本發(fā)明屬于水泥添加劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種油井水泥緩凝劑的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著鉆井技術(shù)的提高和油田開(kāi)采難度的增加，鉆井向深井、超深井、復(fù)雜井發(fā)展，井底溫度和壓力明顯提高，而高溫高壓下固井過(guò)程中油井水泥漿快速稠化，滿足不了固井施工的要求。為保證施工安全，水泥漿中需要加入合適的緩凝劑以使水泥作業(yè)安全順利地進(jìn)行。

現(xiàn)有的水泥緩凝劑主要有單寧衍生物、褐煤制劑、糖類化合物、硼酸及其鹽類、木質(zhì)素磺酸鹽、羥乙基纖維素、羧甲基羥乙基纖維素、有機(jī)酸、合成聚合物等等。最常用的緩凝劑是木質(zhì)素磺酸鹽類產(chǎn)品，而上世紀(jì)90年代以后重點(diǎn)開(kāi)發(fā)的則是合成聚合物類產(chǎn)品。由于天然聚合物及其改性產(chǎn)品可能引起原料差異而導(dǎo)致性能不穩(wěn)定，且其在高溫下基本特性會(huì)受到破壞而導(dǎo)致失效。合成聚合物則具有較強(qiáng)的高溫穩(wěn)定性，而且重復(fù)生產(chǎn)的產(chǎn)品能一直保持理想的性能。

目前，生產(chǎn)和使用的用于井溫80℃以上的油井水泥緩凝劑普遍存在著缺陷：其適用溫度范圍一般僅有40℃的跨度，對(duì)溫度的敏感性較強(qiáng)，大多數(shù)產(chǎn)品在井溫增加或減小10℃時(shí)，添加量會(huì)增加或減少一半，這會(huì)對(duì)固井作業(yè)的安全性產(chǎn)生負(fù)面影響。且目前人們對(duì)緩凝劑的研究還不夠深入，尤其是溫度為超高溫緩凝劑，大部分還需要進(jìn)口。因此，研究開(kāi)發(fā)一種耐高溫性能良好，且對(duì)溫度敏感性弱的水泥緩凝劑具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)傳統(tǒng)油井水泥緩凝劑耐高溫性能差，且對(duì)溫度的敏感性強(qiáng)，對(duì)固井作業(yè)的安全性產(chǎn)生負(fù)面影響的問(wèn)題，提供了一種油井水泥緩凝劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案：

（1）稱取500～800g新鮮貽貝，切取貽貝足部，用清水將足部反復(fù)沖洗3～5次后，轉(zhuǎn)入動(dòng)物組織勻漿機(jī)中，再向動(dòng)物組織勻漿機(jī)中補(bǔ)加300～500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%乙酸溶液，100～120ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%甲醇溶液，勻漿處理后離心分離，去除下層沉淀物，得1號(hào)上層液；

（2）量取200～300ml所得1號(hào)上層液，在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向1號(hào)上層液中加入20～30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～50%高氯酸溶液，繼續(xù)用玻璃棒攪拌20～30min后，離心分離，得2號(hào)上層液；

（3）將所得2號(hào)上層液倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入冰水浴中，在攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入15～20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得提取液，并將所得提取液倒入盛有200～220ml丙酮的燒杯中，再將燒杯移入冰水浴中，攪拌反應(yīng)45～60min，離心分離，得提取物沉淀，并將所得提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%乙酸溶液混合，得貽貝提取物勻漿；

（4）依次取300～500ml四氫呋喃，15～20g納米鎂粉，0.6～0.8g碘，倒入容器，于氮?dú)獗Ｗo(hù)和冰水浴條件下，邊攪拌邊通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加60～80ml溴苯，控制在30～45min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，再過(guò)濾，得濾液；

（5）依次稱取60～80g衣康酸，0.3～0.5g偶氮二異丁腈，倒入400～600mln,n-二甲基甲酰胺中，攪拌混合6～10min后，再加入50～60ml1-氯-2-丁烯，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4～6h，再于溫度為85～90℃條件下旋蒸濃縮30～40min，得共聚物混合液；

（6）在帶攪拌器的四口燒瓶中依次加入150～200ml四氫呋喃，40～60g所得共聚物混合液，再于室溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過(guò)滴液漏斗向四口燒瓶中滴加60～80ml濾液，控制在30～60min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2～4h，再將四口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為60～65℃條件下，旋蒸濃縮30～45min，得濃縮液；

（7）按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60～80份濃縮液，10～20份貽貝提取物勻漿，3～5份多巴胺，0.6～0.8份山梨酸鉀，0.2～0.4份苯甲酸，用氨水調(diào)節(jié)ph至中性，再于轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，攪拌混合60～80min，出料，灌裝，即得油井水泥緩凝劑。

