本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一種用于銻摻雜納米二氧化錫粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
：二氧化錫是一種寬禁帶半導(dǎo)體材料，當(dāng)產(chǎn)生o空位或摻雜f、sb等元素后，形成n型半導(dǎo)體，具有特殊的光、電性能而被廣泛研究。其中，銻摻雜氧化錫(ato)納米材料由于具有優(yōu)良的透明性能、隔熱性能、導(dǎo)電性能及氣敏性能，而成為近年來迅速發(fā)展的一種新型功能材料，在抗靜電塑料、化纖、涂料、光電器件、透明電極、太陽能電池、氣敏傳感器及紅外吸收等領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。但是現(xiàn)有的方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體具有粒徑較大、摻雜劑分布不均、電阻率較大等缺點。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的一個目的是提供一種納米ato粉體的制備方法，其得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑小、摻雜劑分布均勻，電阻率低。為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種納米ato粉體的制備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的20～30倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的100～200倍；步驟2、將混合溶液分為三等份，分別置入第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜中，并將第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在20～40℃，所述第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜分別通過第一噴液管、第二噴液管和第三噴液管與第四反應(yīng)釜連通，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管上分別設(shè)置有第一閥門、第二閥門和第三閥門，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在第四反應(yīng)釜中的某位置相交；步驟3、關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門，向第四反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣驅(qū)除第四反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，并持續(xù)通入氨氣第四反應(yīng)釜內(nèi)的至壓強為120kpa，向第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣至壓強均為300kpa，然后打開第一閥門、第二閥門和第三閥門，待第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液均進入第四反應(yīng)釜后關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門；步驟4、將第四反應(yīng)釜內(nèi)的溫度提高至40～50℃，并保持1～1.5小時，然后升溫至60～70℃，并保持30～40分鐘，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘干，得到前驅(qū)體；步驟5、將前驅(qū)體在500～800℃下煅燒1～2小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，所述第一噴液管的出口、所述第二噴液管的出口和所述第三噴液管的出口的連線構(gòu)成一等邊三角形，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在該等邊三角形的重心處相交。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，等邊三角形的邊長為5～8厘米。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的25倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的150倍。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，步驟2中，第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的溫度均維持在30～40℃。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，將第四反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至65～70℃。優(yōu)選的是，所述的納米ato粉體的制備方法，在所述第四反應(yīng)釜外表面間隔設(shè)有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發(fā)生器連接，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，所述若干超聲波探頭向第四反應(yīng)釜內(nèi)輻照20khz的超聲波，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，停止輻照。本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明利用空氣改變混合溶液的受壓狀態(tài)，并使混合溶液發(fā)生碰撞，改變了混合溶液與氨氣的接觸方式，使得得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布范圍小，在7～10納米之間，電阻率小，在35～39ω·cm之間。本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。附圖說明圖1為本發(fā)明的第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、第三反應(yīng)釜和第四反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。實施例1一種納米ato粉體的制備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的20倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的100倍；步驟2、將混合溶液分為三等份，分別置入第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜中，并將第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在20℃，所述第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜分別通過第一噴液管、第二噴液管和第三噴液管與第四反應(yīng)釜連通，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管上分別設(shè)置有第一閥門、第二閥門和第三閥門，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在第四反應(yīng)釜中的某位置相交；步驟3、關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門，向第四反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣驅(qū)除第四反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，并持續(xù)通入氨氣第四反應(yīng)釜內(nèi)的至壓強為120kpa，向第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣至壓強均為300kpa，然后打開第一閥門、第二閥門和第三閥門，待第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液均進入第四反應(yīng)釜后關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門；步驟4、將第四反應(yīng)釜內(nèi)的溫度提高至40℃，并保持1小時，然后升溫至60～70℃，并保持30～40分鐘，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘干，得到前驅(qū)體；步驟5、將前驅(qū)體在500℃下煅燒1小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述第一噴液管的出口、所述第二噴液管的出口和所述第三噴液管的出口的連線構(gòu)成一等邊三角形，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在該等邊三角形的重心處相交。