其位于熔硅液面的上方，上端置于蓋板上，熱屏裝置分為熱屏內(nèi)層和熱屏外層，兩者之間留有間隙填充保溫材料，且間隙由上至下逐漸變寬，熱屏內(nèi)層與外層之間形成6°的夾角θ2，熱屏內(nèi)層與硅芯棒的夾角θ3為11°，熱屏外層與硅芯棒的夾角θ1約為5°。

進一步地，所述熱屏內(nèi)層最下端與熔硅液面的距離為20mm，與硅芯棒的距離為60mm。

進一步地，所述熱屏內(nèi)層和熱屏外層采用各向同性的等靜壓石墨制成，填充的保溫材料為石墨軟氈。

實施例2：

采用上述的裝置消除硅芯棒隱裂的方法，包括以下步驟：

1）加裝調(diào)整熱屏裝置，使其滿足徑向生長界面溫度梯度趨近于零，晶體中心軸向溫度梯度與表面軸向溫度梯度gc/ge為1.1：1.3-1.4；

2）晶體生長階段：頭部生長速率控制在55-60mm/hr，晶棒生長200mm以內(nèi)保持單晶結構，尾部生長速率控制在30-35mm/hr，整個晶體控制生長速率為30-60mm/hr，晶體直徑為147-157mm，且晶體在800-1000攝氏度的時間控制在80-180min；

3）退火階段：以收尾前功率為基準，分步進行降溫，依次降至其1/2、1/3、最后降為0；分步降溫時每步完成之后間隔5min進行下一步，且整個退火階段在30min內(nèi)完成。

4）停爐冷卻，晶體在爐內(nèi)保持至少10小時后出爐；

通過上述操作，消除硅芯棒的隱裂。

進一步地，所述晶體中心軸向溫度梯度gc為2-3℃/mm。

如圖2所示的熱場溫度分布，圖中，a為加裝實施例1中的裝置的溫度分布線，b為未加裝實施例1中的裝置的溫度分布線。

主要工藝條件：1、22寸石英坩堝；2、投料130公斤；3、硅芯棒直徑153mm;使用在上述設定操作的方法。

從圖中可以看出，加裝熱屏裝置后，晶體表面邊緣的散熱減少，降低了晶體邊緣的溫度梯度，以獲得平坦的生長界面，徑向生長界面溫度梯度趨近于零。

圖3為加裝本發(fā)明提供裝置與未加裝本發(fā)明提供裝置后晶體不同生長長度表面溫度曲線圖。從趨勢圖中看出，加裝熱屏裝置后，晶體表面軸向溫度梯度減小，梯度值為3℃/mm，按照熱場有限元計算，可以推斷出中心軸向溫度梯度值為2.3℃/mm.滿足晶體中心軸向溫度梯度與表面軸向溫度梯度gc/ge為1.1：1.3-1.4的條件。