步驟（1）所述的勻漿處理過(guò)程中，還可以加入0.1～0.3g胃酶抑素。

步驟（3）所述的丙酮為預(yù)冷至3～5℃的丙酮。

步驟（3）所述的提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%乙酸溶液是按質(zhì)量比為1：400～1：500混合。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明首先用硫酸作為沉淀劑，去除貽貝足勻漿中雜質(zhì)蛋白，再以丙酮為沉淀劑，使貽貝足勻漿中具有粘附性能的功能性蛋白得以沉淀，并保存于乙酸溶液中，并輔以多巴胺，在使用過(guò)程中，貽貝足中的功能性蛋白可粘附于水泥表面，配合多巴胺對(duì)水泥中金屬離子的螯合作用，避免水泥過(guò)快水化凝固，提高緩凝劑產(chǎn)品在水泥使用前期的存放及輸送過(guò)程中的緩凝效果，以及在較低溫度油井中使用時(shí)的緩凝效果，使產(chǎn)品對(duì)溫度的敏感性降低，提高產(chǎn)品的稠化性能；

（2）本發(fā)明通過(guò)利用格式反應(yīng)原理，先以四氫呋喃為溶劑，碘為催化劑，催化鎂粉與溴苯在低溫條件下反應(yīng)生成對(duì)應(yīng)的格氏試劑，再利用格氏試劑與衣康酸和1-氯-2-丁烯的共聚物反應(yīng)，取代共聚物中的氯，在共聚物表面接枝苯環(huán)剛性結(jié)構(gòu)，從而使產(chǎn)品的耐高溫性能得以提升，同時(shí)共聚物中的羧酸基團(tuán)在使用過(guò)程中，可有效屏蔽絡(luò)合水泥中的金屬離子，即使在高溫條件下，也能起到緩凝效果，提高產(chǎn)品對(duì)高溫的敏感性，使產(chǎn)品的使用溫度范圍進(jìn)一步拓寬，保障固井作業(yè)的安全。

具體實(shí)施方式

稱取500～800g新鮮貽貝，切取貽貝足部，用清水將足部反復(fù)沖洗3～5次后，轉(zhuǎn)入動(dòng)物組織勻漿機(jī)中，再向動(dòng)物組織勻漿機(jī)中補(bǔ)加300～500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%乙酸溶液，100～120ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6～0.8%甲醇溶液，0.1～0.3g胃酶抑素，勻漿處理45～60min后，將動(dòng)物組織勻漿機(jī)中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，于轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min，溫度為4～6℃條件下，離心分離30～45min；待離心分離結(jié)束，去除下層沉淀物，得1號(hào)上層液，量取200～300ml所得1號(hào)上層液，倒入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入20～30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～50%高氯酸溶液，繼續(xù)用玻璃棒攪拌20～30min后，離心分離，去除下層沉淀物，得2號(hào)上層液；將所得2號(hào)上層液倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為4～6℃的冰水浴中，在轉(zhuǎn)速為200～300r/min攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入15～20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，攪拌混合10～20min后過(guò)濾，去除濾渣，得提取液，并將所得提取液倒入盛有200～220ml預(yù)冷至3～5℃的丙酮的燒杯中，再將燒杯移入4～6℃的冰水浴中，用玻璃棒攪拌反應(yīng)45～60min，離心分離，去除上層液，得提取物沉淀，并將所得提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5%乙酸溶液按質(zhì)量比為1：400～1：500混合，得貽貝提取物勻漿；依次稱取300～500ml四氫呋喃，15～20g納米鎂粉，0.6～0.8g碘，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為4～6℃的冰水浴中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至300～400r/min，再以3～5ml/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加60～80ml溴苯，控制在30～45min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得濾液；依次稱取60～80g衣康酸，0.3～0.5g偶氮二異丁腈，倒入盛有400～600mln,n-二甲基甲酰胺的三口燒瓶中，用玻璃棒攪拌混合6～10min后，再向三口燒瓶中加入50～60ml1-氯-2-丁烯，并將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為75～80℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4～6h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為85～90℃條件下旋蒸濃縮30～40min，得共聚物混合液；在帶攪拌器的四口燒瓶中依次加入150～200ml四氫呋喃，40～60g所得共聚物混合液，再于室溫條件下，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至400～600r/min，并通過(guò)滴液漏斗向四口燒瓶中滴加60～80ml濾液，控制在30～60min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2～4h，再將四口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為60～65℃條件下，旋蒸濃縮30～45min，得濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60～80份所得濃縮液，10～20份貽貝提取物勻漿，3～5份多巴胺，0.6～0.8份山梨酸鉀，0.2～0.4份苯甲酸，再向混料機(jī)中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨水，調(diào)節(jié)ph至中性，再于轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，攪拌混合60～80min，出料，灌裝，即得油井水泥緩凝劑。