等邊三角形的邊長為5厘米。在所述第四反應(yīng)釜外表面間隔設(shè)有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發(fā)生器連接，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，所述若干超聲波探頭向第四反應(yīng)釜內(nèi)輻照20khz的超聲波，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，停止輻照。實施例2一種納米ato粉體的制備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的30倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的200倍；步驟2、將混合溶液分為三等份，分別置入第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜中，并將第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在40℃，所述第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜分別通過第一噴液管、第二噴液管和第三噴液管與第四反應(yīng)釜連通，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管上分別設(shè)置有第一閥門、第二閥門和第三閥門，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在第四反應(yīng)釜中的某位置相交；步驟3、關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門，向第四反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣驅(qū)除第四反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，并持續(xù)通入氨氣第四反應(yīng)釜內(nèi)的至壓強為120kpa，向第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣至壓強均為300kpa，然后打開第一閥門、第二閥門和第三閥門，待第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液均進入第四反應(yīng)釜后關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門；步驟4、將第四反應(yīng)釜內(nèi)的溫度提高至50℃，并保持1.5小時，然后升溫至70℃，并保持40分鐘，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘干，得到前驅(qū)體；步驟5、將前驅(qū)體在800℃下煅燒2小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述第一噴液管的出口、所述第二噴液管的出口和所述第三噴液管的出口的連線構(gòu)成一等邊三角形，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在該等邊三角形的重心處相交。等邊三角形的邊長為8厘米。在所述第四反應(yīng)釜外表面間隔設(shè)有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發(fā)生器連接，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，所述若干超聲波探頭向第四反應(yīng)釜內(nèi)輻照20khz的超聲波，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，停止輻照。實施例3一種納米ato粉體的制備方法，包括：步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫，用無水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的25倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的150倍；步驟2、將混合溶液分為三等份，分別置入第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜2和第三反應(yīng)釜3中，并將第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜2和第三反應(yīng)釜3內(nèi)的溫度維持在35℃，所述第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜2和第三反應(yīng)釜3分別通過第一噴液管、第二噴液管和第三噴液管與第四反應(yīng)釜4連通，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管上分別設(shè)置有第一閥門、第二閥門和第三閥門，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在第四反應(yīng)釜4中的某位置相交，如圖1所示；步驟3、關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門，向第四反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣驅(qū)除第四反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，并持續(xù)通入氨氣第四反應(yīng)釜內(nèi)的至壓強為120kpa，向第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)通入空氣至壓強均為300kpa，然后打開第一閥門、第二閥門和第三閥門，待第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液均進入第四反應(yīng)釜后關(guān)閉第一閥門、第二閥門和第三閥門；步驟4、將第四反應(yīng)釜內(nèi)的溫度提高至45℃，并保持1.2小時，然后升溫至65℃，并保持30～40分鐘，取出混合溶液，過濾，所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子，烘干，得到前驅(qū)體；步驟5、將前驅(qū)體在700℃下煅燒1.5小時，得到銻摻雜納米二氧化錫。所述第一噴液管的出口、所述第二噴液管的出口和所述第三噴液管的出口的連線構(gòu)成一等邊三角形，所述第一噴液管、所述第二噴液管和所述第三噴液管設(shè)置為噴出的流體在該等邊三角形的重心處相交。等邊三角形的邊長為7厘米。無水乙醇的使用量為氯化錫質(zhì)量的25倍，乙二醇的添加量為氯化錫質(zhì)量的150倍。在所述第四反應(yīng)釜外表面間隔設(shè)有若干超聲波探頭，所述若干超聲波探頭均與超聲波發(fā)生器連接，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，所述若干超聲波探頭向第四反應(yīng)釜內(nèi)輻照20khz的超聲波，當(dāng)?shù)谝婚y門、第二閥門和第三閥門均打開時，停止輻照。對比例1在制備銻摻雜納米二氧化錫的過程中，不進行步驟2和步驟3，直接向第四反應(yīng)釜中加入混合溶液，其余參數(shù)與實施例3中的完全相同，工藝過程也完全相同。對比例2在混合溶液進入第四反應(yīng)釜的過程中，不進行超聲波輻照，其余參數(shù)與實施例3中的完全相同，工藝過程也完全相同。試驗檢測實施例1、實施例2、實施例3、對比例1及對比例2得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑范圍和電阻率，結(jié)果如表1所示。表1粒徑范圍(納米)電阻率(ω·cm)實施例17～1039實施例27～1036實施例37～1035對比例15～3065對比例25～2054由表1可知，本發(fā)明的制備方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布范圍小，電阻率也小，當(dāng)不進行步驟2和3或不使用超聲波時，得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑范圍均變大，電阻率也均變大。盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。當(dāng)前第1頁12