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一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質(zhì)陶瓷的制作方法

文檔序號:11378037閱讀:704來源:國知局

本發(fā)明涉及一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,是一種環(huán)境友好的低介電損耗微波介質(zhì)材料,可用于微波通訊、電真空等領(lǐng)域。



背景技術(shù):

氧化鋁陶瓷是一種重要的介質(zhì)材料,不僅電絕緣性能好、介電損耗低、導(dǎo)熱率高、耐高溫和化學(xué)腐蝕,且價格低廉,工藝成熟,因此在電子、通信、電真空等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但是,由于信息技術(shù)的高速發(fā)展,對介質(zhì)材料的要求越來越高,氧化鋁陶瓷的不足日益明顯,其中最突出的就是介電損耗偏大,q×f值偏低。為了減小氧化鋁陶瓷的介電損耗,提高其q×f值,最常見和有效的方法就是摻雜。比如,n.m.alord等人通過在氧化鋁陶瓷材料中添加0.5wt%氧化鈦,使介電損耗大幅下降,q×f值升至452790ghz。c.l.huang等人采用高純的納米氧化鋁粉體為原料并添加0.5wt%氧化鈦,將q×f值進一步提高至680000ghz(14ghz下)。在國內(nèi),張巨先通過在氧化鋁陶瓷中摻入少量氧化鎂,并利用二次燒結(jié)工藝,所獲得材料q×f值達950000ghz,達到藍(lán)寶石的水平。不過,氧化鎂、氧化鈦摻雜雖然常見,但有一個缺點,就是鎂離子(+2價)、鈦離子(+4價)與鋁離子(+3價)價態(tài)不同,當(dāng)氧化鎂或氧化鈦摻雜固溶到氧化鋁晶格中時,容易形成空位缺陷,導(dǎo)致介電損耗增加,性能不穩(wěn)定。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的在于提供一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質(zhì)陶瓷,這種氧化鋁微波介質(zhì)陶瓷具有介電損耗較低的特點,同時摻雜物固溶過程中不容易產(chǎn)生空位缺陷。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:以高純氧化鋁(al2o3)粉體(>99.95%)作為原料,以鈦酸鎂(mgtio3)作為摻雜物,濕法球磨混合后,再經(jīng)干燥、研磨、過篩得到混合粉料。將所得粉料干壓成型后,置于電爐中,升溫至預(yù)定溫度保溫一定的時間,冷卻后就得到致密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。

上述技術(shù)方案的配方為:每100克氧化鋁粉體原料中鈦酸鎂的摻雜量為0.2~0.4克。

上述技術(shù)方案的混合工藝參數(shù)為:球磨時間為24小時,球磨介質(zhì)為去離子水和氧化鋯球,料:水:球=1:2:3,球磨機轉(zhuǎn)速為30-50轉(zhuǎn)/分。

上述技術(shù)方案的干燥工藝參數(shù)為:干燥溫度為100-150℃。

上述技術(shù)方案中的成型和燒結(jié)的工藝參數(shù)為:成型的壓力為50~150mpa,燒結(jié)溫度為1580-1620℃,保溫時間為3-5小時,升溫速度為每分鐘2-5度,燒結(jié)完成后自然冷卻,即可得到致密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。

按上述方式制備的氧化鋁陶瓷具有優(yōu)良的微波介電性能。用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量,其介電常數(shù)為9.99-10.05,q×f值可達1878900-199550ghz(其中,當(dāng)鈦酸鎂的摻雜量為0.3wt%時,最后所得的氧化鋁陶瓷的q×f值達到最高為199550ghz)。

和氧化鎂或氧化鈦等摻雜相比,鈦酸鎂摻雜時是一個+2價的鎂離子和一個+4價的鈦離子同時固溶入氧化鋁晶格中,其平均價態(tài)是+3價,與鋁離子價態(tài)相同,因此不容易形成空位缺陷,避免出現(xiàn)介電損耗增加和性能不穩(wěn)定等問題。本發(fā)明工藝路線簡單,生產(chǎn)流程短,設(shè)備要求較低,適合規(guī)?;a(chǎn)。

附圖說明

圖1是鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的q×f值隨鈦酸鎂摻雜量的變化曲線。從圖1可以看到,當(dāng)每百克氧化鋁量中鈦酸鎂摻雜量為的0.2-0.4克時,所得氧化鋁陶瓷的q×f值比較高,而當(dāng)鈦酸鎂摻雜量過低或過高時,q×f值都會明顯下降。

下面結(jié)合圖1和具體實施方式對本發(fā)明作進一步的說明。

具體實施方式

實施例1:一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純氧化鋁粉體(>99.95%)100克和鈦酸鎂粉體0.1克作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24小時,球磨機轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分。之后將水抽濾掉,將混合料在120℃的烘箱中干燥、過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時后,用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量介電性能。結(jié)果顯示:所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數(shù)為9.91,q×f值為123300ghz(f=10.51ghz)。

實施例2:一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純氧化鋁粉體(>99.95%)100克和鈦酸鎂粉體0.2克作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24小時,球磨機轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分。之后將水抽濾掉,將混合料在120℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時后,用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量介電性能。結(jié)果顯示:所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數(shù)為9.99,q×f值為187890ghz(f=10.41ghz),比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高52%。

實施例3:一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純氧化鋁粉體(>99.95%)100克和鈦酸鎂粉體0.3克作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24小時,球磨機轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分。之后將水抽濾掉,將混合料在120℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時后,用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量介電性能。結(jié)果顯示:所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷介電常數(shù)為9.98,q×f值為199550ghz(f=10.43ghz),比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高62%。

實施例4:一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純氧化鋁粉體(>99.95%)100克和鈦酸鎂粉體0.4克作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24小時,球磨機轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分。之后將水抽濾掉,將混合料在120℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時后,用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量介電性能。結(jié)果顯示:所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數(shù)為10.05,q×f值為191530ghz(f=10.42ghz),比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值提高55%。

實施例5:一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純氧化鋁粉體(>99.95%)100克和鈦酸鎂粉體0.5克作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24小時,球磨機轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分。之后將水抽濾掉,將混合料在120℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。

將燒制好的樣品放置若干小時后,用hakii-coleman介質(zhì)柱諧振法測量介電性能。結(jié)果顯示:所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數(shù)為9.90,q×f值為137440ghz(f=10.48ghz),已下降至僅比實例1中的氧化鋁陶瓷的q×f值基本相當(dāng)(僅高11%)的水平。

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