實(shí)例1

稱取500g新鮮貽貝，切取貽貝足部，用清水將足部反復(fù)沖洗3次后，轉(zhuǎn)入動(dòng)物組織勻漿機(jī)中，再向動(dòng)物組織勻漿機(jī)中補(bǔ)加300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%乙酸溶液，100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%甲醇溶液，勻漿處理45min后，將動(dòng)物組織勻漿機(jī)中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，于轉(zhuǎn)速為8000r/min，溫度為4℃條件下，離心分離30min；待離心分離結(jié)束，去除下層沉淀物，得1號(hào)上層液，量取200ml所得1號(hào)上層液，倒入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%高氯酸溶液，繼續(xù)用玻璃棒攪拌20min后，離心分離，去除下層沉淀物，得2號(hào)上層液；將所得2號(hào)上層液倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為4℃的冰水浴中，在轉(zhuǎn)速為200r/min攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，攪拌混合10min后過(guò)濾，去除濾渣，得提取液，并將所得提取液倒入盛有200ml預(yù)冷至3℃的丙酮的燒杯中，再將燒杯移入4℃的冰水浴中，用玻璃棒攪拌反應(yīng)45min，離心分離，去除上層液，得提取物沉淀，并將所得提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%乙酸溶液按質(zhì)量比為1：400混合，得貽貝提取物勻漿；依次稱取300ml四氫呋喃，15g納米鎂粉，0.6g碘，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為4℃的冰水浴中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至300r/min，再以3ml/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加60ml溴苯，控制在30min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得濾液；依次稱取60g衣康酸，0.3g偶氮二異丁腈，倒入盛有400mln,n-二甲基甲酰胺的三口燒瓶中，用玻璃棒攪拌混合6min后，再向三口燒瓶中加入50ml1-氯-2-丁烯，并將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為75℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為85℃條件下旋蒸濃縮30min，得共聚物混合液；在帶攪拌器的四口燒瓶中依次加入150ml四氫呋喃，40g所得共聚物混合液，再于室溫條件下，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至400r/min，并通過(guò)滴液漏斗向四口燒瓶中滴加60ml濾液，控制在30min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，再將四口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為60℃條件下，旋蒸濃縮30min，得濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60份所得濃縮液，10份貽貝提取物勻漿，3份多巴胺，0.6份山梨酸鉀，0.2份苯甲酸，再向混料機(jī)中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨水，調(diào)節(jié)ph至中性，再于轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，攪拌混合60min，出料，灌裝，即得油井水泥緩凝劑。

按重量份數(shù)計(jì)，向攪拌機(jī)中加入90份水泥，43份水，0.6份dls60降失水劑，0.3份dls18減阻劑和0.6份本發(fā)明制備的油井水泥緩凝劑，于60r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合45min得水泥漿即可用于施工，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明所得的油井水泥緩凝劑最高使用溫度可達(dá)190℃，適用溫度范圍有80℃的跨度，施工24h后，水泥的抗壓強(qiáng)度可達(dá)25.2mpa，同時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)緩凝劑的添加量，有效控制水泥漿的稠化時(shí)間。

實(shí)例2

稱取800g新鮮貽貝，切取貽貝足部，用清水將足部反復(fù)沖洗5次后，轉(zhuǎn)入動(dòng)物組織勻漿機(jī)中，再向動(dòng)物組織勻漿機(jī)中補(bǔ)加500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%乙酸溶液，120ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%甲醇溶液，0.3g胃酶抑素，勻漿處理60min后，將動(dòng)物組織勻漿機(jī)中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，于轉(zhuǎn)速為12000r/min，溫度為6℃條件下，離心分離45min；待離心分離結(jié)束，去除下層沉淀物，得1號(hào)上層液，量取300ml所得1號(hào)上層液，倒入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%高氯酸溶液，繼續(xù)用玻璃棒攪拌30min后，離心分離，去除下層沉淀物，得2號(hào)上層液；將所得2號(hào)上層液倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為6℃的冰水浴中，在轉(zhuǎn)速為300r/min攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，攪拌混合20min后過(guò)濾，去除濾渣，得提取液，并將所得提取液倒入盛有220ml預(yù)冷至5℃的丙酮的燒杯中，再將燒杯移入6℃的冰水浴中，用玻璃棒攪拌反應(yīng)60min，離心分離，去除上層液，得提取物沉淀，并將所得提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%乙酸溶液按質(zhì)量比為1：500混合，得貽貝提取物勻漿；依次稱取500ml四氫呋喃，20g納米鎂粉，0.8g碘，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為6℃的冰水浴中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至400r/min，再以5ml/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加80ml溴苯，控制在45min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得濾液；依次稱取80g衣康酸，0.5g偶氮二異丁腈，倒入盛有600mln,n-二甲基甲酰胺的三口燒瓶中，用玻璃棒攪拌混合10min后，再向三口燒瓶中加入60ml1-氯-2-丁烯，并將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為80℃，轉(zhuǎn)速為800r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為90℃條件下旋蒸濃縮40min，得共聚物混合液；在帶攪拌器的四口燒瓶中依次加入200ml四氫呋喃，60g所得共聚物混合液，再于室溫條件下，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至600r/min，并通過(guò)滴液漏斗向四口燒瓶中滴加80ml濾液，控制在60min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，再將四口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為65℃條件下，旋蒸濃縮45min，得濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入80份所得濃縮液，20份貽貝提取物勻漿，5份多巴胺，0.8份山梨酸鉀，0.4份苯甲酸，再向混料機(jī)中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨水，調(diào)節(jié)ph至中性，再于轉(zhuǎn)速為800r/min條件下，攪拌混合80min，出料，灌裝，即得油井水泥緩凝劑。

