本發(fā)明涉及無水氯化鑭制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是指一種高純度無水氯化鑭制備工藝。
背景技術(shù)：
：由于無水氯化鑭的強(qiáng)烈吸濕性能，目前我們獲得的氯化鑭產(chǎn)品通常包括無水氯化鑭以及多水合氯化鑭化合物，無水氯化鑭的純度并不高。為了盡可能清除無水氯化鑭產(chǎn)品中水的存在，需要對(duì)無水氯化鑭產(chǎn)品進(jìn)行加熱。但是，由于無水氯化鑭本身的強(qiáng)烈吸濕性能，即使如此，無水氯化鑭的純度也一般只能夠達(dá)到90％左右，無法進(jìn)一步提純。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純度無水氯化鑭制備工藝。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)易掌控，可較為便捷得到更高純度的無水氯化鑭晶體。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種高純度無水氯化鑭制備工藝，依次包括以下步驟：s1：將碳酸鑭進(jìn)行粉碎后，逐漸滴入稀鹽酸溶解，滴入過程中伴隨攪拌，當(dāng)直碳酸鑭粉末基本溶解后，繼續(xù)滴入稀鹽酸直至所得混合液ph為2～3為止；s2：過濾步驟s1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化鑭混合原液；s3：將氯化鑭混合原液放入容器中，然后對(duì)容器抽真空，直至容器內(nèi)真空度為0.08pa～0.28pa，然后開始進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為100～130攝氏度，當(dāng)容器內(nèi)晶體表面不再濕潤(rùn)時(shí)，停止蒸餾，容器內(nèi)剩余晶體即為氯化鑭晶體；s4：保持容器內(nèi)真空狀態(tài)，注入乙醇液體，繼續(xù)對(duì)容器進(jìn)行加熱，升溫至70℃，恒溫2小時(shí)，得到lacl3·3h2o晶體；再升溫至160℃，恒溫2小時(shí)得到lacl3·h2o晶體；再升溫至250℃，恒溫4小時(shí)即得到無水氯化鑭。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s2中，所選過濾篩網(wǎng)為1000目。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.08pa。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.18pa。作為一種優(yōu)選的方式，步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.28pa。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)易掌控，可較為便捷得到更高純度的無水氯化鑭晶體。附圖說明圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖進(jìn)行進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此：實(shí)施例1：參見圖1，一種高純度無水氯化鑭制備工藝，依次包括以下步驟：s1：將碳酸鑭進(jìn)行粉碎后，逐漸滴入稀鹽酸溶解，滴入過程中伴隨攪拌，當(dāng)直碳酸鑭粉末基本溶解后，繼續(xù)滴入稀鹽酸直至所得混合液ph為2～3為止；s2：過濾步驟s1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化鑭混合原液；s3：將氯化鑭混合原液放入容器中，然后對(duì)容器抽真空，然后開始進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為100攝氏度，當(dāng)容器內(nèi)晶體表面不再濕潤(rùn)時(shí)，停止蒸餾，容器內(nèi)剩余晶體即為氯化鑭晶體；s4：保持容器內(nèi)真空狀態(tài)，注入乙醇液體，繼續(xù)對(duì)容器進(jìn)行加熱，升溫至70℃，恒溫2小時(shí)，得到lacl3·3h2o晶體；再升溫至160℃，恒溫2小時(shí)得到lacl3·h2o晶體；再升溫至250℃，恒溫4小時(shí)即得到無水氯化鑭。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s2中，所選過濾篩網(wǎng)為1000目。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.08pa。實(shí)施例2：一種高純度無水氯化鑭制備工藝，依次包括以下步驟：s1：將碳酸鑭進(jìn)行粉碎后，逐漸滴入稀鹽酸溶解，滴入過程中伴隨攪拌，當(dāng)直碳酸鑭粉末基本溶解后，繼續(xù)滴入稀鹽酸直至所得混合液ph為2～3為止；s2：過濾步驟s1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化鑭混合原液；s3：將氯化鑭混合原液放入容器中，然后對(duì)容器抽真空，然后開始進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為110攝氏度，當(dāng)容器內(nèi)晶體表面不再濕潤(rùn)時(shí)，停止蒸餾，容器內(nèi)剩余晶體即為氯化鑭晶體；s4：保持容器內(nèi)真空狀態(tài)，注入乙醇液體，繼續(xù)對(duì)容器進(jìn)行加熱，升溫至70℃，恒溫2小時(shí)，得到lacl3·3h2o晶體；再升溫至160℃，恒溫2小時(shí)得到lacl3·h2o晶體；再升溫至250℃，恒溫4小時(shí)即得到無水氯化鑭。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s2中，所選過濾篩網(wǎng)為1000目。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.18pa。實(shí)施例3：一種高純度無水氯化鑭制備工藝，依次包括以下步驟：s1：將碳酸鑭進(jìn)行粉碎后，逐漸滴入稀鹽酸溶解，滴入過程中伴隨攪拌，當(dāng)直碳酸鑭粉末基本溶解后，繼續(xù)滴入稀鹽酸直至所得混合液ph為2～3為止；s2：過濾步驟s1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化鑭混合原液；s3：將氯化鑭混合原液放入容器中，然后對(duì)容器抽真空，然后開始進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為130攝氏度，當(dāng)容器內(nèi)晶體表面不再濕潤(rùn)時(shí)，停止蒸餾，容器內(nèi)剩余晶體即為氯化鑭晶體；s4：保持容器內(nèi)真空狀態(tài)，注入乙醇液體，繼續(xù)對(duì)容器進(jìn)行加熱，升溫至70℃，恒溫2小時(shí)，得到lacl3·3h2o晶體；再升溫至160℃，恒溫2小時(shí)得到lacl3·h2o晶體；再升溫至250℃，恒溫4小時(shí)即得到無水氯化鑭。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s2中，所選過濾篩網(wǎng)為1000目。作為一種優(yōu)選的方式，在步驟s3中，容器內(nèi)真空度為0.28pa。實(shí)施例4：分別測(cè)試實(shí)施例1～3所得無水氯化鑭產(chǎn)品純度，其數(shù)據(jù)如下表。實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對(duì)照組產(chǎn)品純度98％96％95％90％本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)易掌控，可較為便捷得到更高純度的無水氯化鑭晶體。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12