按重量份數(shù)計(jì)，向攪拌機(jī)中加入110份水泥，445份水，0.8份dls60降失水劑，0.5份dls18減阻劑和1.0份本發(fā)明制備的油井水泥緩凝劑，于80r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合60min得水泥漿即可用于施工，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明所得的油井水泥緩凝劑最高使用溫度可達(dá)200℃，適用溫度范圍有120℃的跨度，施工24h后，水泥的抗壓強(qiáng)度可達(dá)28.8mpa，同時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)緩凝劑的添加量，有效控制水泥漿的稠化時(shí)間。

實(shí)例3

稱取650g新鮮貽貝，切取貽貝足部，用清水將足部反復(fù)沖洗4次后，轉(zhuǎn)入動(dòng)物組織勻漿機(jī)中，再向動(dòng)物組織勻漿機(jī)中補(bǔ)加400ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%乙酸溶液，110ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%甲醇溶液，勻漿處理52min后，將動(dòng)物組織勻漿機(jī)中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，于轉(zhuǎn)速為10000r/min，溫度為5℃條件下，離心分離38min；待離心分離結(jié)束，去除下層沉淀物，得1號(hào)上層液，量取250ml所得1號(hào)上層液，倒入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態(tài)下，向燒杯中加入25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%高氯酸溶液，繼續(xù)用玻璃棒攪拌25min后，離心分離，去除下層沉淀物，得2號(hào)上層液；將所得2號(hào)上層液倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為5℃的冰水浴中，在轉(zhuǎn)速為250r/min攪拌狀態(tài)下，向三口燒瓶中加入18ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，攪拌混合15min后過(guò)濾，去除濾渣，得提取液，并將所得提取液倒入盛有210ml預(yù)冷至4℃的丙酮的燒杯中，再將燒杯移入5℃的冰水浴中，用玻璃棒攪拌反應(yīng)52min，離心分離，去除上層液，得提取物沉淀，并將所得提取物沉淀與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%乙酸溶液按質(zhì)量比為1：450混合，得貽貝提取物勻漿；依次稱取400ml四氫呋喃，8g納米鎂粉，0.7g碘，倒入帶攪拌器的三口燒瓶中，并將三口燒瓶移入溫度為5℃的冰水浴中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至350r/min，再以4ml/min速率向三口燒瓶中通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加70ml溴苯，控制在38min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得濾液；依次稱取70g衣康酸，0.4g偶氮二異丁腈，倒入盛有500mln,n-二甲基甲酰胺的三口燒瓶中，用玻璃棒攪拌混合8min后，再向三口燒瓶中加入55ml1-氯-2-丁烯，并將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為78℃，轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，再將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為87℃條件下旋蒸濃縮35min，得共聚物混合液；在帶攪拌器的四口燒瓶中依次加入175ml四氫呋喃，50g所得共聚物混合液，再于室溫條件下，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至500r/min，并通過(guò)滴液漏斗向四口燒瓶中滴加70ml濾液，控制在45min內(nèi)滴完，待滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，再將四口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為62℃條件下，旋蒸濃縮38min，得濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入70份所得濃縮液，15份貽貝提取物勻漿，4份多巴胺，0.7份山梨酸鉀，0.3份苯甲酸，再向混料機(jī)中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨水，調(diào)節(jié)ph至中性，再于轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，攪拌混合70min，出料，灌裝，即得油井水泥緩凝劑。

按重量份數(shù)計(jì)，向攪拌機(jī)中加入100份水泥，44份水，0.7份dls60降失水劑，0.4份dls18減阻劑和0.8份本發(fā)明制備的油井水泥緩凝劑，于70r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合52min得水泥漿即可用于施工，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明所得的油井水泥緩凝劑最高使用溫度可達(dá)195℃，適用溫度范圍有100℃的跨度，施工24h后，水泥的抗壓強(qiáng)度可達(dá)27mpa，同時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)緩凝劑的添加量，有效控制水泥漿的稠化時(shí)間。